微晶蠟的制備方法技術(shù)

一種微晶蠟的制備方法，通過在加氫異構(gòu)化條件下，使包含至少８０ｗｔ％的正鏈烷烴并且凝點(diǎn)高于６０℃的進(jìn)料與包含貴金屬和多孔二氧化硅－氧化鋁載體的催化劑接觸。（*該技術(shù)在2022年保護(hù)過期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
?微晶蠟的制備方法本專利技術(shù)涉及一種微晶蠟的制備方法。通過對(duì)沸點(diǎn)在基礎(chǔ)油范圍內(nèi)的石油餾分溶劑脫蠟來(lái)制備微晶蠟產(chǎn)品是已知的。這些方法的實(shí)例在石油手冊(cè)(The?Petroleum?Handbook)，第6版，Elsevier，1983，第5章第265頁(yè)中有述。由得自于費(fèi)-托(Fischer-Tropsch)法的產(chǎn)品制備蠟也是已知的，如在“由天然氣生產(chǎn)硬蠟的方法和質(zhì)量以及應(yīng)用這種蠟所形成的HMA的性能(Manufacturing?and?quality?aspects?of?producing?hardwaxes?from?natural?gas?and?the?resulting?HMA?performanceobtained?when?using?such?a?wax)”，Naidoo?P.，Watson?M.D.，1994?Hot?Melt?Symposium，TAPPI?Proceedings，第165-170頁(yè)中所述的?；谫M(fèi)-托產(chǎn)品的這種蠟的缺點(diǎn)在于太硬而難以被用于如特種熱熔性粘合劑、PVC生產(chǎn)中的潤(rùn)滑劑、口香糖、石油凝膠、藥物制品、化妝品、織物浸漬和紙涂層應(yīng)用中。蠟的硬度可以通過IP?376方法來(lái)測(cè)量。使用該方法測(cè)得的商購(gòu)費(fèi)-托衍生蠟在43℃下的PEN值通常在0.2-0.6mm之間。本專利技術(shù)的一個(gè)目的是提供一種微晶蠟的制備方法，該微晶蠟具有所需性質(zhì)，特別是其PEN值(IP?376)在43℃下大于0.8mm。該目的通過以下方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過在加氫異構(gòu)化條件下，使包含至少80wt％的正鏈烷烴并且凝點(diǎn)高于60℃的進(jìn)料與包含貴金屬和多孔二氧化硅-氧化鋁載體的催化劑接觸來(lái)制備微晶蠟。優(yōu)選的加氫異構(gòu)化條件應(yīng)使進(jìn)料中少于10wt％、更優(yōu)選少于5wt％的沸點(diǎn)高于370℃的化合物被轉(zhuǎn)化成沸點(diǎn)低于370℃的產(chǎn)品。溫度適宜為200-400℃，優(yōu)選為250-350℃。氫分壓適宜為10-100巴，優(yōu)選為30-60巴。重量小時(shí)空速適宜為0.5-5kg/l/h。-->存在于催化劑中的貴金屬優(yōu)選是鉑、鈀或所述金屬的組合。催化劑中貴金屬的含量適宜為0.1-2wt％，優(yōu)選為0.2-1wt％。所述催化劑載體可包括任何合適的無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁。該無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁優(yōu)選含有2-75wt％的氧化鋁，更優(yōu)選含有10-60wt％的氧化鋁。非常適用于制備該催化劑載體的無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁產(chǎn)品含有45wt％二氧化硅和55wt％氧化鋁，并且是可商購(gòu)得到的(如Criterion?Catalyst?Company，USA)。該無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁載體更優(yōu)選具有一定的大孔孔度。該載體的大孔率適宜地為5％體積-50％體積，其中大孔率被定義為直徑大于100nm的孔的體積百分?jǐn)?shù)。更優(yōu)選該載體的大孔率為至少10％體積，甚至更優(yōu)選為至少15％體積，最優(yōu)選為至少20％體積。用于本方法的特別優(yōu)選的催化劑包含大孔率為至少25％體積的載體。包含大孔率高的載體的催化劑可能具有缺陷，即催化劑抗碎裂能力低。因此，該大孔率優(yōu)選不大于40％體積，更優(yōu)選不大于38％體積，甚至更優(yōu)選不大于35％體積。該催化劑的側(cè)壁碎裂強(qiáng)度適宜為大于75N/cm，更優(yōu)選為大于100N/cm。該催化劑的主體碎裂強(qiáng)度適宜為大于0.7MPa，更優(yōu)選為大于1MPa。使用測(cè)量催化劑的孔體積分布的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，通過壓汞孔隙法(Mercury?Intrusion?Porosimetry)，ASTM?D?4284-88，在最大壓力為4000巴下，并假定汞的表面張力為484達(dá)因/cm及與無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁的接觸角為14°時(shí)測(cè)定的孔體積為總的孔體積。由上述方法測(cè)得的該載體的總的孔體積通常為0.6-1.2ml/g，優(yōu)選為0.7-1.0ml/g，更優(yōu)選為0.8-0.95ml/g?？梢砸庾R(shí)到總的孔體積的大部分被孔徑小于100nm的中孔和微孔所占據(jù)。典型地，這些中孔和微孔的大部分孔徑為3.75-10nm。優(yōu)選地，總孔體積的45-65％體積被孔徑為3.75-10nm的孔所占據(jù)。除了無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁以外，該載體還可包含一種或多種粘合劑材料。適合的粘合劑材料包括無(wú)機(jī)氧化物。無(wú)定形的和晶體粘合劑均可使用。粘合劑材料的實(shí)例包括二氧化硅、氧化鋁、粘土、氧化-->鎂、二氧化鈦、氧化鋯及其混合物。二氧化硅和氧化鋁是優(yōu)選的粘合劑，氧化鋁是特別優(yōu)選的。如果將粘合劑加入催化劑的話，以載體的總重量計(jì)，該粘合劑的存在量?jī)?yōu)選為5-50wt％，更優(yōu)選為15-40wt％。對(duì)于本專利技術(shù)的方法來(lái)說(shuō)，包含不含粘合劑的載體的催化劑是優(yōu)選的。上述優(yōu)選催化劑可以通過如EP-A-666894中所述的方法得到。此外，適用的催化劑在WO-A-200014179、EP-A-532118、EP-A-587246、EP-A-532116、EP-A-537815和EP-A-776959中有述。所述進(jìn)料包括至少80wt％，優(yōu)選至少85wt％的正鏈烷烴。該進(jìn)料的凝點(diǎn)高于60℃，優(yōu)選高于90℃，甚至更優(yōu)選高于95℃。熔化溫度及凝點(diǎn)的上限適宜為低于125℃。按照IP?376測(cè)定的在43℃下的PEN值優(yōu)選小于0.7mm。通過ASTM?D?721測(cè)定的油含量通常較低，如小于1wt％，更典型地小于0.5wt％。在150℃下進(jìn)料的運(yùn)動(dòng)粘度優(yōu)選大于7cSt。為了不使催化劑失活，進(jìn)料的硫含量適宜小于0.1ppm。此種優(yōu)選進(jìn)料適宜地在費(fèi)-托合成中得到。該方法能夠制備具有高含量正鏈烷的餾分。該方法的實(shí)例有所謂的工業(yè)Sasol法、工業(yè)ShellMiddle?Distillate法或非工業(yè)的Exxon法。這些和其它方法如在EP-A-776959、EP-A-668342、US-A-4943672、US-A-5059299、WO-A-9920720中有更詳細(xì)的描述。制備本專利技術(shù)方法進(jìn)料的優(yōu)選費(fèi)-托法在WO-A-9934917中有述。該方法由于其產(chǎn)生的費(fèi)-托產(chǎn)品包含足夠量的凝點(diǎn)高于60℃及更高的餾分而是優(yōu)選的?？梢宰鳛樵系目缮藤?gòu)的費(fèi)-托衍生蠟產(chǎn)品的例子如在“Shell中間餾分合成產(chǎn)品的市場(chǎng)(The?Markets?for?Shell?Middle?DistillateSynthesis?Products)”，Peter?J.A.Tijm，Shell?International?GasLtd..Alternative?Energy’95，Vancouver，Canada，5月2-4，1995中所述的SX100及由Schümann?Sasol?Ltd(SA)投入市場(chǎng)的Paraflint?H1。在費(fèi)-托法中直接得到的合成產(chǎn)品優(yōu)選被加氫以除去該產(chǎn)品中的任何氧化物，并使該產(chǎn)品中存在的任何烯屬化合物飽和。該加氫處理如EP-B-668342中所述的。用于本專利技術(shù)產(chǎn)品的進(jìn)料能夠通過蒸餾或任何其它適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)將低沸點(diǎn)化合物和任選的高沸點(diǎn)化合物從費(fèi)--->托法產(chǎn)品中分離出來(lái)而得到。通過本專利技術(shù)方法以及任選在脫油步驟后得到的微晶蠟可用于前述應(yīng)用中。該蠟可用作PVC(聚氯乙烯)處理中的潤(rùn)滑劑，如用于硬質(zhì)PVC擠出物。該蠟還可用作聚乙烯母煉膠的載體蠟。另外已經(jīng)發(fā)現(xiàn)該蠟產(chǎn)品與進(jìn)料相比，與極性化合物的相容性更好。例如，該蠟產(chǎn)品與極性顏料的相容性更好。本專利技術(shù)還涉及軟微晶蠟，據(jù)信其是具有以下性質(zhì)的新型蠟。通過A本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種微晶蠟的制備方法，該方法通過在加氫異構(gòu)化條件下，使包含至少８０ｗｔ％正鏈烷烴并且凝點(diǎn)高于６０℃的進(jìn)料與包含貴金屬和多孔二氧化硅－氧化鋁載體的催化劑接觸。

【技術(shù)特征摘要】
EP 2001-6-15 01202313.11.一種微晶蠟的制備方法，該方法通過在加氫異構(gòu)化條件下，使包含至少80wt％正鏈烷烴并且凝點(diǎn)高于60℃的進(jìn)料與包含貴金屬和多孔二氧化硅-氧化鋁載體的催化劑接觸。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中進(jìn)料中少于10wt％的沸點(diǎn)高于370℃的化合物被轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)低于370℃的產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中進(jìn)料中少于5wt％的沸點(diǎn)高于370℃的化合物被轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)低于370℃的產(chǎn)品。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)的方法，其中加氫異構(gòu)化條件包括溫度為250-350℃，氫分壓為30-60巴及重量小時(shí)空速為0.5-5kg/l/h。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的方法，其中所述貴金屬是鉑、鈀或所述金屬的組合。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)的方法，其中無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁載體的大孔率為5vol％-50vol％，其中大孔率定義為直徑大于100nm的孔的體積百分?jǐn)?shù)。7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，共中大孔率為10-40vol％。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的方法，其中無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁載體包含2-75wt％的氧化鋁。9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述氧化鋁含量為10-60wt％。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)的方法，其中所述載體的總孔體積為0.6-1.2ml/g。11.根據(jù)權(quán)利要求1-10任一項(xiàng)的方法，其中所述進(jìn)料是通過費(fèi)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：A赫克，H沙登伯格，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：國(guó)際殼牌研究有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：NL[荷蘭]