【技術實現步驟摘要】
本專利技術是一種。現有的耐高溫有機硅樹脂是用三官能有機硅烷,或與二官能有機硅烷共水解生產的,通常制得樹脂耐高溫性能較低,韌性較差,例如U.S.3、294、718,為了提高其耐溫性能,就要使樹脂的分子量縮聚得很高,結果樹脂成為粘狀或固體物質,在反應釜中難以出料,只得用甲苯沖稀成50%的甲苯樹脂溶液出售,而甲苯屬于危險品,給產品造成運輸困難,且對使用者身體健康也十分不利。本專利技術的目的就是要制造一種耐高溫、無溶劑有韌性的有機硅樹脂。本專利技術將易得的原料,三官能和二官能有機硅烷,合理配比,通過水解和嚴格控制縮聚反應的終點而制得。專利技術人經過長時期的探索和試驗得出耐高溫有機硅樹脂的配方及工藝三官能有機硅烷與二官能有機硅烷克分子比以1比0.2-1.1克分子,尤以1比0.4-0.7克分子為佳。其制備方法是將上述配方的三官能有機硅烷與二官能有機硅烷均勻混合,放入滴液漏斗中,慢慢滴入盛有水、甲苯的四口瓶中,使體系溫度低于35℃,滴完后繼續攪拌1-3小時;分層,水洗至中性,蒸去甲苯得予聚樹脂;予聚樹脂再進一步縮聚在溫度180℃-250℃的范圍內縮聚2-3小時即可。控制凝膠時間在15分鐘/200-270℃3小時/200-270℃之間,以0.5小時/250℃-2小時/250℃為佳。有機硅耐高溫樹脂的分子量不宜過大或過小,一般掌握在500~10000之間,尤以800-4000為佳,雖然制得的耐高溫樹脂的分子量并不大,但通過硫化交聯可以進一步縮合成高分子量的固體樹脂。該種樹脂具有極好的耐高溫性能,經熱失重分析,在450℃失重僅為1.87%,500℃失重為4.42%,560℃失重 ...
【技術保護點】
一種耐高溫無溶劑有機硅樹脂的制造方法,它以三官能有機硅烷與二官能有機硅烷為原料,包括水解,洗滌、除溶劑,聚合反應等工藝,其特征在于三官能有機硅烷與二官能有機硅烷的克分子比為1比0.2-1.1;聚合反應的凝膠時間為15分鐘-3小時/200-270℃。
【技術特征摘要】
1.一種耐高溫無溶劑有機硅樹脂的制造方法,它以三官能有機硅烷與二官能有機硅烷為原料,包括水解,洗滌、除溶劑,聚合反應等工藝,其特征在于三官能有機硅烷與二官能有機硅烷的克分子比為1比0.2-1.1;聚合反應的凝膠時間為15分鐘-3小時/200-270℃。2....
【專利技術屬性】
技術研發人員:陳劍華,杜作棟,于淑岐,王浩,韓同珍,周重光,劉德信,
申請(專利權)人:山東大學,
類型:發明
國別省市:37[中國|山東]
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