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    耐高溫有機硅樹脂的制造方法技術

    技術編號:1580362 閱讀:228 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    一種耐高溫有機硅樹脂的制造方法.它屬于有機硅樹脂的生產領域,該樹脂的主要鏈節是(RSiO-[3/2])m(R-[2]SiO-[3/2]).該樹脂以三官能有機硅烷與二官能有機硅烷為原料,以1:0.2-1.1克分子的比例均勻混合,通過水解、洗滌、除溶劑等工藝過程,最后以0.5小時-2小時/250℃為凝膠時間的聚合反應制得.該樹脂是流動性液體,屬無溶劑樹脂,具耐高溫性及韌性.可用來作耐高溫粘合劑,耐高溫涂料,耐高溫封堵材料等.(*該技術在2005年保護過期,可自由使用*)

    【技術實現步驟摘要】
    本專利技術是一種。現有的耐高溫有機硅樹脂是用三官能有機硅烷,或與二官能有機硅烷共水解生產的,通常制得樹脂耐高溫性能較低,韌性較差,例如U.S.3、294、718,為了提高其耐溫性能,就要使樹脂的分子量縮聚得很高,結果樹脂成為粘狀或固體物質,在反應釜中難以出料,只得用甲苯沖稀成50%的甲苯樹脂溶液出售,而甲苯屬于危險品,給產品造成運輸困難,且對使用者身體健康也十分不利。本專利技術的目的就是要制造一種耐高溫、無溶劑有韌性的有機硅樹脂。本專利技術將易得的原料,三官能和二官能有機硅烷,合理配比,通過水解和嚴格控制縮聚反應的終點而制得。專利技術人經過長時期的探索和試驗得出耐高溫有機硅樹脂的配方及工藝三官能有機硅烷與二官能有機硅烷克分子比以1比0.2-1.1克分子,尤以1比0.4-0.7克分子為佳。其制備方法是將上述配方的三官能有機硅烷與二官能有機硅烷均勻混合,放入滴液漏斗中,慢慢滴入盛有水、甲苯的四口瓶中,使體系溫度低于35℃,滴完后繼續攪拌1-3小時;分層,水洗至中性,蒸去甲苯得予聚樹脂;予聚樹脂再進一步縮聚在溫度180℃-250℃的范圍內縮聚2-3小時即可。控制凝膠時間在15分鐘/200-270℃3小時/200-270℃之間,以0.5小時/250℃-2小時/250℃為佳。有機硅耐高溫樹脂的分子量不宜過大或過小,一般掌握在500~10000之間,尤以800-4000為佳,雖然制得的耐高溫樹脂的分子量并不大,但通過硫化交聯可以進一步縮合成高分子量的固體樹脂。該種樹脂具有極好的耐高溫性能,經熱失重分析,在450℃失重僅為1.87%,500℃失重為4.42%,560℃失重為5.90%。用該法制得的樹脂主要鏈節單元為{R SiO3/2}m {R2SiO2/2}nR表示甲基、乙基、苯基、乙烯基,環烷基等。下面就是專利技術人的一個具體實施方案①水解在1000毫升四口瓶中裝攪拌器,滴液漏斗,回流冷凝器。在滴液漏斗中加入34.4克(0.27克分子)二甲基二氯硅烷,60克(0.4克分子)一甲基三氯硅烷,混勻。在四口瓶中加188克蒸餾水,92克(1克分子)甲苯。開動攪拌器,慢慢滴入混合單體,控制滴加速度,使體系溫度低于35℃;待單體滴完后繼續攪拌兩小時。②洗滌將上述水解物倒入分液漏斗中,靜止分層后,棄去下層酸液;上層有機相用水洗滌到中性。③除溶劑將洗滌液倒入500毫升燒瓶中,減壓下蒸除甲苯,得予聚樹脂。④聚合將上述予聚樹脂倒入50毫升的燒杯中,放在砂浴中加熱聚合,慢慢升溫到180℃-220℃,控制聚合樹脂的分子量在800-4000的范圍內,即可停止加熱,冷卻后得40克樹脂。(凝膠時間在0.5-3小時/250℃范圍內)聚合反應也可在減壓情況下進行,在200mmHg柱減壓下,溫度160℃-200℃聚合2-5小時,控制聚合樹脂的分子量在800-4000的范圍內即可。用上述方法制成的樹脂,是流動性的液體,不需要沖稀即可出料,屬于無溶劑有機硅樹脂。該樹脂既具有耐高溫性又具有良好的性、經交聯后的固體樹脂,經熱失重分析560℃失重為5.90%該樹脂還可以溶于甲苯、苯可作為金屬表面的耐高溫涂層,還可作為耐高溫粘合劑及耐高溫封堵材料。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種耐高溫無溶劑有機硅樹脂的制造方法,它以三官能有機硅烷與二官能有機硅烷為原料,包括水解,洗滌、除溶劑,聚合反應等工藝,其特征在于三官能有機硅烷與二官能有機硅烷的克分子比為1比0.2-1.1;聚合反應的凝膠時間為15分鐘-3小時/200-270℃。

    【技術特征摘要】
    1.一種耐高溫無溶劑有機硅樹脂的制造方法,它以三官能有機硅烷與二官能有機硅烷為原料,包括水解,洗滌、除溶劑,聚合反應等工藝,其特征在于三官能有機硅烷與二官能有機硅烷的克分子比為1比0.2-1.1;聚合反應的凝膠時間為15分鐘-3小時/200-270℃。2....

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陳劍華杜作棟于淑岐王浩韓同珍周重光劉德信
    申請(專利權)人:山東大學
    類型:發明
    國別省市:37[中國|山東]

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