速溶纖維素醚的制備方法技術

本發明專利技術涉及速溶纖維素醚的制備方法，將羥丙基甲基纖維素醚然后將物料壓入回收釜，用95℃以上的軟水將溶劑置換回收，回收完后，通過離心機將物料與軟水分離，物料進入無軸螺旋輸送器，此時將按1:7的比例配備的5?羥基?1,3?苯二醛，通過噴槍噴淋至絞龍內的物料，通過無軸螺旋的攪拌達到交聯的目的，然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機，干燥后得到最終的產品，速溶羥丙基甲基纖維素醚。本發明專利技術工藝制備的速溶纖維素醚與傳統工藝制備的纖維素醚相比，從實際的溶解時間上就可以明顯的提高了工作效率。

Method for preparing instant cellulose ether

The invention relates to a preparation method of instant cellulose ether, the hydroxypropyl methyl cellulose ether and then press the materials into the recovery tank, with more than 95 DEG C to soft water recycling solvent replacement, recovery after the centrifuge material separation and soft water, the material into the screw conveyer, this will according to the proportion of 1:7 with 5 1,3 two hydroxy benzene formaldehyde, through the gun to spray the auger in the material, through to the purpose of crosslinking stirring screw, then the material again shaftless screw conveyor to flash dryer, drying to obtain the final product, instant hydroxypropyl methyl cellulose ether. Compared with the cellulose ether prepared by the traditional process, the instant cellulose ether prepared by the process of the invention can obviously improve the work efficiency from the actual dissolution time.

【技術實現步驟摘要】
速溶纖維素醚的制備方法
本專利技術屬于高分子材料精細化工領域，尤其是涉及速溶型纖維素醚的制備與應用。
技術介紹
隨著我國國民經濟的發展，速溶纖維素醚的用途越來越廣，年需求量不斷增加。可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等，應用在石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫藥等工業領域。傳統的纖維素醚生產工藝是：將纖維素精制棉用氫氧化鈉在一定的條件下進行堿化生成纖維素鈉，再由環氧丙烷或環氧乙烷、氯甲烷進行醚化在一定條件下反應生成纖維素醚，再通過中和、回收溶劑、洗滌、干燥、粉碎最終得到粉末的成品。這種工藝存在的不足是：生產出來的纖維素醚在實際應用中分散效果不好，容易抱團，溶解慢，嚴重的束約了應用領域，如在建材膏狀膩子中，用水溶解時抱團難溶，無法正常使用。現有技術中，有的加入乙二醛，雖然能夠在冷水中溶解，然而效果并不理想，加大了施工難度及其施工時間。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決現有纖維素醚不易溶解、容易抱團和分散效果差的技術問題，提供一種速溶纖維素醚的制備方法。為達到上述目的，本專利技術工藝包括將纖維素精制棉用氫氧化鈉進行堿化生成纖維素鈉，再由環氧丙烷或環氧乙烷、氯甲烷進行醚化反應生成纖維素醚，再通過中和、回收溶劑、洗滌和干燥工序，其特征在于，在洗滌離心后，物料在通過無軸絞龍進入干燥的過程中，在無軸絞龍內噴入交聯劑5-羥基-1,3-苯二醛100公斤，使其充分攪拌，再進入閃蒸干燥機，用乙二醛的醛基（-CHO）將纖維素醚的羰基化合物轉變為縮醛，反應完成后，得到速溶基纖維素醚；噴入交聯劑5-羥基-1,3-苯二醛后，其他工藝沒有發生任何的改變所述的交聯劑5-羥基-1,3-苯二醛是由高純度35%的5-羥基-1,3-苯二醛與經過樹脂交換后，將自來水中的鈣、鎂等離子置換掉硬度小于0.03g/l的軟水按照1：6的比例混合攪拌而成的。本專利技術制備的速溶羥丙基甲基纖維素醚在制備過程中引入了醛基，醛和銅里都含有羰基，羰基是相當活潑的集團，尤其是醛對堿極為敏感，而且很容易被氧化，但縮醛相當于胞二醚，因此比較穩定。縮醛能被水解為原來的羰基化合物，即當分子中羰基與其它官能團共存時，只希望其它官能團反應，而不希望羰基受影響，則可將羰基化合物轉變為縮醛，反應完成后，再將其水解。達到溶解時不抱團，分散快，溶解快，經過檢測各項性能指標均達到國標要求，解決了實際應用中的束約，擴大了應用的領域，比如在膏狀膩子中的應用、在建筑膠水中的應用，分散度為100%。為了進一步證明本專利技術工藝的優點，將本專利技術工藝制備的速溶纖維素醚與傳統工藝制備的纖維素醚在加入乙二醛在同等條件下進行對比試驗，發現本專利技術速溶羥丙基甲基纖維素醚在冷水立刻分散，在10分鐘時間內就可以溶解增稠，付諸于應用；而傳統的羥丙基甲基纖維素醚在在加入乙二醛冷水在不斷的攪拌下需1小時才能溶解增稠，付諸于應用。從實際的溶解時間上就可以明顯的提高了工作效率。具體實施方式下面結合詳細工藝進一步說明本專利技術的技術方案。將反應溶劑介質（甲苯87%，異丙醇13%的含量）用泵打入反應釜，將氫氧化鈉投入釜內，升溫至70℃，將堿溶解，然后降溫至25-30℃，投入精制棉粉，在25-30℃的條件下，堿化2小時，生成纖維素鈉，堿化完成后，加入醚化劑環氧丙烷、氯甲烷，在25-30℃的條件下恒溫反應30分鐘，使其醚化劑充分攪拌均勻，然后升溫至54±1℃，恒溫反應1小時，然后立刻升溫至80℃，恒溫反應2小時反應結束，降溫至50℃加入一定量的醋酸中和調節PH值5-7之間，然后將物料壓入回收釜，用95℃以上的軟水將溶劑置換回收，回收完后，通過離心機將物料與軟水分離，物料進入無軸螺旋輸送器，此時將按1:6的比例配備的5-羥基-1,3-苯二醛，通過噴槍噴淋至絞龍內的物料，通過無軸螺旋的攪拌達到交聯的目的，然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機，干燥后得到最終的產品，速溶羥丙基甲基纖維素醚。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
速溶纖維素醚的制備方法，其特征在于：將反應溶劑介質甲苯87%、異丙醇13%的含量用泵打入反應釜，將氫氧化鈉投入釜內，升溫至70℃，將堿溶解，然后降溫至25?30℃，投入精制棉粉，在25?30℃的條件下，堿化2小時，生成纖維素鈉，堿化完成后，加入醚化劑環氧丙烷、氯甲烷，在25?30℃的條件下恒溫反應30分鐘，使其醚化劑充分攪拌均勻，然后升溫至54±1℃，恒溫反應1小時，然后立刻升溫至80℃，恒溫反應2小時反應結束，降溫至50℃加入一定量的醋酸中和調節PH值5?7之間，然后將物料壓入回收釜，用95℃以上的軟水將溶劑置換回收，回收完后，通過離心機將物料與軟水分離，物料進入無軸螺旋輸送器，此時將按1:6的比例配備的5?羥基?1,3?苯二醛，通過噴槍噴淋至絞龍內的物料，通過無軸螺旋的攪拌達到交聯的目的，然后物料再有無軸螺旋輸送至閃蒸干燥機，干燥后得到最終的產品，速溶羥丙基甲基纖維素醚。

【技術特征摘要】
1.速溶纖維素醚的制備方法，其特征在于：將反應溶劑介質甲苯87%、異丙醇13%的含量用泵打入反應釜，將氫氧化鈉投入釜內，升溫至70℃，將堿溶解，然后降溫至25-30℃，投入精制棉粉，在25-30℃的條件下，堿化2小時，生成纖維素鈉，堿化完成后，加入醚化劑環氧丙烷、氯甲烷，在25-30℃的條件下恒溫反應30分鐘，使其醚化劑充分攪拌均勻，然后升溫至54±1℃，恒溫反應1小時，然后立刻升溫至80℃...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張雙劍，滕鯤，李盼盼，
申請(專利權)人：山東一滕新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37