基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，步驟：(1)將待測牛奶樣品與乙腈混合，超聲提取，離心分離，取上清液，用純水稀釋；(2)將氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與氨水甲醇溶液混合，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入甲醇復(fù)溶。本發(fā)明專利技術(shù)操作簡便，可用于牛乳及水樣中多種喹喏酮類化合物的富集凈化，最終收集的上清液可與多種檢測方法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)喹喏酮類化合物的定性、定量檢測。本發(fā)明專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)牛奶和水樣中喹喏酮類化合物的檢測需求。

Method of quinolone compounds of graphene oxide loaded magnetic materials based on enrichment

The invention discloses a step graphene oxide loaded magnetic materials of quinolone compounds enrichment method based on: (1) of the tested milk samples with acetonitrile, ultrasonic extraction, centrifugation, the supernatant fluid was diluted with pure water; (2) the graphene oxide load solution and magnetic material (steps 1) liquid vortex mixing obtained by magnetic separation from the liquid supernatant; (3) the step (2) obtained solid and ammonia in methanol mixture, magnetic separation of supernatant was collected to make dry nitrogen blowing after adding methanol solution. The present invention has simple operation, can be used for a variety of quinolone compounds in milk and in water purification enrichment, the final supernatant collected can be used in conjunction with a variety of detection methods, to achieve qualitative and quantitative detection of quinolone compounds. The invention realizes the detection requirements of quinolone compounds in milk and water samples.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法
本專利技術(shù)涉及一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法。
技術(shù)介紹
近年來喹喏酮類藥物被廣泛地應(yīng)用于人類及動物的疾病防治、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、畜牧及水產(chǎn)養(yǎng)殖等領(lǐng)域，在保障人類健康和促進(jìn)畜牧業(yè)發(fā)展方面起了重要作用。研究表明：進(jìn)入動物體內(nèi)的喹喏酮類藥物，大部分以原藥形式經(jīng)糞便和尿液排出體外，可造成環(huán)境的嚴(yán)重污染。同時醫(yī)藥企業(yè)生產(chǎn)過程中也會存在喹喏酮類藥物的流失，這都會對水體污染。石墨烯是由碳原子呈蜂巢晶格排列構(gòu)成的單層片狀材料，是新型碳同素異形體，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。由于其超大的比表面積，石墨烯功能化納米材料在樣品前處理中的應(yīng)用得到了廣泛的關(guān)注。氧化石墨烯是石墨烯的派生物，目前已有商品化的產(chǎn)品。與石墨烯相比氧化石墨烯有更加優(yōu)異的性能，其不僅具有良好的潤濕性能和表面活性，而且能被小分子或者聚合物插層后剝離，在改善材料的熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等綜合性能方面發(fā)揮著非常重要的作用。近年來功能化磁性微球作為一種新型固相萃取材料獲得越來越廣泛的關(guān)注。通過對磁性材料表面進(jìn)行改性或修飾，可滿足污染物在提取、分離和凈化等多方面的需求。目前，尚未有氧化石墨烯負(fù)載磁性材料對樣品中喹喏酮類化合物富集凈化的報道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法。本專利技術(shù)的第二個目的是提供第二種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案概述如下：一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)按體積比為1:2的比例將待測牛奶樣品與乙腈混合，超聲提取15-20min，離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋10-15體積倍；(2)將1mL濃度為10-50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合25-35min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與0.2-1.0mL體積濃度為10％-15％氨水甲醇溶液混合5-10min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。喹喏酮類化合物優(yōu)選為培氟沙星、諾氟沙星、氟羅沙星、左氧氟沙星、依諾沙星、洛美沙星、二氟沙星、司帕沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星或加替沙星。一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)將1mL濃度為10-50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與2-20mL待測水樣品渦旋混合25-35min，磁分離棄去上清液；(2)將步驟(1)獲得的固體與0.5-1.0mL體積濃度為10％-15％氨水甲醇溶液混合5-10min，后磁分離收集上清液。喹喏酮類化合物優(yōu)選為培氟沙星、諾氟沙星、氟羅沙星、左氧氟沙星、依諾沙星、洛美沙星、二氟沙星、司帕沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星或加替沙星。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)：本專利技術(shù)操作簡便，可用于牛乳及水樣中多種喹喏酮類化合物的富集凈化，最終收集的上清液可與多種檢測方法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)喹喏酮類化合物的定性、定量檢測。本專利技術(shù)利用氧化石墨烯負(fù)載磁性材料，建立了牛奶和水樣中多種喹喏酮類化合物的富集方法，可與不同的喹喏酮類化合物檢測方法聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)牛奶和水樣中喹喏酮類化合物的檢測需求。具體實(shí)施方式氧化石墨烯負(fù)載磁性材料為商品。下面通過具體實(shí)施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)取1mL培氟沙星濃度為0.1mg/L的牛奶加標(biāo)樣品與2mL乙腈混合，超聲提取15min離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋10體積倍；(2)將1mL濃度為10mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合25min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與1.0mL體積濃度為10％氨水甲醇溶液混合5min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。樣品的富集倍數(shù)約為5倍。實(shí)施例2一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)取1mL諾氟沙星濃度為0.1mg/L的牛奶加標(biāo)樣品與2mL乙腈混合，超聲提取20min離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋15體積倍；(2)將1mL濃度為20mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合35min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與0.5mL體積濃度為15％氨水甲醇溶液混合10min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。樣品的富集倍數(shù)約為5倍。實(shí)施例3一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)取2mL氟羅沙星濃度為0.1mg/L的牛奶加標(biāo)樣品與4mL乙腈混合，超聲富集18min離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋13體積倍；(2)將1mL濃度為50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合30min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與0.8mL體積濃度為13％氨水甲醇溶液混合8min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。樣品的富集倍數(shù)約為5倍。實(shí)施例4一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)將1mL濃度為15mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與2mL左氧氟沙星濃度為0.2mg/L的加標(biāo)水樣渦旋混合25min，磁分離棄去上清液；(2)將獲得的固體與0.5mL體積濃度為13％氨水甲醇溶液混合5min，后磁分離收集上清液。樣品的富集倍數(shù)約為4倍。實(shí)施例5一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)將1mL濃度為50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與20mL依諾沙星濃度為1.0mg/L的加標(biāo)水樣渦旋混合30min，磁分離棄去上清液；(2)將步驟(1)獲得的固體與0.5mL體積濃度為15％氨水甲醇溶液混合10min，后磁分離收集上清液。樣品的富集倍數(shù)約為40倍。實(shí)施例6一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，包括如下步驟：(1)將1mL濃度為20mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與20mL洛美沙星濃度為0.5mg/L的加標(biāo)水樣渦旋混合35min，磁分離棄去上清液；(2)將步驟(1)獲得的固體與1.0mL體積濃度為10％氨水甲醇溶液混合5min，后磁分離收集上清液。樣品的富集倍數(shù)約為20倍。實(shí)驗(yàn)證明用二氟沙星、司帕沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星或加替沙星替代本實(shí)施例的洛美沙星，其它同本實(shí)施例，可以完成相似的實(shí)施例。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，其特征是包括如下步驟：(1)按體積比為1:2的比例將待測牛奶樣品與乙腈混合，超聲提取15?20min，離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋10?15體積倍；(2)將1mL濃度為10?50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合25?35min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與0.2?1.0mL體積濃度為10％?15％氨水甲醇溶液混合5?10min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于氧化石墨烯負(fù)載磁性材料的喹喏酮類化合物富集方法，其特征是包括如下步驟：(1)按體積比為1:2的比例將待測牛奶樣品與乙腈混合，超聲提取15-20min，離心分離，取1mL上清液，用純水稀釋10-15體積倍；(2)將1mL濃度為10-50mg/mL的氧化石墨烯負(fù)載磁性材料水溶液與步驟(1)獲得的液體渦旋混合25-35min，磁分離棄去上清液；(3)將步驟(2)獲得的固體與0.2-1.0mL體積濃度為10％-15％氨水甲醇溶液混合5-10min，磁分離收集上清液，氮?dú)獯抵帘M干后，加入100μL甲醇復(fù)溶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述喹喏酮類化合物為培氟沙星、諾氟沙星、氟羅沙星、左氧氟...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周煥英，高志賢，李君文，劉忠文，湯弘智，劉飛，劉芳，
申請(專利權(quán))人：中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：天津,12