一種三嗪酮的制備方法技術

本發明專利技術公開了三嗪酮類化合物合成技術領域中一種三嗪酮的制備方法，采用三嗪酮胺與2?氯?1,3?噻唑?5?甲醛反應，三嗪酮胺中的氨基氫原子被2?氯?1,3?噻唑?5?甲醛所取代，因此所制得三嗪酮產物中含有吡啶環和噻唑環，對比于吡蚜酮分子結構中含有一種內吸性基團吡啶環，三嗪酮產物中含有吡啶環和噻唑環兩種內吸性基團，有效提升殺蟲效果，使殺蟲速效性得到進一步提升，及時將害蟲殺死，在一定程度上提升糧食產量。

Preparation method of three keto ketone

The invention discloses a method for preparing three buprofezin three triazine ketone synthesis technology in the field, with three buprofezin and 2 chloride amine 1,3 thiazole 5 formaldehyde amino hydrogen atom three buprofezin in amine was 2 chloride 1,3 thiazole 5 formaldehyde replaced therefore, the prepared containing pyridine ring and a thiazole ring three pyridazinone products, in contrast to the Pymetrozine molecular structure contains a systemic pyridinium ring, three pyridazinone products containing pyridine ring and a thiazole ring of two kinds of systemic groups, effectively improve the insecticidal effect, make available to further enhance the insecticidal timely, will kill pests, enhance food production to a certain extent.

【技術實現步驟摘要】
一種三嗪酮的制備方法
本專利技術涉及三嗪酮類化合物合成
，具體領域為一種三嗪酮的制備方法。
技術介紹
農業是人類發展的基礎，其中糧食的生產是人類最為關心的問題之一，由于土地資源的限制和人口的快速發展，在現有種植面積的基礎上提高單位作物產量以成為全世界農業科研工作者共同努力的目標，農藥的發展與應用是其中非常重要的一個方面，農藥對防治蟲害、保證農業生產豐收起到了很大的作用，但農藥的長期大量頻繁使用的同時也會給人類帶來一些負面效應，如殘留問題、抗性問題及蟲害在猖獗問題，而且傳統的農藥在使用過程中會對環境造成污染，甚至導致人畜中毒，嚴重威脅人的生活和健康；三嗪酮類化合物是一類具有潛在生物活性的雜環化合物，已經有許多品種作為殺蟲劑得到成功開發和應用，具有殺蟲活性的吡蚜酮是三嗪酮類化合物的典型代表具有低毒和環境友好等特點，吡蚜酮不會對害蟲產生直接毒性，但是一旦害蟲接觸到該藥劑便會因吸口針被阻塞而停止取食，直至饑餓致死，吡蚜酮因分子結構中含有吡啶環為內吸性基團而具有殺蟲效果，然而具有一種內吸性基團的吡蚜酮的殺蟲效果仍然有待提升，例如吡蚜酮的殺蟲速效性不佳，導致害蟲不能夠及時被殺死而在一定程度上降低糧食產量。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種三嗪酮的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種三嗪酮的制備方法：其制備方法包括以下步驟：（1）向三口燒瓶中加入三嗪酮化合物，滴加甲醇攪拌至完全溶解時停止滴加，然后用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫；（2）用甲醇將2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，然后用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，保持回流2小時后，停止反應，冷卻至室溫，抽濾得到三嗪酮產物，所述三嗪酮產物的結構式為：。優選的，所述三嗪酮化合物為三嗪酮胺，所述三嗪酮胺結構式為：。優選的，所述步驟（1）和所述步驟（2）采用真空抽氣泵將三口燒瓶內抽真空后進行反應。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：采用三嗪酮胺與2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛反應，三嗪酮胺中的氨基氫原子被2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛所取代，因此所制得三嗪酮產物中含有吡啶環和噻唑環，對比于吡蚜酮分子結構中含有一種內吸性基團吡啶環，三嗪酮產物中含有吡啶環和噻唑環兩種內吸性基團，有效提升殺蟲效果，使殺蟲速效性得到進一步提升，及時將害蟲殺死，在一定程度上提升糧食產量。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1：首先將三口燒瓶抽真空，向三口燒瓶中加入0.8g三嗪酮化合物，滴加15ml甲醇攪拌至完全溶解，用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫，然后用10ml甲醇將0.6g2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，再次用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，保持回流2小時后，停止反應，冷卻至室溫，抽濾得到三嗪酮產物。實施例2：首先將三口燒瓶抽真空，向三口燒瓶中加入1g三嗪酮化合物，滴加19ml甲醇攪拌至完全溶解，用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫，然后用12.5ml甲醇將0.75g2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，保持回流2小時后，停止反應，冷卻至室溫，抽濾得到三嗪酮產物。實施例3：首先將三口燒瓶抽真空，向三口燒瓶中加入0.6g三嗪酮化合物，滴加11ml甲醇攪拌至完全溶解，用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫，然后用7.5ml甲醇將0.45g2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，保持回流2小時后，停止反應，冷卻至室溫，抽濾得到三嗪酮產物。將實施例1-3所制得的三嗪酮產物及吡蚜酮進行殺蟲活性測試，殺蟲活性測試試驗方法如下：稱取實施例1-3所制得的三嗪酮產物及吡蚜酮各12mg，分別放置于100ml燒杯中，分別向四個燒杯中加0.5ml至1ml二甲基亞砜，乳化劑2201（上海農藥廠）一滴，用玻璃棒充分攪拌使其完全溶解，別向四個燒杯中加入蒸餾水，再次充分攪拌配制成200ppm的藥液，將帶有蚜蟲的植株在上述藥液中浸漬2至3秒鐘，甩掉多余藥液，將植株插在泡沫板上，加蓋煤油燈燈罩，24h后檢查結果。具體測試結果如下：實施例1實施例2實施例3吡蚜酮蚜蟲殺死率%981009885盡管已經示出和描述了本專利技術的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本專利技術的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本專利技術的范圍由所附權利要求及其等同物限定。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三嗪酮的制備方法，其特征在于：其制備方法包括以下步驟：向三口燒瓶中加入三嗪酮化合物，滴加甲醇攪拌至完全溶解時停止滴加，然后用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫；用甲醇將2?氯?1,3?噻唑?5?甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，然后用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，保持回流2小時后，停止反應，冷卻至室溫，抽濾得到三嗪酮產物，所述三嗪酮產物的結構式為：

【技術特征摘要】
1.一種三嗪酮的制備方法，其特征在于：其制備方法包括以下步驟：向三口燒瓶中加入三嗪酮化合物，滴加甲醇攪拌至完全溶解時停止滴加，然后用酒精燈對溶液持續加熱至沸騰，將球形冷凝管接入三口燒瓶中間口處，通過球形冷凝管將蒸汽冷凝后回流至三口燒瓶中，用質量分數為30%的氫氧化鈉調節三口燒瓶內溶液PH值為7，保持回流1小時后降至室溫；用甲醇將2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛完全溶解，加入到三口燒瓶中，然后用酒精燈對溶液持續加熱...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李華，蘇復，劉利平，郭金冬，
申請(專利權)人：江蘇恒隆作物保護有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32