The invention provides a 1 (2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl) synthesis of phenyl 3 cyano 4 B 5 thiol aminopyrazole, which comprises the following steps: 1) from the reaction kettle, adding acetonitrile, chlorobenzene, 5 amino 3 cyano (1 2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl phenyl pyrazole); 2) cooling, cooling, invested two two sulfur chloride; 3) sampling analysis, cooling and ammonia to pH to acidic, intermediate 1; 4) cast DMF, intermediate 1, mixing, stirring until completely dissolved; 5) PEG600, adding water, sampling, input of potassium carbonate, bromide, rongalite, sampling control analysis; 6) negative pressure stripping, centrifugation and drying to obtain finished products. The process has the advantages of simple operation, reasonable synthetic route, green environmental protection production process, no pollutant emission, the solvent Recyclable reuse, the 1 (2,6 two 4 three fluorine chlorine methyl) phenyl 3 cyano 4 B 5 thiol aminopyrazole high purity, yield well, can effectively reduce the production cost, energy saving, good economic benefit.
【技術實現步驟摘要】
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成
本專利技術屬于殺蟲劑合成原料生產
，具體的，涉及一種1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成。
技術介紹
乙蟲腈分子式C13H9Cl2F3N4OS，分子量397.20，用作殺蟲劑，化學名稱1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亞磺酰基-5-氨基吡唑，乙蟲腈(Ethiprole)是由羅納普朗克發現、拜耳公司開發的殺蟲、殺螨劑，屬于第二代作用于GABA的殺蟲劑低用量下對多種咀嚼式和刺吸式害蟲有效，可用于種子處理和葉面噴霧，持效期長達21-28d。(主要用于防治薊馬、蝽、象蟲、甜菜麥蛾、蚜蟲、飛虱和蝗蟲等，對某些粉虱也表現出活性(特別是對極難防治的水稻害蟲稻綠蝽有很強的活性）。乙蟲腈屬苯吡唑類廣譜殺蟲劑，其作用機制是通過γ-氨基丁酸干擾氯離子通道，從而破壞中樞神經系統正常活動，使昆蟲致死。與有機磷類、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等主要的殺蟲劑不存在交互抗性問題。其作用方式為觸殺性，布局內吸性。對多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均有防治效果。經室內活性生物試驗和田間藥效試驗，結果表明乙蟲腈對水稻稻飛虱有較好的活性和防治效果。其中，1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑是合成乙蟲腈的重要中間體。對于其合成工藝，目前鮮有報道。
技術實現思路
為解決上述存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成，所述合成工藝操作簡單，合成路...
【技術保護點】
一種1?(2,6?二氯?4?三氟甲基)苯基?3?氰基?4?乙巰基?5?氨基吡唑的合成，其特征在于，包括如下步驟：1)取反應釜，加入乙腈、氯苯、5?氨基?3?氰基?1?(2,6?二氯?4?三氟甲基苯基)吡唑，升溫至34~40℃，保溫至5?氨基?3?氰基?1?(2,6?二氯?4?三氟甲基苯基)吡唑全部溶化；2)冷卻，降溫至15~17℃，啟動真空系統，使反應釜微負壓，保持在?0.02Mpa左右，投入二氯化二硫，自動升溫，在溫度保持0.5小時不升的情況下，打開蒸汽閥門慢慢加熱升溫，保持每小時升溫5度左右，直至升到34~35℃；3)二氯化二硫加料結束升到34~35℃，1小時后取樣分析，5?氨基?3?氰基?1?(2,6?二氯?4?三氟甲基苯基)吡唑峰<1wt%時，降溫并通氨氣，至pH值至弱酸性，停通氨氣，停真空，繼續降溫到2~7℃，保溫1~3小時，甩料，水洗烘干，得中間體1；4)另取反應釜，投DMF、步驟3)所得中間體1，攪拌，升溫到25~35℃，攪拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取樣送分析中心分析水份，控制水份8~12wt%，降溫到18~22℃，投入碳酸鉀、溴乙烷、雕白粉，控制溫度...
【技術特征摘要】
1.一種1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，包括如下步驟：1)取反應釜，加入乙腈、氯苯、5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，升溫至34~40℃，保溫至5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑全部溶化；2)冷卻，降溫至15~17℃，啟動真空系統，使反應釜微負壓，保持在-0.02Mpa左右，投入二氯化二硫，自動升溫，在溫度保持0.5小時不升的情況下，打開蒸汽閥門慢慢加熱升溫，保持每小時升溫5度左右，直至升到34~35℃；3)二氯化二硫加料結束升到34~35℃，1小時后取樣分析，5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑峰<1wt%時，降溫并通氨氣，至pH值至弱酸性，停通氨氣，停真空，繼續降溫到2~7℃，保溫1~3小時，甩料，水洗烘干，得中間體1；4)另取反應釜，投DMF、步驟3)所得中間體1，攪拌，升溫到25~35℃，攪拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取樣送分析中心分析水份，控制水份8~12wt%，降溫到18~22℃，投入碳酸鉀、溴乙烷、雕白粉，控制溫度在20~30℃范圍內攪拌0.5~1.5小時，取樣中控分析，直至所述中間體1峰≤1wt%為合格；6)合格后進行負壓脫溶，負壓保持在-0.09Mpa，溫度在95~100℃之間，脫溶結束后加水，降溫到15~25℃，離心、烘干得所述成品1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑。2.根據權利要求1所述的一種1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，步驟1)中所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、氯苯及乙腈的質量比為1：1~3：2~3，kg/kg。3.根據權利要求1所述的一種1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙巰基-5-氨基吡唑的合成，其特征在于，所述步驟1)中采用蒸汽升溫，升溫至32℃時，停通蒸汽，自動升溫至34~40℃，在3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：廖大章，廖大泉，宦斌，孫伯文，姚舜華，
申請(專利權)人：江蘇托球農化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32
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