一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法以及橘子皮染料的用途技術

本發明專利技術公開了一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法以及橘子皮染料的用途，涉及橘子皮的處理方法及用途。本發明專利技術中將廢棄的橘子皮進行干燥后粉碎，然后采用超臨界二氧化碳萃取法獲得橘子皮染料，將橘子皮染料用于真絲織物染色中，具有較好的染色效果，而且染色得到的真絲織物的皂洗牢度、干、濕摩擦牢度、升華牢度均良好，可達到4級以上。

Method for extracting orange peel dye by supercritical carbon dioxide and use of orange peel dye

The invention discloses a method for extracting orange peel dye by supercritical carbon dioxide, and the use of orange peel dye, and relates to the processing method and application of orange peel. The present invention will waste orange peel is dried and crushed, and then extracted by supercritical carbon dioxide method to obtain dye orange peel, orange peel dye in dyeing process of silk fabric, has good dyeing effect, and the dyeing of silk fabric soaping fastness, dry and wet rubbing fastness and sublimation fastness were good. Can reach level 4 or above.

【技術實現步驟摘要】
一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法以及橘子皮染料的用途
本專利技術涉及橘子皮的處理方法和用途，尤其涉及一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法以及橘子皮染料的用途。
技術介紹
天然染料一般無毒，可生物降解，色彩自然優雅，應用天然染料符合現代環保生態的觀念，已成為近年來研究的重要課題。而充分開發天然染料在染色方面的潛在價值，將天然染料應用于毛制品的染色，是開發“生態毛紡織品”的很好的途徑。柑橘是世界第一大產水果，年總產量已達到1億多噸。中國是世界柑橘原產中心之一，柑橘產量約為1500萬噸，僅次于巴西和美國。其中，中國每年產出柑橘皮約達300萬噸。柑橘果皮作為柑橘的主要副產物，占整果重的20％，而且皮渣含有豐富的碳水化合物、黃酮類物質、類胡蘿卜素等營養與生理活性成分，有極大的開發利用價值，其中主要成分是黃酮類化合物橘皮苷(結構式如下所示)。目前除少量用作中藥和制取香精油外，大部分尚未開發利用；對于利用橘子皮對織物進行染色的研究也處于開始階段。目前，國內對橘子皮提取、結構和藥物功能以及對將橘子皮作為吸附劑方面的研究較多。李佳、賈亞偉等對橘子皮的提取和抗氧化活性做了相應的研究；唐艷茹、馮寧川等在將橘子皮作為生物吸附劑吸附重金屬離子，改善水體方面做了大量研究；另外，呂麗華，梁菊紅等人在橘子皮染色真絲織物和蠶絲纖維的染色性能方面已經做了研究，但在橘子皮染料的抗紫外功能方面還不曾有人研究。天然染料大多在真絲等蛋白質纖維上有較高的上染率和色牢度，采用橘子皮染料可染得顏色飽和度和鮮艷度都好的亮黃色真絲織物，所染真絲織物具有良好的色牢度以及很強的抗紫外功能。超臨界流體萃取法是一種新型的分離技術，使用的溶劑比較特殊，是一種傳質效果優異的超臨界流體，主要特點是密度大、粘度低、擴散系數大，因此在提取分離天然色素時效果顯著。超臨界流體萃取的色素純度高于一般溶劑浸提，且不必使用一般的化學溶劑，因此沒有化學溶劑殘留和污染的問題。但目前還尚未見超臨界二氧化碳萃取橘子皮色素的報道。
技術實現思路
鑒于以上所述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法以及橘子皮染料的用途，克服了現有技術中存在的問題。為了實現上述目的或者其他目的，本專利技術是通過以下技術方案實現的。一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法，包括以下步驟：(1)原料準備：將橘子皮洗凈、曬干，切碎，干燥；(2)粉碎：將干燥后的橘子皮粉碎，得到橘子皮粉末；(3)超臨界二氧化碳萃取：將橘子皮粉末投入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，恒溫恒壓下循環萃取，得到橘子皮染料膏，烘干后粉碎，得到橘子皮染料。優選地，所述橘子皮為除去果肉的新鮮橘子皮。優選地，所述橘子皮洗凈、曬干后切碎至長條狀，在50-60℃下干燥6-8h。優選地，干燥后的橘子皮粉碎至40-50目。優選地，步驟(3)中萃取壓力為20-28Mpa。更優選地，步驟(3)中萃取壓力為28Mpa。優選地，步驟(3)中萃取溫度為30-50℃。更優選地，步驟(3)中萃取溫度為50℃。優選地，步驟(3)中萃取時間為0.5-3h。更優選地，步驟(3)中萃取時間為2h。優選地，萃取過程中CO2流量控制在30-40L/h。優選地，步驟(3)中烘干溫度為50-60℃，烘干時間為60-80min。優選地，烘干后粉碎至100-200目，然后過100-200目網篩，得到得到橘子皮染料。本專利技術還提供了一種利用上述方法所制得的橘子皮染料。本專利技術還提供了所述橘子皮染料在真絲織物染色中的用途。優選地，橘子皮染料對真絲織物染色的方法為：同浴媒染色，即將真絲織物放入含有媒染劑和橘子皮染料的染浴中進行染色。優選地，同浴媒染色方法中，橘子皮染料的用量是真絲織物重量的1.5-4.0％，即橘子皮染料的用量是1.5-4.0％(o.w.f)。更優選地，橘子皮染料的用量是2.5-3％(o.w.f)。優選地，染色過程中的浴比是1：(30～40)。優選地，染色過程中染色溫度為70-100℃，染色時間為60-180min，染液pH值3-5。更優選地，染色過程中染色溫度為90℃，染色時間為100-120min，染液pH值3.5。優選地，所述媒染劑為含有鋁離子或含有鐵離子的金屬鹽媒染劑。更優選地，所述媒染劑為FeSO4·7H2O或KAl(SO4)2·12H2O。進一步地，鐵媒媒染劑的濃度為0.5％(o.w.f)，鋁煤媒染劑的濃度為1.5-6.0％(o.w.f)。本專利技術中采用超臨界二氧化碳萃取法提取橘子皮染料，不必使用化學溶劑，沒有化學溶劑殘留和污染，而且節省了提取染料的后續純化濃縮程序，減少了能耗。將所提取的橘子皮染料用于真絲織物染色中，具有較好的染色效果，而且染色得到的真絲織物的皂洗牢度、干、濕摩擦牢度、升華牢度均良好，可達到4級以上。附圖說明圖1為萃取溫度為35℃、萃取時間2h、二氧化碳流量20L/h條件下，不同萃取壓力下得到的橘子皮染料的乙醇溶液的UV-Vis曲線；圖2為萃取溫度為35℃時，不同萃取時間得到的橘子皮染料溶液的UV-Vis曲線；圖3為萃取壓力為25Mpa時，不同萃取溫度下得到的橘子皮染料溶液的UV-Vis曲線；圖4為不同溫度下，橘子皮染料通過鐵媒同浴染色法染真絲織物的K/S值曲線；圖5為不同pH值下，橘子皮染料通過鐵媒同浴染色法染真絲織物的K/S值曲線；圖6為鐵媒同浴染色法時，染色時間與染色真絲織物K/S值的關系曲線圖；圖7為橘子皮染料用量與染色真絲織物K/S值的關系曲線圖。具體實施方式以下通過特定的具體實施例說明本專利技術的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本專利技術的其他優點與功效。本專利技術還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本專利技術的精神下進行各種修飾或改變。需說明的是，在不沖突的情況下，以下實施例及實施例中的特征可以相互組合。還應當理解，本專利技術實施例中使用的術語是為了描述特定的具體實施方案，而不是為了限制本專利技術的保護范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規條件，或者按照各制造商所建議的條件。當實施例給出數值范圍時，應理解，除非本專利技術另有說明，每個數值范圍的兩個端點以及兩個端點之間任何一個數值均可選用。除非另外定義，本專利技術中使用的所有技術和科學術語與本
的技術人員對現有技術的掌握及本專利技術的記載，還可以使用與本專利技術實施例中所述的方法、設備、材料相似或等同的現有技術的任何方法、設備和材料來實現本專利技術。1.1本實施例中實驗材料真絲織物由蘇州東宇印染有限公司提供，實驗用水為去離子水，乙醇、冰醋酸(CH3COOH)、燒堿(NaOH)、硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)、硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)均為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司。1.2主要儀器貝克曼庫爾特AvantiJ-E多用途高效離心機、高速萬能粉碎機、HA221-40-20型超臨界萃取裝置、Rapid振蕩式常溫染色小樣機、TU-1901雙光束紫外可見光分光光度計(北京普析通用儀器有限公司)、梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司教育系列實驗室pH計EL20型和電子天平EL204型(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)、電腦測配色系統Color-eye7000ASpect本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)原料準備：將橘子皮洗凈、曬干，切碎，干燥；(2)粉碎：將干燥后的橘子皮粉碎，得到橘子皮粉末；(3)超臨界二氧化碳萃取：將橘子皮粉末投入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，恒溫恒壓下循環萃取，得到橘子皮染料膏，烘干后粉碎，得到橘子皮染料。

【技術特征摘要】
1.一種超臨界二氧化碳提取橘子皮染料的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)原料準備：將橘子皮洗凈、曬干，切碎，干燥；(2)粉碎：將干燥后的橘子皮粉碎，得到橘子皮粉末；(3)超臨界二氧化碳萃取：將橘子皮粉末投入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，恒溫恒壓下循環萃取，得到橘子皮染料膏，烘干后粉碎，得到橘子皮染料。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)還包括如下特征的任一項或多項：a.萃取壓力為20-28Mpa；b.萃取溫度為30-50℃；c.萃取時間為0.5-3h；d.CO2流量控制在30-40L/h。3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(3)還包括如下特征的任一項或多項：a.萃取壓力為28Mpa；b.萃取溫度為50℃；c.萃取時間為2h。4.根據權...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬志，宮懷瑞，陶永瑛，徐良平，郭雪玲，
申請(專利權)人：羅萊生活科技股份有限公司，上海羅萊家用紡織品有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32