單脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的聯合生產方法技術

本發明專利技術是一種單脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的聯合生產方法，是利用酯交換反應，將三脂肪酸甘油酯與低碳醇在下列反應條件下，即三脂肪酸甘油酯的量為反應混合物總量的９５—２０％（重量），低碳醇的量為反應混合物總量的５—８０％（重量），反應溫度常溫至１５０℃，在一定的堿性化合物或離子交換樹脂催化劑作用下，發生不完全酯交換反應，得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后將該混合物于０—５０℃下結晶分離。（*該技術在2007年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于精細有機化工領域。單脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的現有合成方法，大都采用酯交換法。單脂肪酸甘油酯的合成是采用三脂肪酸甘油酯和甘油為原料，反應溫度為180-250℃，反應時間為2-4小時，催化劑為氫氧化鈉、氧化鋅等，產品中單脂肪酸甘油酯含量為40-50%(重量)。其反應式如下 該法原料甘油售價高，且反應溫度高，反應時間長，色度差，產品中單脂肪酸甘油酯含量低，成本高。脂肪酸低碳醇酯的合成，是以三脂肪酸甘油酯和低碳醇為原料，用硫酸作催化劑，也可用氫氧化鈉、醇鈉等作催化劑，反應于回流溫度下進行，其反應式如下 該法反應時間長，需對產物進行精制、干燥處理以除去甘油、催化劑和水分等，副產甘油若不回收，則不經濟，如若回收，則工藝變得復雜。本專利技術的任務是針對上述合成方法中存在的問題，提供一種單脂肪酸酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的聯合生產方法。本專利技術的技術方案是使三脂肪酸甘油酯與低碳醇在下列反應條件下，即三脂肪酸甘油酯的量為反應混合物總量的95-20%(重量)，低碳醇的量為反應混合物總量的5-80%(重量)，反應溫度常溫至150℃，在一定的堿性化合物或離子交換樹脂催化劑作用下，發生不完全酯交換反應，得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后將該混合物于0-50℃下結晶分離，同時得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯，從而實現該兩種產品的聯合生產。三脂肪酸甘油酯可采用硬化動物油脂或硬化植物油脂，亦可用硬化動、植物油脂的混合物，其量為反應混合物總量的50-90%(重量)較適宜。低碳醇可以是單一的或混合的C1-C4的脂肪醇，其量為反應混合物總量的10-60%(重量)較適宜。分離用溶劑最好用反應用低碳醇，也可用其他低碳醇。催化劑可用堿金屬的醇鹽，氫氧化物，氨基化合物，強酸性或強堿性離子交換樹脂，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、氨基鈉、大孔強堿性季胺Ⅰ、Ⅱ型陰離子交換樹脂、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂及大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂等，或是上述兩種或兩種以上物質的混合物。亦可用分子篩為催化劑，其量一般為反應混合物總量的0.1-10%(重量)，最好為0.2-5%(重量)。三脂肪酸甘油酯與低碳醇反應的溫度以60-120℃為宜，最好在回流溫度下進行。結晶、分離的較好溫度為10-35℃。本專利技術的方法，根據需要可采用間歇式或連續式。本專利技術的優點(1)原料三脂肪酸甘油酯價廉，又不用甘油為原料，故成本低。(2)反應溫度低，反應時間短(數十秒至幾小時)，故能耗低。(3)工藝簡便，無副反應，低碳醇既是反應原料又是溶劑，無需精制，即可循環使用。(4)產品單脂肪酸甘油酯中單甘酯含量，可根據需要在30-90%(重量)之間調節，且產品色度很好。實施例1(實施例中的份、百分數均以重量計)硬化豬油100份，甲醇15份，甲醇鈉甲醇溶液(含甲醇鈉28%)4份，加熱回流20分鐘后，注入200份甲醇中攪拌冷卻至30℃，過濾(或離心分離)，固體以適量甲醇洗滌后，蒸餾回收甲醇，得單硬脂酸甘油酸酯50份，單甘酯含量52%，濾液蒸餾回收甲醇，得硬脂酸甲酯55份。實施例2硬化豬油100份，甲醇50份，大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(D001)3份，加熱回流2小時，過濾除去催化劑，濾液注入200份甲醇中攪拌冷卻至28℃，過濾(或離心分離)，固體以適量甲醇洗滌后，蒸餾回收甲醇，得單硬脂酸甘油酯46份，單甘酯含量70%，濾液蒸餾回收甲醇，得硬脂酸甲酯60份。實施例3硬化豬油100份，異丙醇50份，強堿性季胺Ⅰ型陰離子交換樹脂(201×7)2份，加熱回流1.5小時，過濾除去催化劑，濾液注入150份異丙醇中，攪拌，冷卻至15℃，過濾(或離心分離)，固體以適量異丙醇洗滌后，蒸餾回收異丙醇，得單硬脂酸甘油酯47份，單甘酯含量63%，濾液蒸餾回收異丙醇，得硬脂酸異丙酯64份。權利要求1.一種，單脂其特征在于，使三脂肪酸甘油酯與低碳醇，在下列反應條件下，即三脂肪酸甘油酯的量為反應混合物總量的95-20%(重量)，低碳醇的量為反應混合物總量的5-80%(重量)，反應溫度為常溫至150℃，在一定的堿性化合物或離子交換樹脂催化劑作用下，發生不完全酯交換反應，得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后將該混合物于0-50℃下結晶分離，同時得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯兩種產品。2.按照權利要求1的方法，其特征在于，三脂肪酸甘油酯可用硬化動物油脂或硬化植物油脂，亦可用硬化動、植物油脂的混合物，其量以50-90%(重量)為宜。3.按照權利要求1的方法，其特征在于，低碳醇可用單一的或混合的C1-C4的脂肪醇，其量以10-60%(重量)為宜。4.按照權利要求1的方法，其特征在于，催化劑可為堿金屬的醇鹽、氫氧化物、氨基化合物、強酸性或強堿性離子交換樹脂如氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、氨基鈉、大孔強堿性季胺Ⅰ、Ⅱ型陰離子交換樹脂、強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂及大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂等，或是上述兩種或兩種以上物質的混合物，亦可用分子篩，其量一般為反應混合物總量的0.1-10%(重量)，最好為0.2-5%(重量)。5.按照權利要求1的方法，其特征在于反應溫度以60-120℃為宜，最好于回流溫度下進行。6.按照權利要求1至5之一的方法，其特征在于作為分離用溶劑最好采用反應用低碳醇，也可用其他低碳醇。全文摘要本專利技術是一種，是利用酯交換反應，將三脂肪酸甘油酯與低碳醇在下列反應條件下，即三脂肪酸甘油酯的量為反應混合物總量的95—20％(重量)，低碳醇的量為反應混合物總量的5—80％(重量)，反應溫度常溫至150℃，在一定的堿性化合物或離子交換樹脂催化劑作用下，發生不完全酯交換反應，得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后將該混合物于0—50℃下結晶分離。文檔編號C11C3/10GK1033286SQ87107970公開日1989年6月7日 申請日期1987年11月21日 優先權日1987年11月21日專利技術者姜國平, 樓金, 吳冰煒, 曹蘭春 申請人:金華第二制藥廠本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種單脂肪酸甘油酯和脂肪酸低碳醇酯的聯合生產方法，單脂肪酸甘油酯的結構式為：＊＊＊脂肪酸低碳醇酯結構式為：ＲＣＯ↓〔２〕Ｒ↑〔１〕其特征在于，使三脂肪酸甘油酯與低碳醇，在下列反應條件下，即三脂肪酸甘油酯的量為反應混合物總量的９５－２ ０％（重量），低碳醇的量為反應混合物總量的５－８０％（重量），反應溫度為常溫至１５０℃，在一定的堿性化合物或離子交換樹脂催化劑作用下，發生不完全酯交換反應，得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯的混合物，然后將該混合物于０－５０℃下結晶分離，同時得到單脂肪酸甘油酯與脂肪酸低碳醇酯兩種產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：姜國平，樓金，吳冰煒，曹蘭春，
申請(專利權)人：金華第二制藥廠，
類型：發明
國別省市：33[中國|浙江]