一種煤液化油逆流穩定加氫方法技術

一種煤液化油逆流穩定加氫方法，過濾后的煤液化油和氫氣分別從反應器的上部和下部進入穩定加氫反應器，與加氫保護劑、加氫精制催化劑接觸，穩定加氫反應器流出物依次經過高壓分離器、低壓分離器、分餾塔，分離得到輕餾分和尾油餾分；從高壓分離器分離出的富氫氣流與新鮮氫氣混合，循環回穩定加氫反應器。該方法采用逆向流的操作方式，氣液接觸充分，反應器內溫度分布均勻，改善了反應氣氛，催化劑的利用效率得到提高，可實現在相對緩和反應條件下煤液化油的加氫脫氮。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
?一種煤液化油逆流穩定加氫方法???????????????????????
本專利技術涉及一種對煤破環性加氫得到的液態烴進行加氫處理的方法。更具體地說，是一種煤液化油加氫精制方法。???????????????????????
技術介紹
目前，煤和石油是主要的一次能源，隨著我國國民經濟的發展，對一次能源的需求在持續增長。由于環保意識的加強，在一次能源需求量增加的同時，其消費結構也在發生變化，1996年煤炭與石油占一次能源消費的92％以上，其中石油占17.5％，煤炭占75％；1999年，煤炭與石油占我國一次能源消費的90.5％，其中石油占23.4％，煤炭占67.1％。可見，我國一次能源消費中石油的比例在逐步增加。另一方面，我國的煤炭資源豐富而石油資源相對短缺，石油的進口量在逐年增長。因此，充分利用我國豐富的煤炭資源，通過煤炭直接液化技術將煤炭轉化為液體燃料，對解決石油短缺，降低國民經濟對進口石油的依賴性具有重大的戰略意義。煤炭液化技術已有近百年的歷史，德國早在1913年就已經開始了煤直接液化制取液體烴類產品技術的研究，并于1927年將用褐煤直接液化制造汽油的技術工業化。自從1973年發生第一次世界石油危機以來，煤直接液化技術受到發達國家的重視，相繼開發了許多煤直接液化工藝，其中比較有代表性的工藝是美國開發的HTI工藝、德國開發的IGOR工藝和日本開發的NEDOL工藝。煤液化技術的關鍵包括液化部分和液化油的加氫處理部分。液化部分的主要作用是將固態的煤轉化為液體烴類，而加氫處理部分可包括脫除液化油中的雜質、提高其穩定性的穩定加氫和進一步改善液化油質量的加氫改質。其中，穩定加氫可以和液化部分串聯在一起，稱為在線穩定加氫，也可以獨立進行，稱為離線穩定加氫。在對煤液化油的穩定加氫方面，HTI工藝和IGOR工藝采用了在線加氫方法對煤液化油進行第一步加氫精制，一方面為前面的煤液化部分生產供氫劑，另一方面盡可能脫除產品中的雜原子，降低其烯烴和芳烴含量，提高產品穩定性。NEDOL工藝采用離線穩定加氫方法，將用做供氫劑的煤液化油進行淺度加氫，-->產品改質加工由后續工藝完成。TOP?NEDOL工藝也采用離線穩定加氫的方法，但煤液化油都進加氫裝置，從加氫后產物中切割出供氫劑。他們的研究思路均是利用現有的石油餾分加氫催化劑(Mo/Ni或Mo/Co型載體催化劑)通過優化加氫反應條件，得出適合于煤液化油第一步加氫精制的工藝路線及條件。US6190542B1公開了一種在線加氫精制煤液化油的工藝。固定床在線加氫裝置的進料為石腦油和柴油餾分或煤液化油全餾分，通過在線加氫達到脫除煤液化油中的雜原子，提高煤液化油穩定性的目的，同時為煤液化部分生產供氫劑。US5332489公開了一種用加氫裂化工藝加工煤液化油的方法，此工藝將部分加氫裂化產物做為煤液化部分的供氫劑，其余產物作為煤液化裝置的產品出煤液化裝置。上述現有技術中煤液化油和氫氣在反應器的流動方向相同，即從反應器上部流向下部，氣液接觸不充分，反應器內溫度分布不均勻。???????????????????????
技術實現思路
本專利技術的目的是在現有技術的基礎上提供一種煤液化油逆流穩定加氫方法。本專利技術提供的方法包括：過濾后的煤液化油和氫氣分別從反應器的上部和下部進入穩定加氫反應器，與加氫保護劑、加氫精制催化劑接觸，穩定加氫反應器流出物依次經過高壓分離器、低壓分離器、分餾塔，分離得到輕餾分和尾油餾分；從高壓分離器分離出的富氫氣流與新鮮氫氣混合，循環回穩定加氫反應器。本專利技術對煤液化油采用離線的穩定加氫，穩定加氫反應器采用逆向流的操作方式，氣液接觸充分，反應器內溫度分布均勻，改善了反應氣氛，催化劑的利用效率得到提高，可實現在相對緩和反應條件下煤液化油的加氫脫氮。???????????????????????附圖說明附圖是本專利技術提供的煤液化油逆流穩定加氫方法示意圖。?????????????????????具體實施方式-->本專利技術提供的煤液化油逆流穩定加氫方法工藝路線如下：從煤液化單元出來的煤液化油采取隔絕氧氣的措施輸送到原料油緩沖罐，經過濾裝置過濾脫除煤液化油中夾帶的固體顆粒后，由原料泵升壓至反應壓力后與部分循環氫氣混合，這部分循環氫氣的作用主要是防止管線結焦。如果設置保護反應器，則煤液化油先進入保護反應器與加氫保護劑接觸，保護反應器流出的物流從穩定加氫反應器上部進入該反應器，與加氫精制催化劑接觸；如果不設置保護反應器而采用保護床，則煤液化油先與氫氣混合再與加氫保護劑接觸后直接從穩定加氫反應器上部進入該反應器，與加氫精制催化劑接觸；循環氫氣從穩定加氫反應器下部進入，液化油與氫氣在穩定加氫反應器中進行加氫反應，穩定加氫反應器下部流出物為加氫處理后的精制油，氫氣從反應器上部流出；穩定加氫主反應器下部流出的精制油經換熱后進入分離系統，精制油進入分離系統的順序為高壓分離器、低壓分離器、分餾塔；通過分離系統分離出石腦油餾分、柴油餾分和＞370℃的尾油餾分；從反應器上部流出的氫氣經水洗后進入循環氫壓縮機，高壓分離器分離出的富氫氣流與水洗后的氫氣混合后一同進入循環氫壓縮機，作為循環氫氣使用。本專利技術的原料為餾程在C5～500℃的煤液化油，原料中氮含量不大于2.0wt％，硫含量不大于1.0wt％。煤液化單元中一般使用三相流化床作為反應器，本專利技術所用的煤液化油原料就是三相流化床液相流出物，但不包括其所含固相。由于煤液化油中含有大量烯烴、氮含量高，一般在0.5m％以上，還含有一定量氧，若不及時進行預處理，極易生成不利于后續運輸和加工的物質，因此要采用加氫的方法對煤液化油進行預處理，飽和煤液化油中的烯烴，最大可能的脫除氮、氧和硫等雜原子，提高煤液化油的穩定性。由于煤液化油中攜帶大量固體顆粒物，因此本專利技術在加氫精制裝置原料泵前加設多級自動反沖洗過濾裝置，目的是過濾掉煤液化油中攜帶的固體顆粒物，防止反應器床層堵塞以及加氫催化劑過快失活，提高裝置運轉的穩定性和加氫催化劑的壽命。本專利技術煤液化油穩定加氫工藝的反應條件為：氫分壓3.0～30.0MPa；反應溫度270～450℃；液時空速0.1～10h-1，氫油比300～2800v/v。保護反應器或保護床中裝填的加氫保護劑是負載在無定型氧化鋁或硅鋁載體上的VIB或VIII族非貴金屬催化劑或它們的組合。此類保護劑具有較-->大的孔容和比表面積。所述加氫精制催化劑可以是負載在無定型氧化鋁或硅鋁載體上的VIB或VIII族非貴金屬催化劑，具有很強的加氫脫氮活性。保護反應器中或保護床中的保護劑裝填量是由煤液化油中雜質含量及裝置運轉周期確定的，其與加氫精制劑體積比例為0.03～0.35。由于大多數煤液化工藝需要一定量加氫后煤液化油作為供氫劑，有的工藝將作為供氫劑的煤液化油單獨加氫，而其余煤液化油作為產品出煤液化裝置，有的工藝將煤液化油全部加氫精制，提高穩定性，同時生產供氫劑。本專利技術將全部煤液化油進行穩定加氫處理，較重的部分作為煤液化部分的供氫劑。若以全部煤液化油作為穩定加氫原料，穩定加氫又分為在線和離線兩種方式。在線加氫裝置與煤液化部分共用一套供氫系統，煤液化油不經緩沖罐直接進穩定加氫裝置。離線加氫就是穩定加氫裝置有自己獨立的氫源和氫氣循環系統，煤液化油先進原料緩沖罐，再進穩定加氫裝置本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種煤液化油逆流穩定加氫方法，其特征在于過濾后的煤液化油和氫氣分別從反應器的上部和下部進入穩定加氫反應器，與加氫保護劑、加氫精制催化劑接觸，穩定加氫反應器流出物依次經過高壓分離器、低壓分離器、分餾塔，分離得到輕餾分和尾油餾分；從高壓分離器分離出的富氫氣流與新鮮氫氣混合，循環回穩定加氫反應器。

【技術特征摘要】
1、一種煤液化油逆流穩定加氫方法，其特征在于過濾后的煤液化油和氫氣分別從反應器的上部和下部進入穩定加氫反應器，與加氫保護劑、加氫精制催化劑接觸，穩定加氫反應器流出物依次經過高壓分離器、低壓分離器、分餾塔，分離得到輕餾分和尾油餾分；從高壓分離器分離出的富氫氣流與新鮮氫氣混合，循環回穩定加氫反應器。2、按照權利要求1的方法，其特征在于所述的煤液化油餾程為C5～500℃。3、按照權利要求1的方法，其特征在于反應條件為：氫分壓3.0～30....

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡志海，董建偉，石玉林，門卓武，王錦業，聶紅，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]