高阻隔納米無機非金屬薄膜、其制備方法以及真空卷繞鍍膜設備技術

本發明專利技術公開了一種高阻隔納米無機非金屬薄膜、其制備方法以及真空卷繞鍍膜設備，包括：將待蒸鍍材料放置于e型電子槍組蒸鍍裝置的電子槍環形坩堝中；將柔性基材設置于卷繞傳動系統的放卷裝置處，并按照卷繞走膜路徑完成穿膜；對鍍膜室的真空度調控，開啟卷繞傳動系統和e型電子槍組蒸鍍裝置，對待蒸鍍材料高溫蒸鍍，以在柔性基材表面形成蒸鍍薄膜，e型電子槍組由至少兩臺e型電子槍組合形成；e型電子槍的功率為1～10kW。本發明專利技術的蒸鍍工藝中采用e型電子槍線性一行或對位錯立的排列方式發射電子束，加快了蒸鍍速率，提高了卷繞鍍膜的生產速率，降低了生產成本，更重要的是獲得了性能優良的納米無機非金屬氧化物高阻隔薄膜。

High barrier nano inorganic non-metallic film, preparation method thereof, and vacuum winding coating equipment

The invention discloses a high barrier nano inorganic non metal film, its preparation method and vacuum coating equipment, including: the evaporation material is placed in the group of E type electron gun evaporation device electron gun ring crucible unwinding device; the flexible substrate is arranged in the winding drive system, and in accordance with the take the film winding path completion wear film; vacuum control of the coating chamber, open winding drive system and E type electron gun group deposition apparatus, with evaporation materials high temperature evaporation, the plating film is formed on the flexible substrate surface, E type electron gun group formed by at least two E type electron gun combination; power E type electron gun is 1 ~ 10kW. The invention of the deposition process in the arrangement of E type electron gun for a linear or vertical dislocation emission electron beam, accelerate the deposition rate, improve the production rate of winding coating, reduces the production cost, is more important to get excellent performance of nano inorganic non metal oxide high barrier film.

【技術實現步驟摘要】
高阻隔納米無機非金屬薄膜、其制備方法以及真空卷繞鍍膜設備
本專利技術涉及真空鍍膜
，具體而言，涉及一種高阻隔納米無機非金屬薄膜、其制備方法以及真空卷繞鍍膜設備。
技術介紹
無機非金屬氧化物如氧化硅(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈦(TiO2)等，作為一類高阻隔材料，具有良好的阻隔性能，尤其是對氧氣和水蒸氣具有優良的阻隔性。上述這些無機非金屬納米阻隔材料具有較多優勢，如其使用范圍較寬，可以適用于冷藏或直接加熱，并且這類材料的微波透過性較好，能夠直接用于微波加熱；無機非金屬阻隔層具有優秀的耐化學藥品性，可用于酸堿等化學藥品的包裝；無機非金屬高阻隔薄膜材料具有良好的透明性，內裝物清晰可見，更便于產品展示；而高阻隔無機納米材料能夠替代常規的金屬鋁阻隔層包裝薄膜材料，減少了金屬材料的使用，具有環境友好性和無污染。無機非金屬氧化物的真空卷繞鍍膜的制備方式通常包括以下幾種：等離子體化學氣相沉積卷繞鍍膜、磁控濺射卷繞鍍膜、高溫蒸發卷繞鍍膜和原子層沉積卷繞鍍膜等卷繞鍍膜。等離子體化學氣相沉積工藝是通過有機硅烷單體(例如：六甲基二硅氧烷HMDSO)與氧氣在等離子體輔助作用下，在塑料薄膜表面沉積氧化硅阻隔層，而反應過程中生產的副產物通過真空泵排出。該工藝的優點是采用了化學氣相沉積的方法，所以氧化硅阻隔層具有較好的阻隔性能，且與基材的附著力強。并且該工藝中采用中頻或射頻電源，所產生的熱效應較低，避免了高溫對塑料基材薄膜的影響。但是該工藝也存在一些缺陷，如投資較高，生產效率較低，卷繞鍍膜的速度約為200m/min，此外工藝過程中控制尤為關鍵，要求較高。磁控濺射卷繞鍍膜主要是采用磁場作用下，Ar離子轟擊無機非金屬靶材表面生成無機非金屬材料在塑料薄膜表面沉積，此工藝的主要缺陷在于濺射速率較低，卷繞鍍膜速度約為5m/min，并且工藝過程中靶材表面容易富集電子，導致靶材表面中毒，降低濺射強度，生產效率較低。高溫蒸發卷繞鍍膜，以氧化鋁(Al2O3)為例，通過金屬鋁絲的不同投料蒸發鋁蒸汽，反應沉積過程是在金屬鋁蒸發過程中，將氧氣輸氣噴嘴放置于蒸發區域，并且通過等離子體輔助沉積，最終在塑料薄膜基材表面沉積氧化鋁阻隔層。該反應蒸發鍍膜工藝中卷繞鍍膜的速度高達500m/min，采用金屬鋁絲熱蒸發與氧氣反應生成氧化鋁，原材料成本投入較低，阻隔薄膜表面不會呈現淺黃色外觀，工作效率較高適合工業化生產，相比較其他工藝設備整體投入較低。但是熱蒸發反應工藝過程難以控制，氧化鋁阻隔層由于其脆性，膜層阻隔性能對基材薄膜的伸縮變形較為敏感，產品的阻隔性能處于中等水平。上述卷繞鍍膜方式在制備高阻隔的無機非金屬氧化物薄膜時，均存在著阻隔性能差，薄膜不均勻不致密等缺陷。因此，目前迫切需要出現一種新的卷繞鍍膜方式，其能夠制備出阻隔性能較好的無機非金屬氧化物納米薄膜。
技術實現思路
本專利技術旨在提供一種高阻隔納米無機非金屬薄膜、其制備方法以及真空卷繞鍍膜設備，其僅僅是采用多臺e型電子槍組合得到的電子束真空卷繞蒸鍍，就可以制備出具有優良阻隔性能的無機非金屬氧化物納米高阻隔薄膜，而且還提高了卷繞鍍膜的生產速率，增加了經濟效益，降低了生產設備成本的投入。為了實現上述目的，本專利技術提供了一種高阻隔納米無機非金屬薄膜的制備方法，包括以下步驟：將待蒸鍍材料放置于e型電子槍組蒸鍍裝置的電子槍環形坩堝中；將柔性基材設置于卷繞傳動系統的放卷裝置處，并按照卷繞走膜路徑完成穿膜準備工作；對鍍膜室的真空度進行調控，并開啟卷繞傳動系統和e型電子槍組蒸鍍裝置，對待蒸鍍材料進行高溫蒸鍍，以使其在柔性基材表面上形成蒸鍍薄膜；其中，e型電子槍組是由至少兩臺e型電子槍組合形成；e型電子槍的功率為1～10kW；優選為4kW。進一步地，e型電子槍組由3～5臺e型電子槍組合使用；優選由4臺e型電子槍組合使用，4臺e型電子槍組合時水平放置，呈線性一行排列；或者相互對立錯位排列呈平行四邊形排列。進一步地，對鍍膜室的真空度進行調控的步驟包括：采用真空泵組，將鍍膜室的真空度抽至工藝蒸鍍所需的范圍；優選抽至真空鍍為3.0×10-3Pa；之后在電子槍坩堝的上端輸入口輸入輔助放電氣體，并調節鍍膜室內的工作氣壓為3.5～6.5×10-2Pa；優選為5.0×10-2Pa；所述電子槍蒸鍍時通入的輔助放電氣體優選為氧氣；蒸鍍時的溫度為1600～2100℃；待蒸鍍材料為氧化硅時，優選蒸鍍溫度為1600℃；待蒸鍍材料為氧化鋁時，優選待蒸鍍溫度為2100℃。進一步地，e型電子槍的電子束流為300～700mA，電壓為-6.0～-9.0kV；優選為400～600mA，電壓為-7.0～-8.0kV；更優選電子束流為500mA，電壓為-7.8kV。進一步地，在電子束蒸鍍薄膜后，還包括采用離子源對蒸鍍后的薄膜進行轟擊以提高蒸鍍薄膜阻隔性能的步驟；離子源的數量與e型電子槍的數量相同；離子源的輔助放電氣體為氬氣；優選地，離子源轟擊時的工作電壓為80～120V，工作電流為3～6A；進一步優選工作電壓為100V，工作電流為5A。進一步地，所述卷繞傳動系統的卷繞速度為10～200m/分鐘；優選為50～200m/分鐘；更優選為100m/分鐘；優選地，柔性基材為PET、PEN、或PA塑料薄膜；所述柔性基材的厚度為12μm～125μm；優選為50～90μm。根據本專利技術的另一方面，還提供了一種高阻隔納米無機非金屬薄膜，其是采用上述任一種方法制備而成。根據本專利技術的又一方面，還提供了一種真空卷繞鍍膜設備，用于制備高阻隔納米無機非金屬薄膜，其特征在于，包括：卷繞傳動裝置，其包括放卷裝置和收卷裝置，用于將柔性基材從放卷裝置上開始放卷，并纏繞到收卷裝置上，使得其在一個具有制冷軸的表面伸開，暴露在蒸發源的蒸發區域；冷卻裝置，設置在待蒸發區域，其具有制冷軸，用于對蒸鍍后的薄膜進行冷卻；e型電子槍組蒸鍍裝置，作為蒸發源，其設置在蒸鍍薄膜傳輸路線的待蒸發區域下方，用于盛放和加熱待蒸發材料使其在蒸發區域蒸發，并在柔性基材表面上形成蒸鍍薄膜；離子源輔助沉積裝置，設置在冷卻裝置的后方，用于對冷卻后的蒸鍍薄膜進行轟擊以提高其阻隔性能；所述e型電子槍組蒸鍍裝置為多個電子槍坩堝組合形成。進一步地，e型電子槍組蒸鍍裝置由3-5臺e型電子槍坩堝組成；更優選由4臺e型電子槍坩堝組成；4臺e型電子槍坩堝水平排列，并設置在蒸發區域的正下方；電子槍坩堝呈線性一行或者相互對立錯位呈平行四邊形排列；各個e型電子槍的蒸鍍角度范圍2θ為30～45°，優選為35℃；相鄰e型電子槍之間的距離為350mm進一步地，電子槍坩堝的上端設置有輔助放電氣體輸入口。本專利技術的有益效果：本專利技術采用多臺e型電子槍組合使用的電子束蒸發卷繞蒸鍍工藝，將多臺e型電子槍如4臺e型電子槍水平放置于冷卻裝置的正下方，以達到最大量的蒸鍍,并將e型電子槍呈線性一行或者平行四邊形排列進行蒸鍍，將相鄰e型電子槍之間的距離、e型電子槍與柔性基材之間的垂直距離以及蒸鍍的角度范圍控制在一定的范圍內，并同時控制卷繞傳動系統使得待蒸鍍的柔性基材以一定的速率傳輸，將蒸鍍時的參數條件限制在一定范圍內，從而達到最佳蒸鍍，獲得了具有優良阻隔性能的納米無機非金屬氧化物高阻隔薄膜。該蒸鍍方法中采用e型電子槍以線性排列組合的方式發射電子束，不僅加快了無機非金屬材料的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高阻隔納米無機非金屬薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將待蒸鍍材料放置于e型電子槍組蒸鍍裝置(40)的電子槍環形坩堝中；將柔性基材(30)設置于卷繞傳動系統的放卷裝置(10)處，并按照卷繞走膜路徑完成穿膜準備工作；對鍍膜室的真空度進行調控，并開啟卷繞傳動系統和e型電子槍組蒸鍍裝置(40)，對待蒸鍍材料進行高溫蒸鍍，以使其在所述柔性基材(30)表面上形成蒸鍍薄膜；其中，e型電子槍組是由至少兩臺e型電子槍組合形成；所述e型電子槍的功率為1～10kW；優選為4kW。

【技術特征摘要】
1.一種高阻隔納米無機非金屬薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將待蒸鍍材料放置于e型電子槍組蒸鍍裝置(40)的電子槍環形坩堝中；將柔性基材(30)設置于卷繞傳動系統的放卷裝置(10)處，并按照卷繞走膜路徑完成穿膜準備工作；對鍍膜室的真空度進行調控，并開啟卷繞傳動系統和e型電子槍組蒸鍍裝置(40)，對待蒸鍍材料進行高溫蒸鍍，以使其在所述柔性基材(30)表面上形成蒸鍍薄膜；其中，e型電子槍組是由至少兩臺e型電子槍組合形成；所述e型電子槍的功率為1～10kW；優選為4kW。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，e型電子槍組由3～5臺e型電子槍組合使用；優選由4臺e型電子槍組合使用，4臺所述e型電子槍組合時水平放置，呈線性一行排列或者相互對立錯位呈平行四邊形排列。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對鍍膜室的真空度進行調控的步驟包括：采用真空泵組，將鍍膜室的真空度抽至工藝蒸鍍所需的范圍；優選抽至真空鍍為3.0×10-3Pa；之后在電子槍坩堝的上端輸入口輸入輔助放電氣體，并調節鍍膜室內的工作氣壓為3.5～6.5×10-2Pa；優選為5.0×10-2Pa；所述電子槍蒸鍍時通入的輔助放電氣體優選為氧氣；所述蒸鍍時的溫度為1600～2100℃；待蒸鍍材料為氧化硅時，優選蒸鍍溫度為1600℃；待蒸鍍材料為氧化鋁時，優選待蒸鍍溫度為2100℃。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述e型電子槍的電子束流為300～700mA，電壓為-6.0～-9.0kV；優選為400～600mA，電壓為-7.0～-8.0kV；更優選電子束流為500mA，電壓為-7.8kV。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在電子束蒸鍍薄膜后，還包括采用離子源對蒸鍍后的薄膜進行轟擊以提高蒸鍍薄膜阻隔性能的步驟；所述離子源的數量與所述e型電子槍的數量相同；所述離子源的輔助放電氣體為氬氣；優選地，所述離子源轟...

【專利技術屬性】
技術研發人員：潘振強，
申請(專利權)人：廣東振華科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44