葉黃素水溶性干粉的制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種食品級葉黃素水溶性干粉的制備方法?，F(xiàn)有方法得到的產品中活性成份的全反式異構體的含量低，無定型結構，影響了產品的著色效果或生物利用度。本發(fā)明專利技術的步驟如下：葉黃素素晶體與低沸點、易揮發(fā)且對葉黃素素晶體溶解度大的有機溶劑混合后，加熱溶解，得油相；將變性淀粉與水混合，升溫溶解，再冷卻得水相；將油相在攪拌下緩慢加入到水相中，得乳化后的混合液；乳化后的混合液通過高壓均勻機均勻，使乳液粒徑達到納米級；通過常規(guī)分離方法去除乳液體系中的有機溶劑；用噴霧干燥法或噴霧－淀粉流化床干燥法去掉乳液中水份，得干粉。本發(fā)明專利技術大大提高了最終產品中活性成份的全反式的含量，且全為無定型，有良好的著色和營養(yǎng)強化效果。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及食用的天然色素，具體地說是一種以萬壽菊為原料提取的食品級產品葉黃素 水溶性干粉的制備方法。
技術介紹
葉黃素又名"植物黃體素"，是一種廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些生物中的天然色素，屬于類胡蘿卜素類，分子式C4()H5602，分子量568.85，是一種性能優(yōu)異的天然抗氧化劑、 著色劑和營養(yǎng)補充劑。近代醫(yī)學研究證實 一定量的葉黃素，可抵御自由基造成的細胞與器 官衰老，從而可防止因器官衰老引起的心血管病、腫瘤和視力下降與失明等疾病。除此以外， 近年來還證實了葉黃素與人體中"由于年齡引起的視黃斑退化(ARMD)"疾病有關，葉黃素和 其同分異構體玉米黃質是人眼中唯一存在的兩種類胡蘿卜素，它們共同構成了人眼的黃斑色 素，黃斑色素能過濾掉損害光感受器和視網膜色素上的藍光，對眼睛進行保護；而且許多研 究發(fā)現(xiàn)，葉黃素與人類晶狀體的清晰程度有關。大量攝入含類胡蘿卜素的食品能減少白內障 的發(fā)生。葉黃素的攝入量和血液中葉黃素的含量與白內障的發(fā)病率呈負相關。如果攝入足夠 量的葉黃素和玉米黃質，女性患白內障的風險可降低22%;男性可降低19%。同時，最新研 究成果表明葉黃素對多種癌癥(如乳腺癌、前列腺癌、直腸癌、結腸癌、皮膚癌等)有抑 制作用。體外研究也表明葉黃素在抑制細胞膜脂質自氧化和誘導細胞損傷方面比P-胡蘿卜 素更有效。葉黃素單體可以被制成多種護膚用品和化妝品，用來保護皮膚的健康，防止皮膚 受損。以前葉黃素的主要用途是作為家禽飼料添加劑，常常作為著色劑添加到動物詞料中。主 要用于產蛋雞和肉雞飼料中，以增加蛋黃及雞皮、喙、腳脛色澤。但基于葉黃素獨特的生理功能，引起了人們越來越大的興趣。美國FDA1995年就己批準了葉黃素作為食品補充劑用 于食品中，以提高其營養(yǎng)價值。如用于益視飲料和嬰幼兒食品中。大量臨床檢測的結果表明 人體每日的推薦攝入量為6mg，在此攝入量下，45天后血液中的葉黃素濃度達到最高。國內葉黃素在食品中應用的法規(guī)問題很快會得到解決，葉黃素就可作為一種營養(yǎng)強化劑 或著色劑應用于食品中。但是，葉黃素是一種類胡蘿卜素，分子結構中存在九個以上的雙鍵， 對光、熱、氧等環(huán)境非常敏感，極易被氧化破壞。并且葉黃素是不溶于水的，在脂肪或油中 的溶解度也很低。葉黃素的這些性質如有限的溶解度和對氧化的高度敏感限制了其在食品中和單獨的直接應用，特別是對那些水基質食品如飲料、果凍和果醬類食品、冷凍食品及焙烤 食品類，因為葉黃素在其中根本不溶，而且，如對葉黃素晶體直接應用時，粗結晶形式的存 在會大大影響到動物體或人體的吸收以及在應用時的著色效果。CN1，101，425C描述了一種葉黃素穩(wěn)定的水分散體和穩(wěn)定的水可分散干燥粉末的制備方 法，為了防止在生產過程中產生葉黃素絮狀物沉淀，用至少含一種低分子量非凝膠化蛋白水 解物和至少一種高分子量凝膠明膠的混合物作為保護性膠體，其與葉黃素晶體的異丙醇溶液 混合后，再制得水溶性干粉。在此工藝中用到瞬時高溫高壓設備，生產中較難操作，使用到 的溶劑沸點較高，導致終產品中葉黃素水分散液體系中活性化合物中全反式異構體含量只有 50%，影響到產品的生物活性。CN1，125,145C涉及到一種葉黃素穩(wěn)定水分散體和穩(wěn)定的水可散干粉粉末的制備方法， 方法中使用到的保護性膠體是酪蛋白酸鈉或酪蛋白，但如CN1,101,425C中提及的那樣，工 藝中用到沸點較高的溶劑如異丙醇，過程最高溫度達24CTC,導致終產品中活性成份的全反 式異構體含量在50%左右，這對于將葉黃素應用于食品添加劑中或食品強化或藥物時生物活 性的提高是遠遠不夠的，而且過程中用到高壓設備?？傊鲜鲞@些己知技術揭示的葉黃素水溶性制劑的制備方法中操作條件要求較高，工 業(yè)化生產較難；對葉黃素晶體沒進行很好的包埋保護，產品的穩(wěn)定性不佳；最終產品中活性 成份的全反式異構體的含量低， 一般在50%左右，無定型結構，從而影響了產品的著色效果 或生物利用度。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題是克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種易于工業(yè)化生產 的，得到的產品中全反式異構體含量高，全為無定型，以改善 葉黃素使用時的著色效果并增加吸收度或生物利用度。為此，本專利技術采用以下的技術方案，其步驟如下a) 葉黃素素晶體與低沸點、易揮發(fā)且對葉黃素素晶體溶解度大的有機溶劑混合后，加熱溶解，得油相，使用到的有機溶劑沸點低且易揮發(fā)，但對葉黃素晶體的溶解度大，所以溶解 溫度較低， 一般不超過10crc，這對于保持原料葉黃素中全反式異構體的比例相當重要，而且在后續(xù)的過程中，乳液體系中的有機溶劑比較容易去除，產品中溶劑殘留低；b) 將變性淀粉與水混合，升溫溶解，再冷卻得水相，變性淀粉對葉黃素晶體進行很好的包埋保護，產品的穩(wěn)定性好；變性淀粉不同于現(xiàn)有方法中涉及到的蛋白的復合性膠體，這對一些對動物膠體較敏感的消費者來說很受歡迎；C)將油相在攪拌下緩慢加入到水相中，得乳化后的混合液；d) 乳化后的混合液通過高壓均勻機均勻，使乳液粒徑達到納米級，根據需要可以進行 二次均勻，乳液粒徑可達到理想的細度，這可以克服在現(xiàn)有方法中描述的乳液或千粉中活性 化合物易交聯(lián)形成絮凝的缺陷；e) 通過常規(guī)分離方法如蒸餾、減壓濃縮去除乳液體系中的有機溶劑，回收的有機溶劑可在下次生產時予以套用，這樣一來降低了生產成本，又可減少環(huán)保壓力；f) 用噴霧干燥法或噴霧-淀粉流化床干燥法去掉乳液中水份，得可自由流動的干粉。水份 用噴霧-淀粉流化床干燥技術去除，得到的是顆粒粒徑較大的葉黃素微粒，此微粒流動性好， 粉塵少，更易于在食品中添加。本專利技術得到的葉黃素干粉水溶性良好，其中活性成份全反式含量高，達90%以上，且全為無定型，復配成水溶液中后，乳液粒徑在100-300nm之間。產品可直接以干粉形式或配成 一定濃度的貯備液應用于焙烤食品、冷凍食品、飲料、果凍和果醬類食品等，在加工和貯存 過程中物理穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性都較好，具有良好的著色和營養(yǎng)強化功能，在著色效果方面， 其比p-胡蘿卜素更鮮艷誘人，且更持久。所述的葉黃素水溶性千粉的制備方法，有機溶劑為酮類、酯類或雜環(huán)類溶劑，酮類溶劑 為丙酮或丁酮，酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸異丁酯，雜環(huán)類溶劑為四氫呋喃。這 些有機溶劑沸點低且易揮發(fā)，對葉黃素晶體的溶解度大，溶解溫度較低， 一般不超過100'C。所述的，有機溶劑的加入量為葉黃素晶體加入量的15-25 倍，使葉黃素在有機溶劑中溶解完全。所述的，變性淀粉的加入量為最終產品干粉重量的 30-60%。所述的，在步驟a)中，在油相中加入了乳化劑、抗氧化劑、 植物油中的任一種或二種以上的混合物，以保證乳液制備或干粉產品在貯存過程中的穩(wěn)定性。所述的，所述的乳化劑為脫水山梨醇脂肪酸酯，維生素C 棕櫚酸酯，司盤或吐溫，其加入量為最終產品干粉重量的2-8%;所述的抗氧化劑為維生素E， 叔丁基對甲苯二酚或叔丁基羥基茴香醚，其加入量為最終產品干粉重量的2-5%;所述的植物 油為葵花籽油、菜籽油、大豆油或玉米油，其加入量為最終產品千粉重量的10-25%。所述的，在步驟b)中，在水相中加入了填充劑，所述的填 充劑為蔗糖、乳糖、葡萄糖、糊精、甘油或甘露醇，其加入量為最終產品干粉重量的20-45%。所述的，在步驟a)中，溶解時的溫度為50本文檔來自技高網...

【技術保護點】
葉黃素水溶性干粉的制備方法，其步驟如下：ａ）葉黃素素晶體與低沸點、易揮發(fā)且對葉黃素素晶體溶解度大的有機溶劑混合后，加熱溶解，得油相；ｂ）將變性淀粉與水混合，升溫溶解，再冷卻得水相；ｃ）將油相在攪拌下緩慢加入到水相中，得乳化后的混合液；ｄ）乳化后的混合液通過高壓均勻機均勻，使乳液粒徑達到納米級；ｅ）通過常規(guī)分離方法去除乳液體系中的有機溶劑；ｆ）用噴霧干燥法或噴霧－淀粉流化床干燥法去掉乳液中水份，得可自由流動的干粉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：周迪，許新德，張莉華，葉雙明，丁馳宇，陳伯秋，邵斌，
申請(專利權)人：浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠，
類型：發(fā)明
國別省市：33[]