一種耐高溫導熱硅脂及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種耐高溫導熱硅脂及其制備方法，所述導熱硅脂各組分及重量份數(shù)為：硅油100份，導熱粉體300?1600份，有機硅型抗氧劑0.1?1份，硅烷偶聯(lián)劑0.1?5份。其制備方法是：將有機硅型抗氧劑和導熱粉體在高速攪拌機中混合，使二者混合均勻；再將混合后的導熱粉體、硅油、硅烷偶聯(lián)劑按上述比例添加到行星攪拌機中，高速分散，抽真空2?5h，得到耐高溫導熱硅脂。其中有機硅型抗氧劑不僅可以提高導熱硅脂耐溫性，還能包覆在導熱粉體表面提高粉體與有機硅的相容性。本發(fā)明專利技術(shù)制備的耐高溫導熱硅脂在200℃高溫下烘烤72h，保持硅脂形態(tài)不發(fā)生變化，克服了傳統(tǒng)抗氧劑與有機硅相容性差和難以分散均勻的缺陷，從而有效改善了其抗氧化效果，解決了硅脂高溫烘烤粉化變干的問題。

A kind of high temperature resistant thermal grease and preparation method thereof

The invention discloses a high temperature resistant thermal grease and preparation method thereof, wherein the thermal grease components and weight: silicone oil 100, 300 heat conducting powder 1600, silicone type antioxidant 0.1 1 copies, 5 copies of the 0.1 silane coupling agent. The preparation method is that the silicone type antioxidant and heat conducting powder mixed in a high-speed mixer, so that mixing the two; then the heat conducting powder, silicone oil, silane coupling agent after mixing according to the proportion is added to the planetary mixer, high speed dispersion, vacuum pumping 2 5h, to obtain the high temperature thermal grease. The organosilicon antioxidants can not only improve the heat resistance of thermal grease, can improve the compatibility of coating powder and silicone in the conductive powder surface. High temperature thermal grease bake at 200 high temperature resistant 72h prepared by the invention, keep the grease form does not change, to overcome the traditional antioxidant and poor compatibility of silicone and difficult to disperse the defects, which can effectively improve the antioxidant effect, solve the high temperature baking powder dry grease problem.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種耐高溫導熱硅脂及其制備方法
：本專利技術(shù)屬于一種熱界面有機導熱材料，具體涉及一種耐高溫硅脂及其制備方法。
技術(shù)介紹
：隨著電子電器設(shè)備大功率化、集成化的發(fā)展，發(fā)熱器件單位面積上的熱量越來越大，溫度控制已成為此類設(shè)備設(shè)計中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)之一。通常在電子元件上方安裝金屬散熱器/片來達到散熱目的，然而電子元件和散熱器/片支架的接觸面不能達到理想貼合度的平面，勢必會有空氣在二者接觸面的界面縫隙之間，增加界面熱阻，嚴重影響散熱效果。因此，電子元件表面需涂覆一層導熱有機硅界面材料，將熱量傳導至散熱器/片，從而保障電子元件正常運行。例如：中國專利201410312943.8、201610935441.X分別公布了一種導熱硅脂組合物，旨在解決電子產(chǎn)品密集化、微型化、高效率化而帶來的熱量積聚問題。中國專利CN201610935441公布一種導熱硅脂組合物及其制備方法，指出導熱硅脂廣泛涂覆于各種電子產(chǎn)品、電器設(shè)備中的發(fā)熱體與散熱設(shè)施之間的接觸面，起到傳熱媒介作用和防潮、防塵、防腐蝕等作用。雖然有機硅材料具有良好的耐溫性，但長期在較高溫度以及空氣存在的情況下，分子鏈易斷鏈而老化，造成導熱有機硅材料長期使用過程中，易變干開裂粉化，從而降低其熱傳導性能。中國專利201510403953.7提供一種耐高溫有機硅材料的制備方法，通過在有機硅樹脂中添加酚類抗氧劑2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯等解決耐溫問題。中國專利201410774375.3制備的硅脂組合物中添加抗氧劑1010和抗氧劑168來提高硅脂耐侯性。然而這些常規(guī)受阻酚類、磷酸酯類抗氧劑常溫下為固體粉末狀，熔點高，與有機硅相容性差，難以在有機硅材料中均勻分散，起到有效的抗氧化作用。因此，開發(fā)與有機硅具有良好相容性的液體抗氧劑，添加到導熱有機硅材料中，使其具有良好的耐高溫性能非常必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
：本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，通過在導熱有機硅中添加有機硅型抗氧劑，從而提供一種耐高溫性導熱硅脂及其制備方法，所述硅脂常溫下存貯性能穩(wěn)定，高溫下仍能保持良好的耐老化性能。本專利技術(shù)提供一種耐高溫導熱硅脂，其特征在于包括組分和重量份數(shù)為：硅油：100份；導熱粉體:300-1600份；有機硅型抗氧劑：0.1-1份；硅烷偶聯(lián)劑：0.1-5份。其制備方法是：將有機硅型抗氧劑和導熱粉體在高速攪拌機中混合2min-30min，轉(zhuǎn)速100-3000rpm，使二者混合均勻；再將混合后的導熱粉體、硅油、硅烷偶聯(lián)劑按上述比例添加到行星攪拌機中，升溫到60-150℃，高速分散，轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min、抽真空2-5h，得到耐高溫導熱硅脂。本專利技術(shù)所述一種耐高溫硅脂，其特征在于所述有機硅型抗氧劑具有以下結(jié)構(gòu)：R可以是-CH2-……A-CH2CH2-……B-CH2CH2CH2-……Cn＝3～50，優(yōu)選8～15。抗氧劑Ⅰ和Ⅱ中均含有有機硅鏈段，其長度由n值決定，n取自3～50，優(yōu)選為8～15，根據(jù)粉體極性、填充量的高低及硅油的種類選擇。例如：高極性或者粗糙表面粉體，n值相對較高；硅油的樹脂分子量高，相應(yīng)選擇的n值也相對較高。當n值大于15，則抗氧劑有效成分的含量太低，要達到良好的耐高溫性能，需要加入大量抗氧劑；若n值小于8，則有機硅鏈段太短，難以提高抗氧劑與有機硅的相容性。有機硅鏈段的作用是包覆在粉體表面以降低粉體的表面極性，實現(xiàn)與有機硅基體良好相容，提高粉體在有機硅樹脂中的分散性以及填充量。抗氧劑Ⅰ和Ⅱ二者可以單獨使用或混合使用，混合使用比例可以為10:1-1:1。抗氧劑Ⅰ和抗氧劑Ⅱ在導熱有機硅中分別具有受阻酚類化合物捕捉自由基、亞磷酸酯類分解氫過氧化物的能力，從而抑制有機硅氧烷自動催化反應(yīng)導致的降解。同時，抗氧劑Ⅰ酯基可與粉體表面羥基發(fā)生耦合反應(yīng)，將抗氧劑化學連接到粉體顆粒表面，極性基團也有助于在臨近粉體表面排列取向，從而降低界面熱阻。抗氧劑Ⅰ是通過甲基-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯與聚二甲基硅氧烷醇發(fā)生酯交換反應(yīng)制得，其化學反應(yīng)方程式如下：R可以是-CH2-……A-CH2CH2-……B-CH2CH2CH2-……Cn＝3～50，優(yōu)選8～15。抗氧劑Ⅱ是通過三氯化磷和聚二甲基硅氧烷醇發(fā)生醇解反應(yīng)制得，其化學反應(yīng)方程式如下：R可以是-CH2-……A-CH2CH2-……B-CH2CH2CH2-……Cn＝3～50，優(yōu)選8～15。本專利技術(shù)所述的將有機硅型抗氧劑和導熱粉體先通過高速攪拌機混合，可以使有機硅型抗氧劑均勻包覆在導熱粉體表面，抗氧化基團與粉體表面羥基極性相似，有機硅鏈段與硅油具有良好的相容性，從而有助于導熱粉體在硅油中的分散。本專利技術(shù)導熱粉體和硅油按比例混合，高速分散并抽真空2-5h，若時間低于2h，則粉體與硅油分散不均勻，一方面由于粉體分散不均，制備的導熱硅脂而外觀粗糙，并且難于涂抹在應(yīng)用的電子元器件上，另一方面導熱硅脂中的硅油小分子難以完全抽出，長時間放置或使用會造成析油；若時間超過5h，會出現(xiàn)過分散的現(xiàn)象，即硅油分子鏈在機械攪拌作用下伸展難以回復(fù)原有的無規(guī)線團狀，反而使導熱硅脂粘稠度更高，同時也會造成資源浪費。本專利技術(shù)所述硅油為非反應(yīng)型硅油，可以是甲基硅油、苯基硅油或二者的混合物，粘度范圍50-5000cps，優(yōu)選300-1000cps。硅油粘度低于50cps，則硅油的分子量相對較小，所制得的硅脂容易出現(xiàn)滲油；粘度高于5000cps，則制備的硅脂粘稠度較高，在電子產(chǎn)品等精密器件上的刮涂性差，影響施工。本專利技術(shù)所述導熱粉體是指氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氮化硼、氮化鋁、氮化硅、碳酸鈣、二氧化硅、鋁粉、銅粉、銀粉、石墨、炭黑、金剛石、碳納米管中的一種或兩種以上的粉體混合物。所述導熱粉體的中位徑在1～100微米范圍，其形狀可以為球形、片狀、不規(guī)則狀、類球狀。導熱粉體中位徑若低于1微米，則制備的硅脂粘稠度高；若高于100微米，則制備的硅脂外觀粗糙，難以在散熱器件表面實現(xiàn)薄層涂覆，熱阻高，影響散熱性能。本專利技術(shù)所述的硅烷偶聯(lián)劑具有如下的結(jié)構(gòu)：R’為甲基或乙基，m＝2～12。烷基化有機鏈段相對于其它硅烷偶聯(lián)劑，具有相對較低的極性，與硅油有較好的相容性，可以提高導熱粉體在硅油中的分散性，降低粘度，改善硅脂的操作性。本專利通過制備一種有機硅型抗氧劑，可有效提高硅脂的耐溫性，從而提供一種耐高溫導熱硅脂及其制備方法。具有以下技術(shù)特點：(1)與常規(guī)抗氧劑相比，有機硅型抗氧劑的有機硅鏈段與硅油具有良好的相容性，可均勻分散在硅油體系中，避免了常規(guī)抗氧劑難以分散在有機硅中，從而有效改善了有機硅耐高溫性能；(2)有機硅型抗氧劑可包覆在導熱粉體表面，提高硅油和粉體的相容性，制備的硅脂不僅具有良好的耐溫性，還具有優(yōu)異的操作性。具體實施式：下面結(jié)合具體實施方式對本專利技術(shù)進行進一步的詳細描述，給出的實施例僅為了闡明本專利技術(shù)，而不是為了限制本專利技術(shù)的范圍。對實施例和對比例中所采用的原料來源說明如下:二甲基硅油：粘度350cps，江西藍星星火有機硅有限公司苯基硅油：粘度500cps，江西藍星星火有機硅有限公司氧化鋁粉體：佛山市三水金戈新型材料有限公司，牌號：GD-S151A、GD-S250A、GD-S307A氮化硼：營口遼濱精細化工有限公司抗氧劑1本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種耐高溫導熱硅脂，其特征在于：包括的組分和重量份數(shù)如下：硅油：100份導熱粉體：300?1600份有機硅型抗氧劑：0.1?1份硅烷偶聯(lián)劑：0.1?5份其制備方法是：將有機硅型抗氧劑和導熱粉體在高速攪拌機中混合2min?30min，轉(zhuǎn)速100?3000rpm/min，使二者混合均勻；再將混合后的導熱粉體、硅油、硅烷偶聯(lián)劑按上述比例添加到行星攪拌機中，升溫到60?150℃，高速分散，轉(zhuǎn)速100?3000rpm/min，抽真空2?5h，得到耐高溫導熱硅脂。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種耐高溫導熱硅脂，其特征在于：包括的組分和重量份數(shù)如下：硅油：100份導熱粉體：300-1600份有機硅型抗氧劑：0.1-1份硅烷偶聯(lián)劑：0.1-5份其制備方法是：將有機硅型抗氧劑和導熱粉體在高速攪拌機中混合2min-30min，轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min，使二者混合均勻；再將混合后的導熱粉體、硅油、硅烷偶聯(lián)劑按上述比例添加到行星攪拌機中，升溫到60-150℃，高速分散，轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min，抽真空2-5h，得到耐高溫導熱硅脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫導熱硅脂，其特征在于:所述有機硅型抗氧劑具有如下結(jié)構(gòu)：(1)(2)R是-CH2-……A-CH2CH2-……B-CH2CH2CH2-……Cn＝3～50。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫導熱硅脂，其特...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛妮娜，黃烙昌，鄭康奇，姜宏偉，
申請(專利權(quán))人：佛山市三水鎧潮材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東,44