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    一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法技術

    技術編號:16093415 閱讀:51 留言:0更新日期:2017-08-29 18:56
    一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法,涉及水熱化學合成納米材料工藝技術領域。本發明專利技術采用CuCl2·2H2O、ZnCl2·2H2O、SnCl2·2H2O、SeO2四種固體粉末為原料,以聯氨為還原劑,通過反應、加熱、洗滌、烘干等步驟制備銅鋅錫硒納米粉末。本發明專利技術所得銅鋅錫硒具有純度高、分散性好、形狀和大小均勻,工藝過程安全、過程輔助溶液及產物易處理、無污染等優勢,因此該方法具有非常廣闊的應用前景。

    Method for preparing copper, zinc, tin and selenium photovoltaic material

    The invention relates to a method for preparing copper, zinc, tin and selenium photovoltaic materials, which relates to the technical field of hydrothermal synthesis of nanometer materials. The invention adopts CuCl2 - 2H2O, ZnCl2 - 2H2O, four kinds of solid powder SnCl2 - 2H2O and SeO2 as raw materials, using hydrazine as reducing agent, preparation of cztse nano powder by reaction, heating, washing, drying and other steps. The invention of the cztse has high purity, good dispersibility, uniform shape and size, process safety, process and product processing, auxiliary solution easy pollution and other advantages, so this method has very broad application prospects.

    【技術實現步驟摘要】
    一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法
    本專利技術涉及水熱化學合成納米材料工藝
    ,尤其涉及水熱法合成銅鋅錫硒光伏材料的制備方法。
    技術介紹
    納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍1~100nm或由它們作為基本單元構成的材料。納米材料為凝聚態物理提出了許多新的課題,由于納米材料尺寸小,量子尺寸效應十分顯著,這使得納米材料體系的光、熱、電、磁等物理性質與常規材料不同,出現許多新奇特性;另外納米材料的另一個重要特點是表面效應。隨著尺寸減小,比表面大大增加,導致納米體系的化學性質與化學平衡體系出現很大差別。納米合成為發展新型材料提供了新的途徑和新的思路。納米半導體材料為制備性能優越的半導體器件提供了基礎。銅鋅錫硒(Cu2ZnSnSe4)作為I-Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ族半導體化合物,具有合適的帶隙寬度和高的光吸收系數,且原料豐富價格低廉,在太陽能電池領域中有著廣闊的應用前景。目前制備納米材料的方法有很多,如物理氣相沉積、化學氣相沉積、濺射法等氣相法和沉淀法、噴霧法、溶膠-凝膠法、輻射化學法等液相法。這些方法有的工藝復雜,反應溫度和反應時間長,有的方法反應過程中毒性大、環境污染嚴重,有的方法所得納米材料易團聚、分散性差,不易控制納米材料的形貌和尺寸均勻性,且由于銅鋅錫硒中所含有的元素種類較多,有的方法中所采用的具體工藝制備的納米銅鋅錫硒相組成不純。形狀不同影響著納米材料的比表面積,而且說明晶體生長的取向不同,因而性能會有較大差別;當純度差時,由于出現的雜相是另一種物質,因而其性能會與單相物質不同,在光學特性、導電性能等方面有較大差異,這些物理性能對半導體材料是十分重要的。與本專利接近的現有技術有:[1]ThomasRath,WernfriedHaas,AndreasPein,etal,Synthesisandcharacterizationofcopperzinctinchalcogenidenanoparticles:In?uenceofreactantsonthechemicalcomposition,SolarEnergyMaterials&SolarCells101(2012)87–94.主要報道了用金屬鹽和S、Se合成CZTS、CZTSe納米顆粒,并研究了不同反應物對其化學組成的影響。[2]WenlongLiu,MengqiangWu,LidanYan,etal,NoninjectionsynthesisandcharacterizationofCu2ZnSnSe4nanocrystalsintriethanolaminereactionmedia,MaterialsLetters65(2011)2554–2557.主要描述了以三乙醇胺為溶劑合成了單相的接近化學計量比的Cu2ZnSnSe4納米晶體。[3]HaoWei,WeiGuo,YijingSun,etal,Hot-injectionsynthesisandcharacterizationofquaternaryCu2ZnSnSe4nanocrystals,MaterialsLetters64(2010)1424–1426.文章主要報道了用熱注射法合成Cu2ZnSnSe4納米晶體,并對其形貌和結構進行了表征。雖然本專利技術與以上技術制備都是制備的納米級Cu2ZnSnSe4,但是在原料和工藝流程上都有很大的區別,產品在結構、形貌、尺寸上同樣有很大的差異。
    技術實現思路
    本專利技術為了解決現有技術的不足,而專利技術了一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法。本專利技術采用水熱法合成工藝制備銅鋅錫硒納米片,以CuCl2·2H2O、ZnCl2·2H2O、SnCl2·2H2O和SeO2為原料,嚴格控制原料的化學計量比和濃度,以聯氨為還原劑,在較低溫度下加熱,使原料進行共還原并發生合成反應,并經清洗、過濾和烘干即可得到目標產物。本專利技術的具體制備方法包括如下順序的步驟:a.將1.6~7.0份CuCl2·2H2O、0.8~2.5份ZnCl2·2H2O、1.0~4.5份SnCl2·2H2O和2.4~8.0份SeO2四種固體粉末均勻混合,再加入為40~50份鹽酸和200~800份無水乙醇或者去離子水;b.將上述混合物溶液倒入高壓反應釜,再加入40~50份聯氨;c.將上述反應罐加熱至160~200℃之間,保溫時間10~90小時,然后冷卻到室溫取出;d.將反應后的溶液通過水系微孔濾膜過濾,先后用去離子水和無水乙醇反復洗滌、過濾分離,去除雜質,洗滌至中性為止;e.將上述洗滌后所得物干燥,得到銅鋅錫硒粉末。上述步驟a中混合物粉末在去離子水中均勻混合,采用超聲波振動并進行攪拌的方式使之溶解更充分。上述步驟b中的聯氨的純度采用85%或80%。上述步驟b中的高壓反應釜采用聚四氟乙烯內襯的反應釜。上述步驟e中洗滌后所得物的干燥在50~80℃下烘干。上述步驟e中的干燥采用真空烘箱進行干燥。相分析和形貌分析表明本專利技術所得銅鋅錫硒納米粉末是單相粉體,其粒徑約60~100nm,形狀和大小均勻。與同類技術相比,本專利技術所得銅鋅錫硒納米粉末純度高、分散性好、大小均勻,工藝過程安全、過程輔助溶液及產物易處理、無污染等,因此該方法具有非常廣闊的應用前景。具體實施方式實施例1將2.455份CuCl2·2H2O、1.000份ZnCl2·2H2O、1.636份SnCl2·2H2O和3.182份SeO2四種固體粉末均勻混合,再加入45.45份的鹽酸,乙醇772.65份,采用超聲波振動并進行攪拌的方式使之均勻混合。將上述混合物溶液倒入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜,再加入85%的聯氨45.455份。將上述反應釜加熱至200℃之間,保溫時間45小時,然后冷卻到室溫取出。將反應后的溶液通過水系微孔濾膜過濾,先后用去離子水和無水乙醇反復洗滌、過濾分離,去除雜質,洗滌至中性為止。將上述洗滌后所得物在70℃下的真空烘箱中干燥,得到銅鋅錫硒粉末。實施例2將2.455份CuCl2·2H2O、1.000份ZnCl2·2H2O、1.636份SnCl2·2H2O和3.182份SeO2四種固體粉末均勻混合,再加入鹽酸45.45份,去離子水772.65份,采用超聲波振動并進行攪拌的方式使之均勻混合。將上述混合物溶液倒入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜,再加入85%的聯氨45.455份。將上述反應釜加熱至200℃之間,保溫時間90小時,然后冷卻到室溫取出。將反應后的溶液通過水系微孔濾膜過濾,先后用去離子水和無水乙醇反復洗滌、過濾分離,去除雜質,洗滌至中性為止。將上述洗滌后所得物在70℃下的真空烘箱干燥,得到銅鋅錫硒粉末。本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法,該方法包括如下順序的步驟:a.將1.6~7.0份CuCl2·2H2O、0.8~2.5份ZnCl2·2H2O、1.0~4.5?份SnCl2·2H2O和2.4~8.0份SeO2?四種固體粉末均勻混合,再加入鹽酸,無水乙醇或者去離子水等溶劑均勻混合;b.將上述混合物溶液倒入高壓反應釜,再加入40~50份聯氨;c.將上述反應釜加熱至160~200℃之間,保溫時間10~90小時,然后冷卻到室溫取出;d.將反應后的溶液通過水系微孔濾膜過濾,先后用去離子水和無水乙醇反復洗滌、過濾分離,去除雜質,洗滌至中性為止;e.將上述洗滌后所得物干燥,得到銅鋅錫硒粉末。

    【技術特征摘要】
    1.一種銅鋅錫硒光伏材料的制備方法,該方法包括如下順序的步驟:a.將1.6~7.0份CuCl2·2H2O、0.8~2.5份ZnCl2·2H2O、1.0~4.5份SnCl2·2H2O和2.4~8.0份SeO2四種固體粉末均勻混合,再加入鹽酸,無水乙醇或者去離子水等溶劑均勻混合;b.將上述混合物溶液倒入高壓反應釜,再加入40~50份聯氨;c.將上述反應釜加熱至160~200℃之間,保溫時間10~90小時,然后冷卻到室溫取出;d.將反應后的溶液通過水系微孔濾膜過濾,先后用去離子水和無水乙醇反復洗滌...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉科高許超劉振國
    申請(專利權)人:濟南領飛電氣設備有限公司
    類型:發明
    國別省市:山東,37

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