一種納米誘垢劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種納米誘垢劑的制備方法，屬于水處理劑技術領域。本發明專利技術表面由帶電納米微粒構成，帶有負電性，通過物理吸附將游離的鋇/鍶離子富集于其表面，加入硫酸鈉溶液后，負電性的硫酸根迅速向富集在誘垢劑顆粒表面的鋇/鍶離子移動，由于鋇/鍶離子的富集使溶液的局部濃度增加，使BaSO4/SrSO4快速以誘垢劑微粒為晶核進行沉淀，以絮狀懸浮于溶液中，改變了硫酸鋇沉淀的形成過程，使生成的沉淀晶格發生畸變，結構變得疏松，減少了其在管壁上的成垢，降低了硫酸鋇垢的結垢率，可經沉積或過濾從流體中除去，從而不僅減輕了硫酸鋇垢在油田輸送管道中的結垢現象，而且大大減免了以往阻垢劑及防垢措施所帶來的回注污水于地層發生再次結垢的問題。

A preparation method of nanoscale scale inhibitor

The invention relates to a preparation method of nanoscale scale inducing agent, which belongs to the technical field of water treatment agent. The invention is composed of surface charged nanoparticles with negative charge will be free by physical adsorption of barium / strontium ions on its surface, adding sodium sulfate solution, sulfate radical electronegativity quickly to the enrichment in the surface induced fouling agent particle barium / strontium ion movement, because BA / Sr from local concentration to the solution enables BaSO4/SrSO4 to rapidly increase particles as the nucleus to induce scaling with flocculent precipitation agent, suspended in solution, change the formation process of barium sulfate precipitation, the precipitation generated lattice distortion, the structure becomes loose, reduce the fouling in the tube wall, reduce the fouling of sulfuric acid the rate of barium, can be deposited or filtered to remove from the fluid, it not only reduce the barium sulfate scale in oil pipeline, the scaling phenomenon, but also greatly reduced the scale inhibitor and anti fouling measures brought back The problem of scaling again in the formation of sewage in the formation.

【技術實現步驟摘要】
一種納米誘垢劑的制備方法
本專利技術涉及一種納米誘垢劑的制備方法，屬于水處理劑

技術介紹
由于硫酸鋇極低的溶解度，當鋇鹽溶液和硫酸鹽溶液相遇時，很容易形成硫酸鋇沉淀，結晶并吸附于容器或管道內壁，形成難處理的硫酸鋇垢。特別是油田在油水管道輸送過程中，所形成的硫酸鋇垢是油田諸多垢中最難溶的物質之一，結垢發生在礫石填充層、井下泵、油管管柱、油嘴及儲油設備、集輸管線、原油加工設備及水處理系統的任何部位。在采油過程中硫酸鋇垢的生成嚴重影響了油田作業，增加了修井頻率和時間，致使采油量下降，采油成本急劇上升。另外，對于發生在套管中或地面集輸系統中的硫酸鋇垢，由于其垢體堅硬，附著牢固，又難以用常規酸堿類物質清除，除了會造成輸送管線縮徑，輸送量急劇下降外，甚至還會堵塞集輸管線，導致采油設備或工件的報廢。對形成的垢鹽進行酸化是消除碳酸鹽垢常用的一種方法，但對于硫酸鹽垢如硫酸鋇垢，用此方法很難清除。目前，防止結垢的制劑很多，常用的主要有含磷阻垢劑、共聚物阻垢劑、可生物降解阻垢劑及天然產物阻垢劑等多種制劑，其中用于鋇/鍶垢的阻垢劑有AMHE、AMPS/AA二元共聚物、ZPS－01、LZG－1等，然而，現有的阻垢劑只能起到延緩、減少或抑制結垢的作用，對于工業水中的大量結垢尤其是硫酸鋇(鍶)垢，不能起到徹底消除的效果，這樣導致了回注污水中的鋇離子含量較高，當回注污水注入地層時，由于地層溫度、壓力等條件的改變，仍有進一步結垢的可能，長期注水，會導致水井地層堵塞及井筒結垢，增加油氣田開發中后續工藝處理的費用，因此開發新型水處理劑已引起了廣大學者的重點關注。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題：針對現有的阻垢劑只能起到延緩、減少或抑制結垢的作用，不能起到徹底消除的效果，導致了回注污水中的鋇離子含量較高，易進一步結垢，會導致水井地層堵塞及井筒結垢，增加油氣田開發中后續工藝處理的費用的問題，本專利技術提供了一種納米誘垢劑的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種納米誘垢劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：（1）取陰離子交換樹脂水洗后用氫氧化鈉溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為7.0～8.0，得活化陰離子交換樹脂；（2）取陽離子交換樹脂水洗后用鹽酸溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為5.0～6.0，得活化陽離子交換樹脂；（3）取活化陽離子交換樹脂與硅酸鈉溶液攪拌至pH為2.0～3.0，收集交換液，并水洗樹脂至洗滌液pH為4.0～5.0，收集清洗液，合并交換液與清洗液得陽離子交換液；（4）取活化陰離子交換樹脂與陽離子交換液攪拌至pH為5.0～6.0，收集得離子交換液；（5）向1/16離子交換液中滴加硅酸鈉溶液至pH為9.0～10.0，加熱至95～100℃，再滴加剩余離子交換液，滴加完畢后降溫至70～80℃，保溫陳化1～2h，再滴加硅烷偶聯劑，攪拌濃縮2～3h，得納米誘垢劑。步驟（1）所述陰離子交換樹脂與氫氧化鈉溶液的質量比為1：1，氫氧化鈉溶液質量分數為5%。步驟（2）所述陽離子交換樹脂與鹽酸溶液的質量比為1：1，鹽酸溶液質量分數為5%。步驟（3）所述活化陽離子交換樹脂與硅酸鈉溶液的質量比為2：1，硅酸鈉溶液的質量分數為7%。步驟（4）所述活化陰離子交換樹脂與陽離子交換液的質量比為2：1。步驟（5）所述硅烷偶聯劑為KH-550，KH-560，KH-570中的任意一種，用量為離子交換液質量的1～2%。本專利技術的有益技術效果是：（1）本專利技術制備一種有機/無機復合乳液，其表面由帶電納米微粒構成，帶有負電性，負電性的誘垢劑顆粒通過物理吸附將游離的鋇/鍶離子富集于其表面，加入硫酸鈉溶液后，負電性的硫酸根迅速向富集在誘垢劑顆粒表面的鋇/鍶離子移動，由于鋇/鍶離子的富集使溶液的局部濃度增加，使BaSO4/SrSO4快速以誘垢劑微粒為晶核進行沉淀，通過對溶液中鋇離子的吸附富集作用來加大溶液中硫酸鋇的沉淀量，在該誘垢劑作用下生成的大量硫酸鋇沉淀不是以結垢存在而是以絮狀懸浮于溶液中，該誘垢劑的添加改變了硫酸鋇沉淀的形成過程，使生成的沉淀晶格發生畸變，結構變得疏松，減少了其在管壁上的成垢，降低了硫酸鋇垢的結垢率，可經沉積或過濾從流體中除去，從而不僅減輕了硫酸鋇垢在油田輸送管道中的結垢現象，而且大大減免了以往阻垢劑及防垢措施所帶來的回注污水于地層發生再次結垢的問題；（2）本專利技術制備的誘垢劑是一種無毒、無污染的綠色環保型油田硫酸鋇垢水處理劑，避免了以往鋇鹽水處理劑所引起的環境污染問題。具體實施方式取100～200g陰離子交換樹脂，用去離子水洗滌2～3次，再用100～200g質量分數為5%氫氧化鈉溶液浸泡，以300～400r/min攪拌20～30min，過濾并用去離子水洗滌至洗滌液pH為7.0～8.0，得活化陰離子交換樹脂，取100～200g陽離子交換樹脂，用去離子水洗滌2～3次，再用100～200g質量分數為5%鹽酸溶液浸泡，以300～400r/min攪拌20～30min，過濾并用去離子水洗滌至洗滌液pH為5.0～6.0，得活化陽離子交換樹脂，取50～100g活化陽離子交換樹脂，25～50g質量分數為7%硅酸鈉溶液，以300～400r/min攪拌至pH為2.0～3.0，收集交換液，并用去離子水沖洗樹脂至洗滌液pH為4.0～5.0，收集清洗液，合并交換液與清洗液得陽離子交換液，取50～100g活化陰離子交換樹脂，25～50g陽離子交換液，以300～400r/min攪拌至pH為5.0～6.0，收集得離子交換液，向1/16離子交換液中滴加質量分數為7%硅酸鈉溶液至pH為9.0～10.0，加熱至95～100℃，再以1～2mL/min滴加剩余離子交換液，滴加完畢后降溫至70～80℃，保溫陳化1～2h，再滴加離子交換液質量1～2%的硅烷偶聯劑，攪拌濃縮2～3h，得納米誘垢劑。實例1取100g陰離子交換樹脂，用去離子水洗滌2次，再用100g質量分數為5%氫氧化鈉溶液浸泡，以300r/min攪拌20min，過濾并用去離子水洗滌至洗滌液pH為7.0，得活化陰離子交換樹脂，取100g陽離子交換樹脂，用去離子水洗滌2次，再用100g質量分數為5%鹽酸溶液浸泡，以300r/min攪拌20min，過濾并用去離子水洗滌至洗滌液pH為5.0，得活化陽離子交換樹脂，取50g活化陽離子交換樹脂，25g質量分數為7%硅酸鈉溶液，以300r/min攪拌至pH為2.0，收集交換液，并用去離子水沖洗樹脂至洗滌液pH為4.0，收集清洗液，合并交換液與清洗液得陽離子交換液，取50g活化陰離子交換樹脂，25g陽離子交換液，以300r/min攪拌至pH為5.0，收集得離子交換液，向1/16離子交換液中滴加質量分數為7%硅酸鈉溶液至pH為9.0，加熱至95℃，再以1mL/min滴加剩余離子交換液，滴加完畢后降溫至70℃，保溫陳化1h，再滴加離子交換液質量1%的硅烷偶聯劑，攪拌濃縮2h，得納米誘垢劑。實例2取150g陰離子交換樹脂，用去離子水洗滌2次，再用150g質量分數為5%氫氧化鈉溶液浸泡，以350r/min攪拌25min，過濾并用去離子水洗滌至洗滌液pH為7.5，得活化陰離子交換樹脂，取150g陽離子交換樹脂，用去離子水洗滌2次，再用150g質量分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米誘垢劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：（1）取陰離子交換樹脂水洗后用氫氧化鈉溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為7.0～8.0，得活化陰離子交換樹脂；（2）取陽離子交換樹脂水洗后用鹽酸溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為5.0～6.0，得活化陽離子交換樹脂；（3）取活化陽離子交換樹脂與硅酸鈉溶液攪拌至pH為2.0～3.0，收集交換液，并水洗樹脂至洗滌液pH為4.0～5.0，收集清洗液，合并交換液與清洗液得陽離子交換液；（4）取活化陰離子交換樹脂與陽離子交換液攪拌至pH為5.0～6.0，收集得離子交換液；（5）向1/16離子交換液中滴加硅酸鈉溶液至pH為9.0～10.0，加熱至95～100℃，再滴加剩余離子交換液，滴加完畢后降溫至70～80℃，保溫陳化1～2h，再滴加硅烷偶聯劑，攪拌濃縮2～3h，得納米誘垢劑。

【技術特征摘要】
1.一種納米誘垢劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：（1）取陰離子交換樹脂水洗后用氫氧化鈉溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為7.0～8.0，得活化陰離子交換樹脂；（2）取陽離子交換樹脂水洗后用鹽酸溶液浸泡攪拌20～30min，再水洗至洗滌液pH為5.0～6.0，得活化陽離子交換樹脂；（3）取活化陽離子交換樹脂與硅酸鈉溶液攪拌至pH為2.0～3.0，收集交換液，并水洗樹脂至洗滌液pH為4.0～5.0，收集清洗液，合并交換液與清洗液得陽離子交換液；（4）取活化陰離子交換樹脂與陽離子交換液攪拌至pH為5.0～6.0，收集得離子交換液；（5）向1/16離子交換液中滴加硅酸鈉溶液至pH為9.0～10.0，加熱至95～100℃，再滴加剩余離子交換液，滴加完畢后降溫至70～80℃，保溫陳化1～2h，再滴加硅烷偶聯劑，攪拌濃縮2～3h...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬小良，王之霖，
申請(專利權)人：馬小良，
類型：發明
國別省市：江蘇,32