非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠低頻吸波材料的晶化工藝制造技術

本發明專利技術公開了非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠低頻吸波材料的晶化工藝。采用等溫退火工藝，對自反應淬熄法制備的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠以240℃/h的升溫速率分別升溫至300℃、600℃、900℃、1200℃，保溫4h后隨爐冷卻，獲得了晶化程度不同、低頻吸波性能各異的鋰鋅鐵氧體空心微珠材料。本發明專利技術設備簡單、工藝靈活、適應性強、成本低廉，實現了對非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠晶化程度和低頻吸波性能的有效調控，有利于拓展低頻吸波材料在軍事和民用工業生產中的應用。

Amorphous lithium zinc ferrite hollow microspheres of low frequency absorbing wave material crystallization process

The present invention discloses amorphous lithium zinc ferrite hollow microspheres of low frequency absorbing wave material crystallization process. The isothermal annealing process of amorphous lithium zinc ferrite hollow by self reaction quenching method bead to 240 degrees /h heating rate respectively is heated to 300 DEG C, 600 C, 900 C, 1200 C, 4H insulation furnace cooling, the crystallization degree and low absorption of Lithium Zinc Ferrite Hollow different wave properties of bead material. The device of the invention is simple, flexible, strong adaptability, low cost, realize the effective control of amorphous lithium zinc ferrite hollow microspheres and the degree of crystallization of low frequency absorbing performance, is conducive to expanding the application of wave absorbing materials of low frequency in the military and civilian in industrial production.

【技術實現步驟摘要】
非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠低頻吸波材料的晶化工藝
本專利技術涉及一種非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠低頻吸波材料的晶化工藝，屬于電磁功能材料領域。
技術介紹
隱身技術是傳統偽裝技術走向高技術化的發展和延伸，對于現代兵器的生存及作戰能力的影響不斷增大，這就要求應用可大量吸收高頻段雷達波的吸波材料，因此，國內外主要的研究資金和人力資源目前主要集中于高頻吸波材料(8-20GHz)的研發上，該研究已日趨成熟，而8GHz以下的低頻吸波材料的研究則相對缺乏，不僅難以滿足軍用大波長電磁波的屏蔽需求，還存在民用方面的重大問題隱患。非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠一種極有潛力的新型輕質化低頻吸波材料，解決了傳統鋰鋅鐵氧體吸波材料密度大、匹配厚度大、低頻吸收波性能難以調控等問題，同時，非晶結構使材料具備高電阻率、高飽和磁化強度，這也有助于改善材料的低頻吸收波性能。本專利采取不同加熱溫度的退火處理工藝，實現對非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠不同程度的晶化，從而達到對其非晶程度有效調控的目的；最終獲得從非晶態到晶態的系列具有不同低頻吸波特性的鋰鋅鐵氧體空心微珠，為豐富低頻吸波材料提供了新思路。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是創立非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠低頻吸波材料的晶化工藝。該工藝簡便易行，可獲得不同晶化程度的低頻吸波材料，同時也可實現低頻吸波性能的有效調控。為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：1自反應淬熄法制備非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料；2將非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠加熱至室溫-1200℃范圍內的某個溫度(這里選取300℃、600℃、900℃、1200℃四個溫度點)；3各自在選定的溫度點上保溫4h；4切斷電源，關閉爐門，隨爐冷卻至室溫后取出。本專利技術通過選取不同的退火加熱溫度對非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠進行退火處理，可實現對其晶化程度和低頻吸波性能的有效調控，從而得到具有不同電磁性能低頻吸波材料。本專利技術工藝靈活、適應性強、反應原料和制造運行成本低廉。本專利技術所涉及的方法可應用于軍事和民用工業中所要求的低頻吸波材料的研制與開發。附圖說明圖1為非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠晶化熱處理工藝圖。圖2為非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠在不同溫度退火下的SEM照片。圖3為非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠在不同退火溫度下的XRD圖。圖4為非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠晶化過程示意圖。圖5為非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠不同退火溫度后的電磁參數對比圖。圖6非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠不同退火溫度后的反射率曲線圖。具體實施方式為了更好的理解本專利技術，通過以下實施例進一步闡述本專利技術的內容。以下實施例旨在說明本專利技術而不是對本專利技術的進一步限定，本領域的技術人員根據上述本專利技術的內容做出一些非本質的改進和調整，均屬于本專利技術的保護范圍。1采用自反應淬熄法制備非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料：反應原料及摩爾比分別為Fe粉0.94mol，Fe2O3粉0.705mol，Li2CO3粉0.175mol，ZnO粉0.3mol，KClO4粉0.47mol，Bi2O3粉0.01mol，蔗糖0.35mol，環氧樹脂0.4mol；將上述原料先后經攪拌、烘干、碳化等工藝制備出粒徑為40-70μm的含能團聚粉；將團聚粉于自蔓延火焰噴槍中進行熔射，冷卻介質選用15wt.％NaCl溶液；烘干熔射產物，并最終得到非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料。2非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料的晶化工藝：選用步驟1所制備的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料分為5組；選取其中四組(另一組不作處理，用以對照)，分別置于GST-10-1400型高溫電阻爐中，以240℃/h的升溫速率分別升溫至300℃、600℃、900℃、1200℃。3將加熱至300℃、600℃、900℃、1200℃的試樣各自保溫4h。4保溫4h后切斷電源，關閉爐門，隨爐冷卻至室溫取出得到晶化程度不同的系列鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料。本專利技術選用不同加熱溫度的退火晶化工藝手段，獲得了晶化程度不同的鋰鋅鐵氧體空心微珠，發現隨著退火溫度的逐步升高，非晶態空心微珠中逐步出現了晶態物質，在漫射峰上逐步疊加了結晶衍射峰，宏觀上隨加熱溫度升高非晶空心微珠先后經歷了初始晶化階段、半晶化階段和完全晶化階段。隨著退火溫度的升高，由于極化損耗作用的先增大后減小，導致ε″也經歷了先增后減的變化過程；室溫(非晶態)、300℃、900℃和1200℃退火處理后空心微珠的磁損耗機制均為單一的自然共振；而600℃退火處理后的空心微珠的磁損耗機制為渦流損耗和自然共振。從非晶態開始，鋰鋅鐵氧體空心微珠的低頻吸波性能隨退火溫度升高先降低后升高，主要是由于固有電偶極矩取向極化逐漸減弱、空間電荷極化逐漸增強的損耗機制的變化導致。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料的晶化工藝，其特征在于對自反應淬熄法制備的具有中空結構的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料，采用在室溫至1200℃范圍內不同加熱溫度的退火工藝，獲得具有不同晶化程度和低頻吸波性能的系列鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料。

【技術特征摘要】
1.非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料的晶化工藝，其特征在于對自反應淬熄法制備的具有中空結構的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料，采用在室溫至1200℃范圍內不同加熱溫度的退火工藝，獲得具有不同晶化程度和低頻吸波性能的系列鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料。2.根據權利要求1所述的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料的晶化工藝，其特征在于采用熱處理退火工藝：退火加熱時的升溫速率較低，在240℃/h左右；退火加熱溫度范圍為室溫至1200℃；退火加熱保溫時間較長，在4h左右；冷卻速度較慢，隨爐冷卻。3.根據權利要求1所述的非晶態鋰鋅鐵氧體空心微珠吸波材料的晶化工藝，其特征在于可獲得具有不同晶化程度的鋰鋅鐵氧體空心微珠，其晶化過程經歷三個階段，第一階段(室溫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡旭東，王建江，許寶才，趙芳，高海濤，李澤，劉嘉瑋，
申請(專利權)人：中國人民解放軍軍械工程學院，
類型：發明
國別省市：河北,13