一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法技術

本發明專利技術提供一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，包括如下步驟：制備量子點前驅液；制備耐高溫量子點溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機溶劑混合，加入量子點前驅液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；再通過乙醇離心提純，分散于己烷中，獲得耐高溫量子點溶液；制備聚硅氧烷預聚體，將有機硅氧烷、水和酸混合；制備量子點?聚硅氧烷復合物，將耐高溫量子點溶液與聚硅氧烷預聚體混合，經過干燥固化，獲得量子點?聚硅氧烷復合物；制備量子點熒光粉：對量子點?聚硅氧烷復合物進行粉碎，獲得量子點熒光粉。采用本發明專利技術提供的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，方法簡單易操作，產量高，適合量子點熒光粉的批量生產。

Preparation method of high temperature resistant hydrophobic quantum dot phosphor material

The invention provides a high temperature resistant hydrophobic quantum dot fluorescent powder material preparation method comprises the following steps: preparation of QDs precursor solution; preparation of high temperature resistant quantum dot solution, the source of cadmium and zinc source, fatty acid and organic solvent, adding QDs precursor, preparation of high temperature resistant CdZnSe@ZnSe quantum dots liquid; and then purified by ethanol and centrifuged, dispersed in hexane, obtained high temperature quantum dot solution; preparation of polysiloxane prepolymers, the organic siloxane, water and mixed acid; preparation of quantum dots polysiloxane compound, the high temperature resistant qdssolution and silicone prepolymer mixing, after drying and curing to obtain quantum dots polysiloxane compound; preparation of quantum dot fluorescent powder: quantum dots polysiloxane composites were crushed, obtained the quantum dot fluorescent powder. The preparation method of high temperature hydrophobic quantum dot phosphor material provided by the invention has simple method, easy operation and high yield, and is suitable for mass production of quantum point phosphor powder.

【技術實現步驟摘要】
一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法
本專利技術涉及量子點熒光粉材料領域，特別涉及一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法。
技術介紹
量子點材料具有奇特的納米效應和優異的熒光性能，在顯示領域有半峰寬窄和色域廣等無法比擬的優勢，因此成為近年來最熱門的研究領域之一。但是市場上的量子點顯示產品還非常少，一方面由于量子點材料的價格昂貴，另外最主要的原因是量子點材料對空氣、溫度和濕度非常敏感，導致其光電器件穩定性不佳，使用壽命不長。現有技術通常采用無機二氧化硅或者有機物包覆量子點，這樣一方面可以改善量子點在后期封裝過程中與膠水的兼容性，另外一方面可以一定程度上降低空氣和濕度對量子點的影響。二氧化硅包覆量子點通常可以通過stober法或者反相微乳液法進行制備。Stober法首先需要將油溶性量子點轉成水溶性量子點，再通過酸/堿溶液催化TEOS水解，這兩個過程都極易造成量子點團簇，最終導致產率急劇下降；反相微乳液法則成本高，過程繁瑣，條件精確，產量小，難以具有實際應用價值。有機物包覆常見的為PMMA，PEG，PS包覆，但是這些聚合物熔點低，無法在高溫下對量子點進行持續保護，因此難以達到滿意的包覆效果。現有二氧化硅包覆量子點的技術工藝過程繁瑣，產量低，并且轉水相過程容易導致量子點團簇和量子點產率降低。現有聚合物包覆技術，常常包覆的聚合物熔點較低，在高溫下融化導致量子點裸露，無法持續保護量子點免受濕度和空氣的影響。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術提供一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，包括如下步驟：S110：制備量子點前驅液，將硒粉和有機溶劑混合形成量子點前驅液；S120：制備耐高溫量子點溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機溶劑混合，加入S110中制備的量子點前驅液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；再通過乙醇離心提純耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液后，將經過提純的耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液分散于己烷中，獲得耐高溫量子點溶液；S130：制備聚硅氧烷預聚體，將有機硅氧烷、水和酸混合，制備獲得聚硅氧烷預聚體；S140：制備量子點-聚硅氧烷復合物，將S120制備的耐高溫量子點溶液與S130制備的聚硅氧烷預聚體混合，經過干燥固化，獲得量子點-聚硅氧烷復合物；S150：制備量子點熒光粉：對S140制備的量子點-聚硅氧烷復合物進行粉碎，獲得量子點熒光粉。進一步地，S120中制備耐高溫量子點溶液的方法為：取鎘源，鋅源，脂肪酸和有機溶劑置于三口燒瓶中，加熱至80-110℃抽氣30-40min，然后加熱至280-310℃，快速注入S110中制備的量子點前驅液；保溫5-15min，升溫至300-310℃，逐滴滴加量子點前驅液，保溫20-40min后，冷卻至室溫，得到耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；往耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液加入乙醇離心提純后分散于己烷中，得到耐高溫量子點溶液。進一步地，S130中制備聚硅氧烷預聚體的方法為：取有機硅氧烷，加入水和pH為1-3的酸，50-100℃下攪拌水解1～5h，得到位于上層的酸液和位于下層的聚硅氧烷預聚體；下層聚硅氧烷預聚體采用去離子水清洗。進一步地，S140中制備量子點-聚硅氧烷復合物的方法為：將S120中制得的耐高溫量子點溶液，加入到S130中制得的聚硅氧烷預聚體中，攪拌5-10min，使耐高溫量子點溶液和聚硅氧烷預聚體混合均勻，同時使己烷完全揮發；再將耐高溫量子點溶液和聚硅氧烷預聚體混合液置于真空干燥箱中，在100-200℃，0.01-0.1Pa下，保溫抽氣0.5-5h，使得聚硅氧烷預聚體完全固化，冷卻，獲得量子點-聚硅氧烷復合物。進一步地，S150中制備量子點熒光粉的方法為：采用機械粉碎對S140制得的量子點-聚硅氧烷復合物進行粉碎，粉碎時間0.5-4h，將粉碎的熒光粉過800目篩，過篩的熒光粉即為耐高溫疏水性量子點熒光粉材料。進一步地，所述鎘源為硬脂酸鎘、醋酸鎘、氧化鎘中的至少一種；所述鋅源為氧化鋅、硬脂酸鋅、醋酸鋅中的至少一種；所述脂肪酸為硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一種；所述有機溶劑為液體石蠟、三辛基膦、十八烯或者十八烷。進一步地，所述酸為有機酸或無機酸；有機酸為甲酸、乙酸、乙二酸；無機酸為硝酸或者鹽酸；所述有機硅氧烷為甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巰丙基硅氧烷中的至少一種。進一步地，所述機械粉碎方式為冷凍粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。本專利技術提供的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法對油溶性量子點進行包覆，制備過程不僅條件溫和，避免了轉水相過程對量子點的表面配體和產率的影響，而且包覆物聚硅氧烷具有耐高溫和疏水性，可以在高溫高濕條件下持續保護量子點。采用本專利技術提供的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，方法簡單易操作，產量高，適合量子點熒光粉的批量生產。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術提供的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法流程圖；圖2為本專利技術實施例1、對比樣品1和對比樣品2在不同溫度下烘烤24h后產率下降比率；圖3為本專利技術實施例2、對比樣品3和對比樣品4在不同溫度下烘烤24h后產率下降比率。具體實施方式為使本專利技術實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。如圖1所示：本專利技術實施例提供一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其制備過程包括以下步驟：制備量子點前驅液；耐高溫量子點溶液的制備；聚硅氧烷預聚體的制備；量子點-聚硅氧烷復合物的制備和量子點熒光粉的制備。優選地，所述耐高溫量子點的制備過程為取0.1-0.5mmol鎘源，1-5mmol鋅源，5-15mmol脂肪酸和2-10ml有機溶劑置于三口燒瓶中，加熱至80-110℃抽氣30-40min，抽氣是為了抽去空氣，和溶劑中雜質，保持在純凈環境中進行后續反應，繼續加熱至280-310℃，快速注入0.5-2ml量子點前驅液。保溫5-15min后，升溫至300-310℃，逐滴滴加0.5-2ml量子點前驅液，保溫20-40min后，冷卻至室溫，得到耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；加入乙醇離心提純2-3次后分散在己烷中，得到耐高溫量子點溶液；優選地，聚硅氧烷預聚體的制備過程為取10-20ml有機硅氧烷，加入20-40ml水，0.5-1mlpH為1-3的酸的水溶液，50-100℃下攪拌水解1-5h后，去除位于上層的酸液；位于下層的聚硅氧烷預聚體采用去離子水清洗2-3次即可得聚硅氧烷預聚體；優選地，量子點-聚硅氧烷復合物的制備過程為取1-5ml量子點溶液，加入到5-10g聚硅氧烷預聚體中，攪拌5-10min使得耐高溫量子點溶液和聚硅氧烷預聚體混合均勻，同時使己烷完全揮發；再將耐高溫量子點本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S110：制備量子點前驅液，將硒粉和有機溶劑混合形成量子點前驅液；S120：制備耐高溫量子點溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機溶劑混合，加入S110中制備的量子點前驅液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；再通過乙醇離心提純耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液后，將經過提純的耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液分散于己烷中，獲得耐高溫量子點溶液；S130：制備聚硅氧烷預聚體，將有機硅氧烷、水和酸混合，制備獲得聚硅氧烷預聚體；S140：制備量子點?聚硅氧烷復合物，將S120制備的耐高溫量子點溶液與S130制備的聚硅氧烷預聚體混合，經過干燥固化，獲得量子點?聚硅氧烷復合物；S150：制備量子點熒光粉：對S140制備的量子點?聚硅氧烷復合物進行粉碎，獲得量子點熒光粉。

【技術特征摘要】
1.一種耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S110：制備量子點前驅液，將硒粉和有機溶劑混合形成量子點前驅液；S120：制備耐高溫量子點溶液，將鎘源、鋅源、脂肪酸和有機溶劑混合，加入S110中制備的量子點前驅液，制備耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；再通過乙醇離心提純耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液后，將經過提純的耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液分散于己烷中，獲得耐高溫量子點溶液；S130：制備聚硅氧烷預聚體，將有機硅氧烷、水和酸混合，制備獲得聚硅氧烷預聚體；S140：制備量子點-聚硅氧烷復合物，將S120制備的耐高溫量子點溶液與S130制備的聚硅氧烷預聚體混合，經過干燥固化，獲得量子點-聚硅氧烷復合物；S150：制備量子點熒光粉：對S140制備的量子點-聚硅氧烷復合物進行粉碎，獲得量子點熒光粉。2.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：S120中制備耐高溫量子點溶液的方法為：取鎘源，鋅源，脂肪酸和有機溶劑置于三口燒瓶中，加熱至80-110℃抽氣30-40min，然后加熱至280-310℃，快速注入S110中制備的量子點前驅液；保溫5-15min，升溫至300-310℃，逐滴滴加量子點前驅液，保溫20-40min后，冷卻至室溫，得到耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液；往耐高溫CdZnSe@ZnSe量子點原液加入乙醇離心提純后分散于己烷中，得到耐高溫量子點溶液。3.根據權利要求1所述的耐高溫疏水性量子點熒光粉材料制備方法，其特征在于：S130中制備聚硅氧烷預聚體的方法為：取有機硅氧烷，加入水和pH為1-3的酸，50-100℃下攪拌水解1～5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：魏居富，李靜，周超，
申請(專利權)人：廈門世納芯科技有限公司，
類型：發明
國別省市：福建,35