改進的牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝制造技術

本發明專利技術揭示了一種改進的牛奶酪蛋白纖維漿液合成工藝，它采用以抗壞血酸為還原劑的氧化還原引發體系。本方法采用酪蛋白為骨架化合物，與丙烯腈第一聚合單體或丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯等第二聚合單體在引發劑作用下進行接枝共聚反應，制得的牛奶酪蛋白纖維的分子量５－８萬，紡絲漿液的固含量６．３－９．２％，粘度１００－３００泊。（*該技術在2016年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝，具體涉及改進的牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝。在已發表的專利文獻如JP38477(1972)中，牛奶酪蛋白纖維漿液的合成系在氯化鋅水溶液為溶劑，采用氧化還原體系為引發劑，常用的氧化劑有過硫酸銨，過硫酸鉀，過硫酸鈉，氯酸鈉，過氧化氫、有機過氧酸等；所用的還原劑有亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉等。在上述氧化還原體系中，反應后會生成大量硫酸根和鉀、鈉等正離子，對利用再生的氯化鋅溶液造成了不利的影響。在此氧化還原體系中，還原劑的用量往往要比氧化劑大得多，這些雜質的引入，難以使漿液的質量達到穩定，以致于影響產品纖維的質量。因此尋找一個更好的適合于氯化鋅水溶液的引發劑體系，對牛奶酪蛋白纖維的合成工藝是一個很重要的課題。于是，本專利技術的目的是提供了一種改進的合成牛奶酪蛋白纖維漿液合成工藝。本專利技術的上述目的是通過以下方式實現的一種改進的牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝，包括骨架化合物酪蛋白與一種聚合單體丙烯腈或與選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羥乙酯第二聚合單體，在氯化鋅水溶液中，在至少一種氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、氯酸鈉、過氧化氫或有機過氧酸和還原劑抗壞血酸，所構成的氧化還原引發體系中進行接枝共聚。其特征在于牛奶酪蛋白與聚合單體的重量比為2-3.3∶8-6.7。其特征在于還原劑抗壞血酸與氧化劑的重量比為0.1-1∶1。其特征在于氯化鋅水溶液的濃度為50-70％(重量)，反應物與氯化鋅水溶液的重量比為1∶9-14。其特征在于所述的接枝共聚在15°-75℃在氮氣氛下反應0.5-6小時。本專利技術的優點是明顯的用抗壞血酸代替亞硫酰鈉等還原劑來引發牛奶酪蛋白纖維的接枝共聚反應，產品纖維的質量優于傳統的氧化還原體系所生產的產品的質量，并可以大大減少氯化鋅溶液中雜質離子的引入，有利于氯化鋅水溶液的再生利用。以降低成本，減少環境污染。以下，本專利技術將通過具體實施例作進一步的詳細說明。實施例1將3.52克酪蛋白溶于由88克氯化鋅和88克水組成的溶液中在氮氯保護下邊攪拌邊加入14.08克丙烯腈(新蒸，除去阻聚劑)，0.052克過硫酸銨和0.01克抗壞血酸，反應溫度25℃，反應時間4小時。聚合物分子量6.8萬，粘度240泊，固含量8.8％。實施例288克氯化鋅溶于59克水中，加入4.05克酪蛋白，在氮氣保護下邊攪拌邊加入8.20克丙烯腈(新蒸，除去阻聚劑)，0.06克過硫酸銨和0.04克抗壞血酸，反應溫度40℃，反應時間2小時；聚合物分子量5.7萬，粘度160泊，固含量7.3％。實施例3168克氯化鋅溶于90.2克水中，再加入4.97克酪蛋白，溶解后在氮氣保護下，邊攪拌邊加入14.89克丙烯腈(新蒸，除去阻聚劑)，0.14克過硫酸鉀和0.14克抗壞血酸，反應溫度70℃，反應時間40分鐘；聚合物分子量5.1萬，粘度110泊，固含量6.8％。實施例43克酪蛋白溶于120克60％氯化鋅水溶液中，在氮氣保護下邊攪拌邊加入6.3克丙烯腈，0.7克甲基丙烯酸甲酯，0.05克過硫酸銨和0.03克抗埡血酸，反應溫度30℃，反應時間3小時；聚合物分子量6.2萬，粘度190泊，固含量6.7％。上述實施例中的氧化劑還可采用過硫酸鈉、氯酸鈉、過氧化氫或有機過氧酸如過氧乙酸；第二聚合單體還可采用甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羥乙酯類。以上實施例僅為了說明的目的，而本專利技術的保護范圍，將在權利要求書中體現。權利要求1.一種改進的牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝，包括骨架化合物酪蛋白與第一聚合單體丙烯腈或丙烯腈與第二單體甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羥乙酯在氯化鋅水溶中，在氧化還原引發體系中進行接枝共聚，所述的氧化劑包括選自一種過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、氯酸鈉、過氧化氫或有機過氧酸，其特征在于所述的還原劑為抗壞血酸。2.權利要求1所述的合成工藝，其特征在于牛奶酪蛋白與聚合單體的重量比為2-3.3∶8-6.7。3.如權利要求1或2所述的合成工藝，其特征在于還原劑抗壞血酸與氧化劑的重量比為0.1-1∶1。4.如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于氯化鋅水溶液的濃度為50-70％(重量)，反應物與氯化鋅水溶液的重量比為1∶9-14。5.如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于所述的接枝共聚在15°-75℃和在氮氣保護下反應0.5-6小時。全文摘要本專利技術揭示了一種改進的牛奶酪蛋白纖維漿液合成工藝,它采用以抗壞血酸為還原劑的氧化還原引發體系。本方法采用酪蛋白為骨架化合物,與丙烯腈第一聚合單體或丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯等第二聚合單體在引發劑作用下進行接枝共聚反應,制得的牛奶酪蛋白纖維的分子量5—8萬,紡絲漿液的固含量6.3—9.2%,粘度100—300泊。文檔編號A23J1/20GK1179439SQ9611653公開日1998年4月22日 申請日期1996年10月14日 優先權日1996年10月14日專利技術者沈鳳嘉, 沈偉, 鄭寶武, 沈悅, 高憶慈 申請人:上海環化科技實業公司, 鄭寶武本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種改進的牛奶酪蛋白纖維漿液的合成工藝，包括骨架化合物酪蛋白與第一聚合單體丙烯腈或丙烯腈與第二單體甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸羥乙酯在氯化鋅水溶中，在氧化還原引發體系中進行接枝共聚，所述的氧化劑包括選自一種過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、氯酸鈉、過氧化氫或有機過氧酸，其特征在于所述的還原劑為抗壞血酸。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈鳳嘉，沈偉，鄭寶武，沈悅，高憶慈，
申請(專利權)人：上海環化科技實業公司，鄭寶武，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]