一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法技術

本發明專利技術提供了一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其包括如下步驟：重氮過程、耦合過程、壓濾過程和噴霧干燥過程。由于采用了上述技術方案，本發明專利技術的有益效果是：1、本發明專利技術合成過程產品純度高，雜質少；2、羥甲基纖維素鈉的收率高，提高企業經濟效益；3、合成的羥甲基纖維素鈉安全度比較高，產品的競爭力強。

【技術實現步驟摘要】
一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法
本專利技術涉及一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，屬于有機合成

技術介紹
羥甲基纖維素鈉是世界上最常用、用量最大的一種合成食用色素，廣泛用于糕點、食品、飲料，具有安全度高，基本無毒的特點。也用作醫藥和日用化妝品的著色劑，羊毛、蠶絲的染色及制造色淀。隨著我國食品工業迅速發展，羥甲基纖維素鈉的需求量大幅度增長。通過工藝研發，減少產品中未反應的中間體和副染料等雜質含量，開發高純度、高安全性的羥甲基纖維素鈉色素勢在必行。
技術實現思路
針對現有技術中的缺陷，本專利技術的目的是提供一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的：本專利技術提供一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其包括如下步驟：將對氨基苯磺酸、鹽酸和亞硝酸鈉混合，在8℃下進行重氮化反應，得到重氮液，并控制重氮液的pH值為強酸性；將所述重氮液均分成兩份，將其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及純堿水，調節pH值不超過3，并控制溫度為20～25℃；在pH值為2～3的條件下攪拌，用H酸溶液監控重氮鹽，待重氮鹽消失后，用純堿水調節pH值至7～8.5，并控制溫度為20～35℃；加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液監控重氮鹽至消失后加入純堿，調節pH值至9～9.5，升溫至70～80℃，并維持70～75℃及pH不低于9，保溫水解1小時；冷卻至3～12℃后，進行壓濾，收集濾餅；將所述濾餅進行噴霧干燥，得到羥甲基纖維素鈉產品。作為優選方案，所述純堿水的質量分數為13～15％。作為優選方案，所述鹽酸的質量分數為31％。作為優選方案，所述噴霧干燥是在噴霧干燥機中進行的，控制進口溫度140～170℃，出口溫度78～90℃。與現有技術相比，本專利技術具有如下的有益效果：1、本專利合成過程產品純度高，雜質少；2、羥甲基纖維素鈉的收率高，提高企業經濟效益；3、合成的羥甲基纖維素鈉安全度比較高，產品的競爭力強。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本專利技術，但不以任何形式限制本專利技術。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本專利技術的保護范圍。實施例1本實施例涉及一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其包括如下步驟：1、重氮過程分別投入對氨基苯磺酸和31％的鹽酸，同時開啟夾套冷凍，將物料冷卻至5℃以下。將預先配制好的亞硝酸鈉溶液抽入亞鈉計量槽，然后液下加入到酸析料中，溫度控制在8℃以下，亞鈉加完后，繼續攪拌30分鐘，始終保持亞鈉微過量(用淀粉-碘化鉀試紙測定)。重氮結束后，加入少量氨基磺酸消去過量的亞硝酸，并使pH保持強酸性，因為對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下可以和亞硝酸鈉發生重氮反應。(對氨基苯磺酸在酸性條件、低溫下和亞硝酸鈉發生重氮反應。)2、耦合過程(1)將已重氮好的重氮液平均分成兩份，第一份放入偶合鍋內，溫度控制在15～18℃。之后將400kg熔化D.M.A.S放入偶合鍋內。(2)在偶合鍋內的物料中慢慢加入13～15％的純堿水，將物料pH調至3，溫度控制在20～25℃，此時物料轉變為酒紅色澄清溶液。(加純堿液時必須使pH不大于3)(3)在pH＝2～3攪拌，用H酸溶液測定物料滲圈，要求重氮鹽消失。(4)重氮鹽消失后，用13～15％純堿水，將物料pH調正至7～8.5，溫度20～35℃。(5)往偶合鍋內加入第二份重氮液，溫度控制在20～35℃，pH值不低于7(否則應及時停止加入重氮液，片刻后撒入適量純堿調pH值至8.5)。之后用H酸溶液測定物料滲圈使重氮鹽消失(如中途發現H酸滲圈顯紅色，應立即停止加入重氮鹽，待消失后再加)再攪拌15分鐘，往鍋內慢慢加入純堿(加純堿時防止溢料)，將物料pH調正至9～9.5。(6)將物料升溫至70～80℃，并維持70～75℃及pH不低于9，保溫水解1小時。3、壓濾過程中和物料冷卻至35～40℃，停止攪拌，繼續冷卻至3～12℃，至物料析出完全(用濾紙斑點法檢查染料析清情況，待染料析清后)，于3～12℃進壓濾機。濾液流入回收池，經泵打入回收貯槽沉淀回收染料。4、噴霧干燥過程將濾餅投入噴霧干燥機中，控制進口溫度(底溫)140～170℃，出口溫度(頂溫)78～90℃。以上對本專利技術的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本專利技術并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本專利技術的實質內容。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：將對氨基苯磺酸、鹽酸和亞硝酸鈉混合，在8℃下進行重氮化反應，得到重氮液，并控制重氮液的pH值為強酸性；將所述重氮液均分成兩份，將其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及質量分數為13～15％的純堿水，調節pH值不超過3，并控制溫度為20～25℃；在pH值為2～3的條件下攪拌，用H酸溶液監控重氮鹽，待重氮鹽消失后，用純堿水調節pH值至7～8.5，并控制溫度為20～35℃；加入另一份重氮液，控制pH值不低于7，用H酸溶液監控重氮鹽至消失后加入純堿，調節pH值至9～9.5，升溫至70～80℃，并維持70～75℃及pH不低于9，保溫水解1小時；冷卻至3～12℃后，進行壓濾，收集濾餅；將所述濾餅進行噴霧干燥，得到羥甲基纖維素鈉產品。

【技術特征摘要】
1.一種食品添加劑羥甲基纖維素鈉的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：將對氨基苯磺酸、鹽酸和亞硝酸鈉混合，在8℃下進行重氮化反應，得到重氮液，并控制重氮液的pH值為強酸性；將所述重氮液均分成兩份，將其中一份重氮液在15～18℃下加入熔化的DMAS，以及質量分數為13～15％的純堿水，調節pH值不超過3，并控制溫度為20～25℃；在pH值為2～3的條件下攪拌，用H酸溶液監控重氮鹽，待重氮鹽消失后，用純堿水調節pH值至7～8.5，并控制溫度為20～35℃；加入另一份重氮液，控制pH值...

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈忠偉，
申請(專利權)人：沈忠偉，
類型：發明
國別省市：江蘇,32