一種穩定分散型二硫化鉬?聚乙烯醇復合材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種穩定分散型二硫化鉬?聚乙烯醇復合材料的制備方法，屬于材料加工技術領域。本發明專利技術稱量鎢酸鈉水溶液、二硫化鉬粉末等置燒杯中，超聲分散，得分散液；按體積比，滴加鹽酸溶液后，攪拌混合并晶化處理，過濾得濾餅，用去離子水沖洗，得干燥濾餅并置管式氣氛爐中保溫煅燒，冷卻至室溫，球磨并過篩，得晶化改性二硫化鉬粉末；按質量比，將改性二硫化鉬粉末與十二烷基磺酸鈉溶液攪拌混合并球磨分散，再離心分離，收集上層清液得改性懸浮液，稱量改性懸浮液、聚乙烯醇等置燒杯中，水浴加熱并攪拌混合，收集混合液并蒸發至混合液體積的1/5，得涂膜液，將涂膜液涂覆至玻璃板表面并真空冷凍干燥，得穩定分散型二硫化鉬?聚乙烯醇復合材料。

A stable dispersion type molybdenum disulfide polyvinyl alcohol composite material preparation method

The invention relates to a method for preparing stable dispersed MoS2 polyvinyl alcohol composite material, which belongs to the field of material processing technology. The present invention weighing sodium tungstate aqueous solution, such as the dispersion of molybdenum disulfide powder, ultrasonic beaker, dispersion solution; according to the volume ratio, adding hydrochloric acid solution after mixing and crystallization treatment, filter cake, rinse with deionized water, dry cake and tube temperature protection calcining furnace cooling. At room temperature, milling and sieving to crystallization of modified MoS2 powder; according to the mass ratio, the modified MoS2 powder and twelve sodium dodecyl sulfate solution mixing and milling, and then centrifuged, and the supernatant was collected with modified suspension, weighing modified suspension and polyvinyl alcohol the beaker, and water bath heating mixing the mixture collected and evaporated to mixed liquid volume of 1/5, to obtain the film coating liquid. The coating solution is applied to the surface of the glass sheet and vacuum freeze drying, stable dispersed MoS2 poly ethylene Enol composite.

【技術實現步驟摘要】
一種穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料的制備方法
本專利技術涉及一種穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料的制備方法，屬于材料加工

技術介紹
石墨烯的發現打開了二維材料研究的大門，一系列二維家族的成員相繼被發現，比如硅烯、鍺烯、氮化硼、單層金屬氧化物（可用于高效率的選擇性催化）掀起了一輪輪的研究熱潮。目前為止，經過研究者們的不斷研究與甄選，最受矚目的當屬二硫化鉬和磷烯（又稱黑磷）。黑磷是磷的一種同素異形體，是由單層的磷原子堆疊而成的二維晶體。與石墨烯最大的不同是，黑磷有一個半導體能隙，這個特性讓它的光學和光電性能優于石墨烯。2014年，復旦大學物理系張遠波教授研究小組首次設計出磷烯基場效應晶體管，并將其應用于計算機邏輯電路。然而，由于它可以與空氣中水反應形成磷酸，磷烯非常不穩定，僅僅經過24h，不做保護處理的磷烯基器件就失去了原有的性能。MoS2，作為一種與石墨烯類似的二維（2D）層狀材料，因其層狀結構被高度關注，其中每層由兩層六方緊密堆積的硫原子與中間一層鉬原子形成三明治結構，相鄰的層間由較弱的范德華力結合在一起，所以它比石墨烯厚。作為過渡金屬硫化物，MoS2具有許多優良的特性，被廣泛應用于許多領域，如電催化、鋰（鈉）電池、光催化、生物醫學、電子器件等。迄今為止，科研工作者們對二硫化鉬性質及其各種化學、物理化學制備方法進行了大量的研究，但是，利用簡便而有效的方法來控制制備具有優良性能的各種新穎結構的MoS2仍然是一個挑戰。目前。二硫化鉬主要的制備方法主要包括從塊體剝離的自上而下法和通過化學、物理方法制備的自下而上法。MoS2易于制備的特點將非常有利于迅速將其應用于器件。2011年，研究小組首次將單層二硫化鉬（0.65nm）應用于晶體管，他們發現，其諸多性能都優于硅基晶體管，每秒鐘可開關數十億次，以及非常大的on/off比，使集成電路設計者們驚喜不已。除此之外，MoS2另一個令人著迷的特性是，當它以單層的形式存在時，其帶隙為1.9eV(直接帶隙)，且隨著層數的變化，其帶隙可調，這就使得其具有光電轉換的性質。也有望使其應用于光學器件，比如發光二極管，光感應器以及太陽能電池、光催化等。二硫化鉬，和其他二維材料一樣，還有另一個光明的方向，它們可以像桌子上的撲克一樣堆疊在一起形成不同的電子結構層（堆疊后，層層間距依然很大），以滿足各種功能化電子器件，比如，在傳統的三維材料中，相鄰的的晶層間往往結合的很緊，如果相鄰層的晶格有大約15%的不匹配，它們之間的界面張力就會使其坍塌，從而減少了器件的壽命。如果用堆積的二維材料，相應的表面張力就幾乎可以忽略。由于納米結構MoS2禁帶寬度窄，不僅可以作為熒光材料應用于生物成像，而且能很好地克服其它寬帶隙半導體材料對可見光吸收低的缺陷，其優越的光電轉換性質給科研工作者們帶來了諸多驚喜。但是單一的MoS2納米材料容易聚集，不利于其優良性能的應用。MoS2復合納米材料能夠有效的增強其比表面積、擴大光吸收的光譜范圍、延長光生電子-空穴壽命，從而具有優良的光電性能，引起了研究工作者們的廣泛關注。他們通過控制復合材料的尺寸、形貌及組分，能夠制備出光電性能優越的MoS2基納米材料。制備不同結構、形貌、晶相、組分比例的復合材料，目的是通過改變、優化它們的物理、化學和電學性質，提高其在特定應用中的性能。二硫化鉬基復合材料在電化學催化、鋰（鈉）電池、光催化、生物醫學、電子器件等方面都有廣闊的應用。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題：針對二硫化鉬復合材料力學結構不穩定的問題，提供了一種穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：（1）按重量份數計，分別稱量45～50份鎢酸鈉水溶液、10～15份200目二硫化鉬粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于燒杯中，超聲分散，得分散液；（2）按體積比1:8，將鹽酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，攪拌混合并保溫晶化處理，靜置冷卻至室溫，過濾得濾餅，洗滌、干燥并置于管式氣氛爐中，通氧氣排除空氣，升溫處理并保溫煅燒，靜置冷卻至是室溫，球磨粉碎并過篩，得晶化改性二硫化鉬粉末；（3）按質量比1:10，將改性二硫化鉬粉末與十二烷基磺酸鈉溶液攪拌混合并球磨分散，離心分離，收集上層清液得改性懸浮液；（4）按重量份數計，分別稱量45～50份改性懸浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去離子水置于燒杯中，水浴加熱并攪拌混合，收集混合液并旋轉蒸發至混合液體積的1/5，得涂膜液，將涂膜液涂覆至潔凈玻璃板表面，干燥制備得穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料。步驟（2）所述的鹽酸溶液滴加速率為2mL/min。步驟（2）所述的保溫晶化處理溫度為125～150℃。步驟（2）所述的升溫處理為按5℃/min升溫至600～700℃。步驟（2）所述的通氧氣排除空氣，氧氣通入量為45～50mL/min。步驟（4）所述的旋轉蒸發溫度為75～80℃。本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是：（1）本專利技術以鎢酸鈉為改性主體，經水溶液沉淀至二硫化鉬材料表面后，通過材料表面晶化處理，使氧化物晶體沉積至材料表面，由于鎢酸顆粒直接沉積在石墨烯材料表面，再經高溫煅燒，生成了氧化鎢顆粒，由于采用均勻分散的石墨烯作為載體，使鎢酸沉淀在整個溶液中由于石墨烯的阻隔，大幅度減少了顆粒間結合力，有效降低材料表面相互結合的現象；（2）本專利技術通過氧化物包覆改性二硫化鉬材料，有效提高二硫化鉬材料的耐高溫性能，同時再經球磨剝離，有效制備二硫化鉬懸浮液，使材料在制備過程中有效分散，從而使制備的復合材料具有優異的力學結構和耐高溫性能。具體實施方式按重量份數計，分別稱量45～50份質量分數2％鎢酸鈉水溶液、10～15份200目二硫化鉬粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于燒杯中，在200～300W下超聲分散10～15min，得分散液；按體積比1:8，將質量分數2％鹽酸溶液滴加至分散液中，控制滴加速率為2mL/min，待滴加完成后，攪拌混合并置于125～150℃下保溫晶化處理3～5h，靜置冷卻至室溫，過濾得濾餅，用去離子水沖洗3～5次，得干燥濾餅并置于管式氣氛爐中，在120～130℃下干燥45～60min后，通氧氣排除空氣，控制氧氣通入量為45～50mL/min，再按5℃/min升溫至600～700℃，保溫煅燒2～3h后，靜置冷卻至是室溫，球磨粉碎并過200目篩，得晶化改性二硫化鉬粉末；按質量比1:10，將改性二硫化鉬粉末與質量分數1％十二烷基磺酸鈉溶液攪拌混合并球磨分散，在350～400r/min下球磨3～5h后，再在1200～1300r/min下離心分離10～15min，收集上層清液得改性懸浮液，按重量份數計，分別稱量45～50份改性懸浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去離子水置于燒杯中，在85～95℃下水浴加熱并攪拌混合20～24h，收集混合液并置于75～80℃下旋轉蒸發至混合液體積的1/5，得涂膜液，將涂膜液涂覆至潔凈玻璃板表面并真空冷凍干燥6～8h，得穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料。實例1按重量份數計，分別稱量45份質量分數2％鎢酸鈉水溶液、10份200目二硫化鉬粉末、6份石墨烯和10份正丁醇置于燒杯中，在200W下超聲分散10min，得分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種穩定分散型二硫化鉬?聚乙烯醇復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量45～50份鎢酸鈉水溶液、10～15份200目二硫化鉬粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于燒杯中，超聲分散，得分散液；（2）按體積比1:8，將鹽酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，攪拌混合并保溫晶化處理，靜置冷卻至室溫，過濾得濾餅，洗滌、干燥并置于管式氣氛爐中，通氧氣排除空氣，升溫處理并保溫煅燒，靜置冷卻至是室溫，球磨粉碎并過篩，得晶化改性二硫化鉬粉末；（3）按質量比1:10，將改性二硫化鉬粉末與十二烷基磺酸鈉溶液攪拌混合并球磨分散，離心分離，收集上層清液得改性懸浮液；（4）按重量份數計，分別稱量45～50份改性懸浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去離子水置于燒杯中，水浴加熱并攪拌混合，收集混合液并旋轉蒸發至混合液體積的1/5，得涂膜液，將涂膜液涂覆至潔凈玻璃板表面，干燥制備得穩定分散型二硫化鉬?聚乙烯醇復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種穩定分散型二硫化鉬-聚乙烯醇復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量45～50份鎢酸鈉水溶液、10～15份200目二硫化鉬粉末、6～8份石墨烯和10～12份正丁醇置于燒杯中，超聲分散，得分散液；（2）按體積比1:8，將鹽酸溶液滴加至分散液中，待滴加完成后，攪拌混合并保溫晶化處理，靜置冷卻至室溫，過濾得濾餅，洗滌、干燥并置于管式氣氛爐中，通氧氣排除空氣，升溫處理并保溫煅燒，靜置冷卻至是室溫，球磨粉碎并過篩，得晶化改性二硫化鉬粉末；（3）按質量比1:10，將改性二硫化鉬粉末與十二烷基磺酸鈉溶液攪拌混合并球磨分散，離心分離，收集上層清液得改性懸浮液；（4）按重量份數計，分別稱量45～50份改性懸浮液、10～15份聚乙烯醇、55～60份去離子水置于燒杯中，水浴加熱并攪拌混合，收集混合液并旋轉蒸發至混合液體積的1/5，得涂膜液，將涂膜液涂覆...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬小良，季美，陳倩，
申請(專利權)人：馬小良，
類型：發明
國別省市：江蘇,32