一種檢測高氯水樣中COD含量的方法技術

本發明專利技術公開了一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，它能夠快速、準確的檢測出高濃度氯離子水樣中的COD含量，且重現性好。將本方法應用到水質在線監測設備領域，能夠解決國家標準中因為氯離子含量高而無法準確測定COD值的現狀。特別是用于特殊行業（皮革制品、垃圾焚燒）廢水的實驗室手工檢測或者水質在線監測設備。

Method for detecting COD content in high chlorine water sample

The invention discloses a method for detecting the content of COD in a high chlorine water sample, which can rapidly and accurately detect the content of COD in the water sample of high concentration chloride ion, and has good reproducibility. This method can be applied to the field of water quality on-line monitoring equipment, and can solve the situation that the content of chlorine ion is too high to determine the COD value accurately in the national standard. Especially laboratory manual inspection or water quality on-line monitoring equipment for special industries (leather products, waste incineration).

【技術實現步驟摘要】
一種檢測高氯水樣中COD含量的方法
本專利技術屬分析化學領域，尤其涉及一種檢測高氯水樣中COD含量的方法。
技術介紹
COD，也就是化學需氧量，是指在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度，1mol的重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)相當于1mol氧(1/2O)。其用于反應水體受還原性物質污染的程度，可作為有機物相對含量的綜合指標；同時，我們國家為了保護環境，對化學需氧量已經進行了總量控制，是水質監測行業必測的項目之一。目前，利用重鉻酸鉀法來測定化學需氧量是國家標準方法，在測定化學需氧量時，加入硫酸銀作為催化劑，在硫酸介質中，于一定溫度下加熱消解將水樣中有機物氧化，然后再通過相應的方法測定剩余的重鉻酸鉀的量，并計算COD值。現有的測定方法對于高氯離子的水樣都采用的是稀釋的方法，然后加入汞鹽與氯離子形成絡合物來消除氯離子的干擾，但稀釋水樣中氯離子的同時也稀釋了水樣中的COD值，導致COD濃度較低，在檢測時，測量結果誤差較大，重現性較差。
技術實現思路
本專利技術旨在解決COD含量較低且氯離子濃度較高的水樣檢測結果誤差較大，重現性較差的方法。所述的方法通過按質量比m[HgSO4]：m[Cl]≥20：1的比例加入適當的硫酸汞掩蔽水樣中的氯離子，同時加入適當濃度和相應體積的重鉻酸鉀和硫酸銀-硫酸溶液，加熱回流反應以檢測高濃度氯離子水樣中的COD值。本專利技術方法準確度高，重現性好，加標回收率符合要求。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)COD＝5000mg/L標準儲備液的配制準確稱取4.2510g鄰苯二甲酸氫鉀放入干凈燒杯中，加入超純水攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中，用純水清洗燒杯三次，清洗液也倒入上述容量瓶中，然后定容至刻度，搖勻待用；(2)不同類型水樣的配制a、配制空白樣a：電導率≥18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水；b、取高氯水樣b；(3)步驟(2)中所述的a、b水樣各取20ml至250ml的錐形瓶中，加入10顆直徑為3mm的玻璃珠；在常壓下加熱回流反應2小時后，自然冷卻至室溫，再加入超純水80ml，搖勻、靜置、待測；加入3滴試亞鐵靈指示劑后，用硫酸亞鐵銨滴定，然后依據硫酸亞鐵銨所消耗的體積計算各水樣的COD值。所述的一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，其特征在于：所述的鄰苯二甲酸氫鉀為優級純，使用前需要在100～105℃干燥2～2.5小時。所述的一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，其特征在于：硫酸汞加入量為1.2g；重鉻酸鉀濃度為0.272mol/L，體積為10ml；硫酸銀-硫酸濃度為6.7g/L，體積為30ml；硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L。一種檢測高氯廢水中COD含量的方法，其特征是：(1)標準儲備液的配制(COD＝5000mg/L)準確稱取4.2510g鄰苯二甲酸氫鉀(優級純，100～105℃干燥2小時)放入干凈燒杯中，加入超純水(電導率≥18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水)攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中，定溶至刻度，搖勻待用；(2)不同類型水樣的配制a、空白樣：電導率＞18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水；b、高氯實際水樣：取高氯水樣(垃圾焚燒廠污水排放口水樣)，氯離子含量大于15000mg/L；c、高氯水樣加標COD＝25mg/L的實際水樣：用移液管準確移取2.5mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至500ml的容量瓶中，然后用b中所述高氯實際水樣定容至刻度，搖勻待用，得到高氯水樣的加標COD＝25mg/L的實際水樣。d、高氯實際水樣：取高氯水樣(皮革制品廠污水排放口水樣)，氯離子含量大于18000mg/L；e、高氯水樣加標COD＝100mg/L的實際水樣：用移液管準確移取10.0mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至500ml的容量瓶中，然后用d中所述高氯實際水樣定容至刻度，搖勻待用，得到高氯水樣的加標COD＝100mg/L的實際水樣。(3)不同類型水樣體積為20ml；(4)硫酸汞加入量為1.2g；(5)重鉻酸鉀濃度為0.272mol/L，體積為10ml；(6)硫酸銀-硫酸濃度為6.7g/L，體積為30ml；(7)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L；步驟(2)中所述的a、b、c、d、e不同類型的水樣各取20ml至250ml的錐形瓶中，加入10顆直徑為3mm的玻璃珠；在常壓下加熱回流反應2小時后，自然冷卻至室溫后，加入超純水80ml，搖勻、靜置、待測；加入3滴實試亞鐵靈后使用酸式滴定管，用硫酸亞鐵銨滴定，然后依據硫酸亞鐵銨所消耗的體積計算各水樣的COD值。本專利技術的有益效果：本專利技術所述的一種檢測高氯水樣中COD含量的方法能夠快速、準確的檢測出高濃度氯離子水樣中的COD含量，且重現性好。將本方法應用到水質在線監測設備領域，能夠解決國家標準中因為氯離子含量高而無法準確測定COD值的現狀。特別是用于特殊行業(皮革制品、垃圾焚燒)廢水的實驗室手工檢測或者水質在線監測設備。具體實施方式通過下面的實施例可以更詳細的解釋本專利技術：1、準確度的檢測：(1)標準儲備液的配制(COD＝5000mg/L)準確稱取4.2510g鄰苯二甲酸氫鉀(優級純，100～105℃干燥2小時)放入干凈燒杯中，加入超純水(電導率＞18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水)攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中，定溶至刻度，搖勻待用；(2)不同類型標液或水樣的配制a、空白樣：電導率＞18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水；b、COD＝50mg/L的無氯離子標液：用移液管準確移取5.0mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至500ml的容量瓶中，用純水稀釋定溶至刻度，搖勻待用，得到COD＝50mg/L的無氯離子標液；c、COD＝50mg/L且含氯離子20000mg/L的標液：準確稱取32.9577g氯化鈉(NaCl)放入燒杯中，加入純水攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中；再用移液管準確移取10.0mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至1000ml的容量瓶中，用純水稀釋定溶至刻度，搖勻待用，得到COD＝50mg/L的含氯離子20000mg/L的標液；d、高氯實際水樣：取高氯水樣(垃圾焚燒廠污水排放口水樣)，氯離子含量大于15000mg/L；e、高氯水樣加標COD＝25mg/L的實際水樣：用移液管準確移取2.5mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至500ml的容量瓶中，然后用d中所述高氯實際水樣定容至刻度，搖勻待用，得到高氯水樣的加標COD＝25mg/L的實際水樣。f、高氯實際水樣：取高氯水樣(皮革制品廠污水排放口水樣)，氯離子含量大于18000mg/L；g、高氯水樣加標COD＝100mg/L的實際水樣：用移液管準確移取10.0mlCOD＝5000mg/L的標準儲備液，倒入至500ml的容量瓶中，然后用f中所述高氯實際水樣定容至刻度，搖勻待用，得到高氯水樣的加標COD＝100mg/L的實際水樣。(3)不同類型水樣體積為20ml；(4)硫酸汞加入量為1.2g；(5)重鉻酸鉀濃度為0.272mol/L，體積本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）COD=5000mg/L標準儲備液的配制準確稱取4.2510g鄰苯二甲酸氫鉀放入干凈燒杯中，加入超純水攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中，用純水清洗燒杯三次，清洗液也倒入上述容量瓶中，然后定容至刻度，搖勻待用；（2）不同類型水樣的配制a、配制空白樣a：電導率≥18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水；b、取高氯水樣b；（3）步驟（2）中所述的a、?b水樣各取20ml至250ml的錐形瓶中，加入10顆直徑為3mm的玻璃珠；在常壓下加熱回流反應2小時后，自然冷卻至室溫，再加入超純水80ml，搖勻、靜置、待測；加入3滴試亞鐵靈指示劑后，用硫酸亞鐵銨滴定，然后依據硫酸亞鐵銨所消耗的體積計算各水樣的COD值。

【技術特征摘要】
1.一種檢測高氯水樣中COD含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）COD=5000mg/L標準儲備液的配制準確稱取4.2510g鄰苯二甲酸氫鉀放入干凈燒杯中，加入超純水攪拌至完全溶解，然后轉移至1000ml的容量瓶中，用純水清洗燒杯三次，清洗液也倒入上述容量瓶中，然后定容至刻度，搖勻待用；（2）不同類型水樣的配制a、配制空白樣a：電導率≥18.25MΩ·cm且紫外殺菌的超純水；b、取高氯水樣b；（3）步驟（2）中所述的a、b水樣各取20ml至250ml的錐形瓶中，加入10顆直徑為3mm的玻璃珠；在常壓下加熱回流反應2小時后，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉允偉，王立田，夏明，
申請(專利權)人：安徽皖儀科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34