金剛石顆粒磨料及其制備方法技術

本發明專利技術主要目的之一是提供一種用作磨料的細小單晶金剛石顆粒松散物質，其從普通靜態超高壓方法的粗晶產品中制備得到。該新的顆粒磨料能改善切削加工速度（單位時間的切削量）和工作面的粗糙度。本發明專利技術同時也提供了一種制備該金剛石磨料的有效方法。本發明專利技術的金剛石顆粒，其平均粒度Ｄ５０值大于５微米但不超過４０微米，熱處理對其晶體結構或綜合性質有明顯的影響。該顆粒表面還沉積有非金剛石碳，相對于整個金剛石的重量，其含量為０．５重量％或更高。為使金剛石顆粒的表面轉化為非金剛石碳，該金剛石顆粒可以通過在６００℃和非氧化氛圍下加熱處理具有上述粒度Ｄ５０的金剛石顆粒有效地獲得。（*該技術在2021年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種金剛石顆粒磨料以及它的制備方法，該金剛石顆粒磨料特別適合用于硬質材料，如硬質合金、氧化鋁、碳化硅、金屬硅和玻璃纖維工件的精密切削(machining)和拋光。通常，微米級的金剛石顆粒磨料有兩種使用方式固定在一種工具如磨輪(wheel)和刀片內，或者是分散和懸浮在介質如漿液中。近來，為了能最有效地消耗顆粒，將所得到的金剛石顆粒的增加部分直接作為一種固定磨料使用。在切削加工過程中，對金剛石顆粒磨料的要求首先是高的切削速度或單位時間內高效的切削量(stock removal)，其次是光滑的工作面。通常，幾乎很難同時滿足這些要求。在這種情況下，在高的精密切削過程中優先考慮使用聚晶型磨料，該聚晶型磨料由幾十納米粒徑的初級金剛石顆粒聚集成幾微米粒徑的次級顆粒組成。然而這種聚晶型的磨料是有缺陷的，因為其用動態壓縮的方法制備獲得，而該動態壓縮方法需要許多炸藥，并且在許多要求和限制下進行，因此所得產品過于昂貴以致于不能用于普通用途。另一方面，大家知道，當受熱影響后，網眼大小(mesh-sized)的金剛石顆粒的機械強度比其它研磨材料降低更多，這種變化是因為微裂紋的出現或者在顆粒內部出現細裂紋的原因。因此用熱韌性指數或受熱影響后的強度以及標準性能如脆性和抗碎強度來表征顆粒的性質。日本專利申請(JP-A1-2000-158347)公開了用受熱影響后的超磨料顆粒來制備磨輪的技術。本專利技術的金剛石磨料以微小單晶顆粒的一定尺寸(sized)的松散物質(loose mass)形式存在，其平均粒度D50值大于5微米但不超過40微米(如用MICROTRAC UPA粒度分析儀所測量的)。此外，由于在先的熱處理，其在單個晶體結構和/或物質的綜合(collective)性質上有明顯的作用。該顆粒表面覆蓋有非金剛石碳，相對整個金剛石，非金剛石碳的含量為0.5重量％或更高。本專利技術的金剛石磨料可以有效地通過本專利技術的方法制備，這構成本專利技術的另一方面。平均粒度D50在此范圍內的金剛石顆粒在溫度600℃或更高的非氧化氛圍下進行熱處理，以使其表面部分轉化為非金剛石碳。專利技術的優選實施方式首先，本專利技術方法中的起始材料是通過所謂的“靜態”高壓壓縮機制(例如通過壓縮、分離、壓碎和按一定的粒度分類)由非金剛石碳轉化為金剛石顆粒的。然后將起始材料金剛石在非氧化氛圍和特別是壓力小于10帕的真空條件下進行處理，或者將處理室脫氣后再充入惰性氣體如氮氣、氬氣或氦氣的條件下進行處理。處理室的氣氛也可以是還原性的，如使用氫氣或一氧化碳氣體。一種既安全又經濟的方法是在室內填充氬氣或氮氣直至處理室內的壓力值相對外面壓力值為稍微的正壓。當溫度升至600℃以上時，熱處理的作用變得明顯起來。然而當溫度超過1500℃時，由于會導致過量金剛石碳轉化為非金剛石碳(特別是石墨)，因此是不利的。優選的熱處理溫度在900-1400℃的范圍內。特別的熱處理溫度是在1100-1300℃的范圍內，此時在切削量和工作面的粗糙度方面能夠獲得滿意的結果。根據需要處理的批量，熱處理溫度應保持一段時間，一般在3-48小時之間。如上所述，在本專利技術中，在熱處理中主要通過將表面的金剛石部分地轉化為非金剛石碳如石墨、亂層(turbostratic)碳或無定型碳來調節金剛石磨料的性質。相對于整個金剛石的重量，非金剛石碳的比例應為30％或更小，該值通過測定溶解在氧化劑溶液中而導致的重量減少而獲得。相對于相應粒度的傳統的磨料產品，本專利技術的金剛石磨料能得到更光滑的工作面。這可能是因為當顆粒撞擊工件時，非金剛石碳、特別是石墨無定型碳的沉積物起到一種潤滑和減震介質的作用。本專利技術熱處理過的金剛石顆粒還包括在其晶體內部的由于熱處理產生細裂縫。這可能是由于部分金剛石轉化為石墨或另外類型的非金剛石碳時導致體積膨脹引起的，在分子或原子內存在金屬夾雜物時會促進該細裂縫的生成。由于上述細裂縫或不明顯的結構改變，熱處理過的金剛石顆粒的抗碎強度與沒有熱處理前的金剛石顆粒相比減少了10％以上。這導致在施加脈沖力時在撞擊邊緣附近的小范圍和區域內產生切削(chipping)或破裂，有效地防止或減少了工作面上深磨痕的發生，這是該金剛石顆粒磨料的又一性質。這與由更細金剛石顆粒組成的次級顆粒(聚晶)結構的第一性質是相同的。同時金剛石碎粒也可以有效地進行拋光，得到粗糙度降低的更光滑的工作面。通過適時地在顆粒表面進行切削以連續同時地生成銳邊，從而進行持久有效的研磨，換句話說，改善了切削速度(單位加工時間的切削量和磨料消耗量)。眾所周知，沉積在金剛石顆粒表面的非金剛石碳的量可以用普通的濕式或干式氧化的方法測得。基于化學反應性的不同，樣品中的非金剛石碳被分解并選擇性地從金剛石中除去，氧化損失的重量以相對處理前重量的百分率表示。在濕式氧化方式中，樣品在濕式氧化劑或強酸溶液如濃硫酸或濃硝酸、它們的混合液或鉻酸混合液中進行強烈加熱處理。由于非金剛石碳從表面和表面的裂縫中徹底除去，依據氧化處理前后重量的不同，它的比例可以很方便的計算出來。本專利技術中非金剛石碳的比例用溶解在氧化劑中的方法進行測定。通過減緩處理的強度，該濕式氧化技術同樣可以用來賦予金剛石顆粒或金剛石碳和非金剛石碳的結合體的表面以親水性，如同熱處理一樣。該賦予親水性的步驟構成本專利技術的部分變化。在本說明書中，術語“中等的”或“溫和的”在一定意義上用來描述氧化程度是低的還是中等的。對于粗顆粒，由顆粒內的細裂縫引起的脆性(friability)改善可以進行直接評價。該技術稱為“球形磨”，其使用一套由封殼和鋼珠組成的特定裝置。一份金剛石顆粒樣品(預先過篩)放入所述的封殼中，然后在給定的時間內施以脈沖負載，收集樣品并再次過篩，稱量通過部分的重量，用相對于最初樣品的比例來表征脆性。該技術在“Diamond Tools”(NikkeiGijutsu Tosho)，238頁(1987)中有具體地描述。或者，可以使用參數“韌性指數”或簡稱T.I.來表征，其定義為相對于最初樣品，留在篩上未被壓碎的更強或更粗糙部分的重量比。對于本專利技術熱處理過的金剛石顆粒，由于抗碎強度(通過上述方法評價)減少，因此脆性改善了10％或更高。這可能是由于熱處理過程中生成的細裂縫的作用。本專利技術的金剛石顆粒、特別是熱處理過的金剛石顆粒，適合用于硬質合金、氧化鋁、碳化硅、金屬硅和玻璃纖維的切削加工并能取得很好的效果。一般認為該效果主要是由于脆性的改善，即在負載時磨料被壓碎的性能，其由于熱處理而改善。當在切削加工過程中顆粒被壓碎時，能有效地生成新的、小的和充足的邊緣。雖然脆性增加會影響工具的使用壽命，但是在整個加工經濟中是微不足道的。在邊緣磨鈍和再生的周期中，在被除去之前，每個金剛石顆粒都被充分利用，因此，在未被充分使用之后作為鈍化的從工具中除去的比例減少。相反，由于特別高速切削的能力，以單位加工時間的切削速度表示的生產率得到改善。另一方面，用本專利技術處理過的金剛石磨料得到的工作面粗糙度是起始條件用同級別的未熱處理的金剛石磨料獲得的工作面的80％，這與通過細裂縫細小邊緣的有效生成有關，該細裂縫是熱處理的另外一個作用。在通常的表面粗糙度允許的情況下，通過使用比常規尺寸更大一級的金剛石磨料可以獲得更高的切削加工效率。本專利技術的熱處理在非氧化氛圍本文檔來自技高網...

【技術保護點】
平均粒度Ｄ５０值為５－４０微米的細小單晶金剛石顆粒松散物質，該物質在晶體結構或綜合性質上具有明顯的熱處理效應，并且顆粒表面還沉積有非金剛石碳，該非金剛石碳的量占整個金剛石總重量的０．５％或更高。

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：山中博，大島龍司，石塚博，
申請(專利權)人：株式會社石塚研究所，
類型：發明
國別省市：JP[日本]