鐵氰化錳鉀黑色結晶的合成制造技術

本發明專利技術涉及一種分子式為KMn

Synthesis of potassium ferricyanate black crystallization

The invention relates to a molecular formula of KMn

【技術實現步驟摘要】
鐵氰化錳鉀黑色結晶的合成
本專利技術涉及一種分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶及其合成方法，將分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的白色結晶在100℃～160℃范圍內保溫12～72小時以上，則變為分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶。這種結晶的結構是KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的同分異構體；這種方法合成的分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶可用于制備納米的T1核磁共振造影劑和納米的T2核磁共振造影劑，或同時具有T1和T2雙功能核磁共振造影劑。
技術介紹
本專利技術涉及一種分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的合成方法，將分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的白色結晶在100℃～160℃范圍內保溫12～72小時以上，則變為分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶。這種方法合成的結晶可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。按已知方法，鐵氰酸鹽水溶液與二價錳鹽水溶液混合后，經蒸餾72小時可得到分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O的黑色的鐵氰化錳鉀結晶，但費時長，一次性合成數量少，且大量消耗能源。本專利技術的方法合成分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O的黑色的鐵氰化錳鉀結晶，一次性可大量合成，合成時間短，消耗能源少；本方法合成的分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的納米粒子溶液是分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶納米粒子溶液為前體制備其納米的T1和T2雙功能核磁共振造影劑的的一個重要補充，且合成的分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的納米粒子溶液純度高，易定量。
技術實現思路
本專利技術涉及一種分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的合成方法，將分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的白色結晶在100℃～160℃范圍內保溫12～72小時以上，則變為分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶。這種方法合成的結晶可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。按已知方法，鐵氰酸鹽水溶液與二價錳鹽水溶液混合后，經蒸餾72小時可得到分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O的黑色的鐵氰化錳鉀結晶，但費時長，一次性合成數量少，且大量消耗能源。本專利技術的方法合成分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O的黑色的鐵氰化錳鉀結晶，一次性可大量合成，合成時間短，消耗能源少；本方法合成的分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的納米粒子溶液是分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶納米粒子溶液為前體制備其納米的T1和T2雙功能核磁共振造影劑的的一個重要補充，且合成的分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶的納米粒子溶液純度高，易定量。1.本專利技術涉及一種分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶的合成方法，主要包括以下步驟：以可溶于L(+)-抗壞血酸水溶液的高鐵氰酸鹽與可溶于L(+)-抗壞血酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶。其中L(+)-抗壞血酸水溶液的濃度為0.1％-1.5％(重量)，可溶性二價錳鹽在0.1％-1.5％(重量)的L(+)-抗壞血酸水溶液中的濃度為0.1％-12％(重量)，可溶性高鐵氰酸鹽在0.1％-1.5％(重量)的L(+)-抗壞血酸水溶液中的濃度為0.2％-24％(重量)。上述水溶液可以是L(+)-抗壞血酸水溶液中含水，或含可溶于水的帶有羧酸根的有機酸或其鹽；也可以是L(+)-抗壞血酸水溶液中含水，或含可溶于水的帶有氨基的有機堿或其鹽；也可以是L(+)-抗壞血酸水溶液中含水，或含可溶于水的同時帶有羧基和氨基的有機化合物。分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶，其粉末X射線衍射圖為圖1。分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶，其XPS測試中Fe2+的光譜圖為圖2。分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶，其XPS測試中Mn3+的光譜圖為圖3。將分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的白色結晶在100℃～160℃范圍內保溫12～72小時以上，則變為分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶。分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其粉末X射線衍射圖為圖4。分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其XPS測試中Fe2+的光譜圖為圖5。分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其XPS測試中Mn3+的光譜圖為圖6。2.分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀白色結晶納米粒子的制備主要包括以下步驟：將分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、依地酸二鈉的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；上述過程中，聚乙烯吡咯烷酮可用殼聚糖替代，或可用右旋糖酐替代，或可用羧基右旋糖酐替代，或可用葡聚糖替代，或可用羧甲基葡聚糖替代，或可用聚乙二醇替代，各成分用量為甘露醇為2-20％(重量)，葡甲胺為2％-本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分子式為KMn

【技術特征摘要】
1.一種分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O的鐵氰化錳鉀黑色結晶及其合成方法。2.根據權利要求1所述分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶合成方法是：將分子式為KMn3+[Fe2+(CN)6]·2H2O的白色結晶在100℃～160℃范圍內保溫12～72小時以上，則變為分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶。3.根據權利要求1所述分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其XRD圖如圖4。4.根據權利要求1所述分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其Fe的XPS圖如圖5。5.根據權利要求1所述分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶，其Mn的XPS圖如圖6。6.根據權利要求1，將分子式為KMn2+[Fe3+(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀黑色結晶為原料，將該結晶溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、半胱氨酸的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳學文，吳界，王文寶，張峰，
申請(專利權)人：吳學文，
類型：發明
國別省市：江蘇,32