一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及阻燃劑領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)使用甲醛、丙烯酸酰胺在酸性添加下，與氨進行反應(yīng)，形成改性烏洛托品，增加酰胺基團，降低在升華并分解過程中有毒氣體的釋放，提高膨脹效率，隨后與有機硅單體在催化劑的作用下進行反應(yīng)聚合，對改性烏洛托品進行包裹吸附，再在亞硝酸鈉的作用下提高膨脹效率，膨脹過程中有機硅聚合物形成了交聯(lián)三維體，增加了阻燃劑的熱穩(wěn)定性，增加了耐水性，隨后將聚谷氨酸、10?氯?9,10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲與其混合，進行物理包裹，在催化劑的作用下使有機硅聚合物與聚谷氨酸進行接枝，從而更有效的對物質(zhì)進行進行包裹，提高了阻燃劑的穩(wěn)定性，利用添加顆粒進一步提高阻燃性及耐熱性。

Preparation of a stable flame retardant

The invention relates to the field of flame retardants, in particular to a preparation method of a stable type of flame retardant. The invention uses formaldehyde, acrylic acid amide in addition, react with ammonia to form a modified Urotropine, increasing amide groups, and reduce the decomposition of toxic gases in the process of sublimation release, improve the expansion efficiency, and then organic silicon monomer reaction under catalysis polymerization, the modified urotropin encapsulated adsorption. Further increase the expansion efficiency in sodium nitrite under the action of the expansion process of the formation of a crosslinked silicone polymer three-dimensional body, increases the thermal stability of flame retardant, increase water resistance, then polyglutamic acid, 10 chlorine 9,10 two 9 hydrogen oxa phosphaphenanthrene and 10 were mixed the physical package, the silicone polymer was grafted with poly glutamic acid in the presence of catalyst, so as to more effectively carry out the package of material, improve the flame retardant stability Qualitatively, the flame retardancy and heat resistance are further improved by adding particles.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法
本專利技術(shù)涉及阻燃劑領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法。
技術(shù)介紹
目前，高分子材料在人們的生活中使用越來越廣泛，隨著高分子材料工業(yè)的不斷發(fā)展，高分子材料廣泛用于家具、建筑裝飾、交通工具裝飾等工業(yè)和民用領(lǐng)域。但由于高分子材料的易燃性，世界上約32％以上的火災(zāi)事故都是由高分子材料的燃燒而引起或擴大的，如何降低高分子材料的燃燒性能已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的技術(shù)和社會問題，這為阻燃劑的研究和發(fā)展提供了廣闊的市場。阻燃劑又稱難燃劑、耐火劑、防火劑，通過若干機理發(fā)揮其阻燃作用的，如吸熱作用、覆蓋作用、抑制鏈反應(yīng)、不燃氣體的窒息作用等，多數(shù)阻燃劑是通過若干機理共同作用達到阻燃目的。阻燃劑主要分為有機和無機、鹵素和非鹵。有機是以溴系、磷氮系、氮系和紅磷及化合物為代表的一些阻燃劑，無機主要是三氧化二銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁，硅系等阻燃體系。根據(jù)組成，添加型阻燃劑主要包括無機阻燃劑、鹵系阻燃劑（有機氯化物和有機溴化物）、磷系阻燃劑（赤磷、磷酸酯及鹵代磷酸酯等）和氮系阻燃劑等。傳統(tǒng)的阻燃劑為鹵系阻燃劑或鹵系與其他混合的協(xié)同阻燃劑，但由于溴系阻燃劑在燃燒過程中容易生成較多的煙、腐蝕性氣體和有毒的氣體，而逐漸受到限制和禁止。有機含磷阻燃劑在燃燒過程中具有低煙、無毒等優(yōu)點，使用時更為環(huán)保，被公認是可替代含鹵阻燃劑的重要產(chǎn)品之一，具有很好的發(fā)展前景。目前有機含磷阻燃劑大多數(shù)為液體，如BDP、RDP、TPP等，耐熱性差且易水解。同時隨著RoHS指令的實施，使材料無鉛化成為趨勢，而無鉛焊接材料的使用溫度將比傳統(tǒng)含鉛系統(tǒng)的使用溫度提高了30～50℃，要求材料能承受更高的加工溫度，這就要求阻燃材料具有良好的熱穩(wěn)定性和加工性能，而一些傳統(tǒng)的磷系阻燃劑無法達到這樣的要求。阻燃材料在戶外或潮濕的環(huán)境中使用時，阻燃劑發(fā)生水解或遷移到材料的表面則會引起材料阻燃等性能的下降，惡化材料的性能。近年來隨著電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，人們對電子電氣工業(yè)用材料提出了更高的要求，對綠色環(huán)保的要求進一步提高，同時制得的阻燃產(chǎn)品需要滿足阻燃劑添加量少、機械性能好、熱穩(wěn)定性高、耐水解、不遷移等特點。為此，迫切需要研究開發(fā)具有高效阻燃、相容性好、熱穩(wěn)定性高及耐水解的磷系阻燃劑，以適應(yīng)快速發(fā)展的高新
對阻燃材料的高要求。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題：針對目前有機含磷阻燃劑大多數(shù)為液體，耐熱性差且易水解的問題，本專利技術(shù)提供了一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下所述的技術(shù)方案是：一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按重量份數(shù)計取原料，取70～80份水、45～50份丙酮、35～40份甲醛、20～30份二甲基二甲氧基硅烷、18～22份三乙氧基硅烷、12～15份丙烯酸酰胺、10～13份聚谷氨酸、9～16份添加顆粒、6～9份10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲、5～11份亞硝酸鈣及3～6份催化劑；（2）首先將水、甲醛、丙烯酸酰胺放入反應(yīng)器中，使用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0，使用氨氣將反應(yīng)器中的氣體排出，并升壓至1.2～1.6MPa，升溫至60～70℃，預(yù)熱；（3）在預(yù)熱結(jié)束后，加入丙酮、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及添加顆粒，升溫至88～96℃，攪拌2～4h，加入亞硝酸鈉，攪拌均勻，降溫至3～5℃，靜置；（4）在靜置結(jié)束后，加入聚谷氨酸、10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲及催化劑，升溫至76～92℃，使用二氧化碳將反應(yīng)器中的氣體置換出，攪拌5～8h；（5）在攪拌結(jié)束后，冷卻至室溫，出料，收集出料物，并進行蒸餾，回收水及丙酮，收集剩余物，將升溫物進行冷凍干燥，收集干燥物，使用水洗滌干燥物，再使用無水乙醇洗滌，烘干，收集烘干物，粉碎，收集粉碎物，即得穩(wěn)定型阻燃劑。所述添加顆粒為藍晶石及蛭石按質(zhì)量比3：2，放入球磨機中進行球磨，收集球磨物，即得添加顆粒。所述催化劑為氧化鈷、氯化鐵中任意一種。本專利技術(shù)與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：本專利技術(shù)使用甲醛、丙烯酸酰胺在酸性添加下，與氨進行反應(yīng)，形成改性烏洛托品，增加酰胺基團，降低在升華并分解過程中有毒氣體的釋放，提高膨脹效率，隨后與有機硅單體在催化劑的作用下進行反應(yīng)聚合，對改性烏洛托品進行包裹吸附，再在亞硝酸鈉的作用下提高膨脹效率，膨脹過程中有機硅聚合物形成了交聯(lián)三維體，增加了阻燃劑的熱穩(wěn)定性，增加了耐水性，隨后將聚谷氨酸、10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲與其混合，進行物理包裹，在催化劑的作用下使有機硅聚合物與聚谷氨酸進行接枝，從而更有效的對物質(zhì)進行進行包裹，提高了阻燃劑的穩(wěn)定性，利用添加顆粒進一步提高阻燃性及耐熱性。具體實施方式添加顆粒的制備：將藍晶石及蛭石按質(zhì)量比3：2，放入球磨機中，以900r/min進行球磨1h，收集球磨物，即得添加顆粒。催化劑的選擇為氧化鈷、氯化鐵中任意一種。一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按重量份數(shù)計取原料，取70～80份水、45～50份丙酮、35～40份甲醛、20～30份二甲基二甲氧基硅烷、18～22份三乙氧基硅烷、12～15份丙烯酸酰胺、10～13份聚谷氨酸、9～16份添加顆粒、6～9份10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲、5～11份亞硝酸鈣及3～6份催化劑；（2）首先將水、甲醛、丙烯酸酰胺放入反應(yīng)器中，使用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0，使用氨氣將反應(yīng)器中的氣體排出，并升壓至1.2～1.6MPa，升溫至60～70℃，預(yù)熱60～70min；（3）在預(yù)熱結(jié)束后，加入丙酮、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及添加顆粒，升溫至88～96℃，攪拌2～4h，加入亞硝酸鈉，攪拌均勻，降溫至3～5℃，靜置1～3h；（4）在靜置結(jié)束后，加入聚谷氨酸、10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲及催化劑，升溫至76～92℃，使用二氧化碳將反應(yīng)器中的氣體置換出，攪拌5～8h；（5）在攪拌結(jié)束后，冷卻至室溫，出料，收集出料物，并進行蒸餾，回收水及丙酮，收集剩余物，將升溫物進行冷凍干燥，收集干燥物，使用水洗滌干燥物3～5次，再使用無水乙醇洗滌3～5次，烘干，收集烘干物，以700r/min進行粉碎40min，收集粉碎物，即得穩(wěn)定型阻燃劑。實施例1添加顆粒的制備：將藍晶石及蛭石按質(zhì)量比3：2，放入球磨機中，以900r/min進行球磨1h，收集球磨物，即得添加顆粒。催化劑的選擇為氧化鈷。一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：（1）按重量份數(shù)計取原料，取70份水、45份丙酮、35份甲醛、20份二甲基二甲氧基硅烷、18份三乙氧基硅烷、12份丙烯酸酰胺、10份聚谷氨酸、9份添加顆粒、6份10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲、5份亞硝酸鈣及3份催化劑；（2）首先將水、甲醛、丙烯酸酰胺放入反應(yīng)器中，使用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0，使用氨氣將反應(yīng)器中的氣體排出，并升壓至1.2MPa，升溫至60℃，預(yù)熱60min；（3）在預(yù)熱結(jié)束后，加入丙酮、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及添加顆粒，升溫至88℃，攪拌2h，加入亞硝酸鈉，攪拌均勻，降溫至3℃，靜置1h；（4）在靜置結(jié)束后，加入聚谷氨酸、10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲及催化劑，升溫至76℃，使用二氧化本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：（1）按重量份數(shù)計取原料，取70～80份水、45～50份丙酮、35～40份甲醛、20～30份二甲基二甲氧基硅烷、18～22份三乙氧基硅烷、12～15份丙烯酸酰胺、10～13份聚谷氨酸、9～16份添加顆粒、6～9份10?氯?9,10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲、5～11份亞硝酸鈣及3～6份催化劑；（2）首先將水、甲醛、丙烯酸酰胺放入反應(yīng)器中，使用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0，使用氨氣將反應(yīng)器中的氣體排出，并升壓至1.2～1.6MPa，升溫至60～70℃，預(yù)熱；（3）在預(yù)熱結(jié)束后，加入丙酮、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及添加顆粒，升溫至88～96℃，攪拌2～4h，加入亞硝酸鈉，攪拌均勻，降溫至3～5℃，靜置；（4）在靜置結(jié)束后，加入聚谷氨酸、10?氯?9,10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲及催化劑，升溫至76～92℃，使用二氧化碳將反應(yīng)器中的氣體置換出，攪拌5～8h；（5）在攪拌結(jié)束后，冷卻至室溫，出料，收集出料物，并進行蒸餾，回收水及丙酮，收集剩余物，將升溫物進行冷凍干燥，收集干燥物，使用水洗滌干燥物，再使用無水乙醇洗滌，烘干，收集烘干物，粉碎，收集粉碎物，即得穩(wěn)定型阻燃劑。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種穩(wěn)定型阻燃劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：（1）按重量份數(shù)計取原料，取70～80份水、45～50份丙酮、35～40份甲醛、20～30份二甲基二甲氧基硅烷、18～22份三乙氧基硅烷、12～15份丙烯酸酰胺、10～13份聚谷氨酸、9～16份添加顆粒、6～9份10-氯-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲、5～11份亞硝酸鈣及3～6份催化劑；（2）首先將水、甲醛、丙烯酸酰胺放入反應(yīng)器中，使用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0～5.0，使用氨氣將反應(yīng)器中的氣體排出，并升壓至1.2～1.6MPa，升溫至60～70℃，預(yù)熱；（3）在預(yù)熱結(jié)束后，加入丙酮、二甲基二甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷及添加顆粒，升溫至88～96℃，攪拌2～4h，加入亞硝酸鈉，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬小良，劉芳，
申請(專利權(quán))人：馬小良，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32