一種測定水質中的總氮的系統及方法技術方案

本發明專利技術屬于環境監測技術領域，公開了一種測定水質中的總氮的系統及方法，水樣先與堿性過硫酸鉀溶液混合，經過紫外消解，高溫消解，水中的總氮均變為硝酸鹽；與HCl溶液混合后消除NaOH干擾，分別經過兩個流動檢測器，以測定水樣的響應信號；按公式計算校正信號，總氮含量與校正信號成正比；包括：蠕動泵、混合反應圈、紫外消解裝置、加熱池、除氣泡裝置、透析器、第一流動檢測池、第二流動檢測池。本發明專利技術減小了人工使用比色管、移液管帶來的誤差，大大提高了檢測結果的準確性和重復性；提高了實驗過程的安全性，節約了儀器運行的成本；由于使用的試劑更少，同時也減少了儀器出故障的概率，增加了儀器的穩定性。

【技術實現步驟摘要】
一種測定水質中的總氮的系統及方法
本專利技術屬于環境監測
，尤其涉及一種測定水質中的總氮的系統及方法。
技術介紹
目前，國家出臺的關于測定水質中的總氮的方法主要有五種，現行有效的主要有①《水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法》(HJ/T199-2005)；②《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)；③《水質總氮的測定連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法》(HJ667-2013)；④《水質總氮的測定流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法》(HJ668-2013)四種。其中《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894-89)自2012年6月1日起已被(HJ636-2012)取代。《水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法》(HJ/T199-2005)采用高壓滅菌鍋進行消解，分析時間較長，對于未知大濃度水樣的前處理麻煩，前處理操作步驟繁瑣，容易引入誤差，從而降低了重復性和準確度，已逐漸被連續流動/流動注射法取代。《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)采用高壓滅菌鍋進行消解，每批樣品消解需要1h左右的時間，費時，所需試劑毒性小，實驗步驟簡單，但消解過程存在穩定性差、溫度不易控制、操作過程不安全等因素、重復性和準確性較差，計算麻煩。《水質總氮的測定連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法》(HJ667-2013)和《水質總氮的測定流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法》(HJ668-2013)可歸為一類研究，此類方法均需要使用鎘柱試劑，毒性大，從而也增加管路阻力，增加儀器損耗。需使用磷酸、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀、四硼酸鈉、氯化銨、鹽酸萘乙二胺、磺胺、Brij等試劑，所需試劑種類多，配制復雜耗時，也增加了儀器運行成本。綜上所述，現有技術存在的問題是：目前的測定水中總氮的方法存在分析時間較長，對于未知大濃度水樣的前處理麻煩，前處理操作步驟繁瑣，容易引入誤差，降低了重復性和準確度；消解過程存在穩定性差、溫度不易控制、操作過程不安全等因素、重復性和準確性較差，計算麻煩；使用鎘柱試劑，毒性大，增加管路阻力，增加儀器損耗，試劑種類多，配制復雜耗時，增加了運行成本。
技術實現思路
針對現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種測定水質中的總氮的系統及方法。本專利技術是這樣實現的，一種測定水質中的總氮的方法，所述測定水質中的總氮的方法包括以下步驟：(1)水樣先與堿性過硫酸鉀溶液混合，經過紫外消解，107℃～110℃高溫消解，水中的總氮均變為硝酸鹽；(2)與HCl溶液混合后消除NaOH干擾，分別經過兩個流動檢測器，以測定水樣在220nm和275nm下的響應信號A220和A275；(3)按公式A＝A220-2A275計算校正信號A，總氮含量與校正信號A成正比。本專利技術的另一目的在于提供一種所述測定水質中的總氮的方法的測定水質中的總氮的系統，所述測定水質中的總氮的系統設置有：所述蠕動泵左側通過泵管連接試劑、自動進樣器；蠕動泵右側通過泵管連接混合反應圈；混合反應圈右端通過泵管連接紫外消解裝置；紫外消解裝置右端通過泵管連接加熱器；加熱器右端通過泵管連接混合反應圈；混合反應圈右端通過泵管(經過蠕動泵)連接除氣泡裝置；除氣泡裝置右端通過泵管(經過蠕動泵)連接透析器；透析器右端通過泵管連接除氣泡裝置；除氣泡裝置右端通過泵管連接檢測單元。進一步，所述第一流動檢測池的濾光片為220nm，光程為30mm。進一步，所述第二流動檢測池的濾光片為275nm，光程為30mm。本專利技術的優點及積極效果為：(1)與手工法相比，取樣、消解、比色完全由儀器自動操作，由于儀器量取的更準確，減小了人工使用比色管、移液管帶來的誤差，大大提高了檢測結果的準確性和重復性；分析過程在儀器內部密閉進行，減小了試劑揮發對操作人員健康的影響，提高了實驗過程的安全性；(2)手工法需要一般需要今天消解，冷卻一晚上后第二天分析，否則就需要加班，而儀器法可當天分析完畢，不需要操作人員加班，樣品分析速度更快；本專利技術在做樣過程中，結果顯示在圖譜上，如果結果不好，可立刻根據圖譜分析出原因，及時重做，而手工法只有在計算出結果后，才能從結果推導實驗過程中出錯的地方，加大了糾錯的時間和成本。(3)本專利技術與儀器法相比，不需要使用有毒的鎘柱，主要使用過硫酸鉀、氫氧化鈉、鹽酸三大試劑，使用的試劑種類少，節省了配試劑的時間，節約了儀器運行的成本；由于使用的試劑更少，同時也減少了儀器出故障的概率，增加了儀器的穩定性。附圖說明圖1是本專利技術實施例提供的測定水質中的總氮的系統結構示意圖；圖中：1、蠕動泵；2、混合反應圈；3、紫外消解裝置；4、加熱池；5、除氣泡裝置；6、透析器；7、第一流動檢測池；8、第二流動檢測池；R1：堿性過硫酸鉀溶液0.80mL/min；R2：鹽酸溶液0.32mL/min；R3：Brij溶液0.80mL/min；S：試樣1.00mL/min；ReS：二次進樣1.6mL/min；G：空氣；W：廢液。圖2是本專利技術實施例提供的總氮校準曲線峰形圖；圖3是本專利技術實施例提供的總氮校準曲線圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術與環保部標準HJ636-2012、HJ667-2013進行比較，結果表明本專利技術既具有傳統手工法的樣品處理簡單、試劑用量少的優點，又具有荷蘭Skalar分析儀器公司San++連續流動分析儀準確、高效的優點。下面結合附圖對本專利技術的應用原理作詳細的描述。如圖1所示，本專利技術實施例提供的測定水質中的總氮的系統包括：蠕動泵1、混合反應圈2、紫外消解裝置3、加熱池4、除氣泡裝置5、透析器6、第一流動檢測池7、第二流動檢測池8。蠕動泵1左側通過泵管連接除氣泡裝置5；蠕動泵1右側通過泵管連接透析器6；透析器6右側上方通過泵管連接除氣泡裝置5；除氣泡裝置5右側通過泵管連接第一流動檢測池7；第一流動檢測池7右端通過泵管連接第二流動檢測池8；蠕動泵1右側通過泵管連接混合反應圈2；混合反應圈2右端通過泵管連接紫外消解裝置3；紫外消解裝置3右端通過泵管連接加熱池4；加熱池4右端通過泵管連接混合反應圈2。第一流動檢測池7的濾光片為220nm，光程為30mm；第二流動檢測池8的濾光片為275nm，光程為30mm。本專利技術實施例提供的測定水質中的總氮的方法包括以下步驟：(1)水樣先與堿性過硫酸鉀溶液混合，再經過紫外消解，再經過107℃～110℃高溫消解，水中的總氮均變為硝酸鹽；(2)經與HCl溶液混合后消除NaOH干擾，分別經過兩個流動檢測器，以測定水樣在220nm和275nm下的響應信號A220和A275；(3)按公式A＝A220-2A275計算校正信號A，總氮(以N計)含量與校正信號A成正比。下面結合實驗對本專利技術的應用效果作詳細的描述。1、標準曲線將質量濃度為100mg/L的標準物質用水逐級稀釋，制備5個濃度點的標準系列，總氮質量濃度分別為1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。峰形圖見表1，校準曲線圖見表2。圖2總氮校準曲線峰形圖，圖3總氮校準曲線圖，其中a＝0.0006，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定水質中的總氮的方法，其特征在于，所述測定水質中的總氮的方法包括以下步驟：(1)水樣先與堿性過硫酸鉀溶液混合，經過紫外消解，107℃～110℃高溫消解，水中的總氮均變為硝酸鹽；(2)與HCl溶液混合后消除NaOH干擾，分別經過兩個流動檢測器，以測定水樣在220nm和275nm下的響應信號A220和A275；(3)按公式A＝A220?2A275計算校正信號A，總氮含量與校正信號A成正比。

【技術特征摘要】
1.一種測定水質中的總氮的方法，其特征在于，所述測定水質中的總氮的方法包括以下步驟：(1)水樣先與堿性過硫酸鉀溶液混合，經過紫外消解，107℃～110℃高溫消解，水中的總氮均變為硝酸鹽；(2)與HCl溶液混合后消除NaOH干擾，分別經過兩個流動檢測器，以測定水樣在220nm和275nm下的響應信號A220和A275；(3)按公式A＝A220-2A275計算校正信號A，總氮含量與校正信號A成正比。2.一種如權利要求1所述測定水質中的總氮的方法的測定水質中的總氮系統，其特征在于，所述測定水質中的總氮的系統設置有：蠕動泵；所述蠕動泵左側通過泵管連接除氣泡裝置...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭瑩，韓菲，王志瑞，曾程，張玲，李潔，趙佳佳，譚懿，葛勇，吳德景，杜秀娟，
申請(專利權)人：王志瑞，
類型：發明
國別省市：貴州,52