固定化硼酸分離果糖制造技術

本發明專利技術公開了一種果糖和葡萄糖的分離方法、所用的分離樹脂及該樹脂的合成方法。果糖和葡萄糖的分離方法是采用固定化硼酸即含有硼酸基團的酚醛樹脂為分離樹脂，利用果糖和葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物的穩定性的差別，使果糖和葡萄糖部分分離。含硼酸基團的分離樹脂是以鹵代苯基烷基醚為原料，通過格氏反應和酚醛縮合反應合成的。該樹脂成本低，應用于果糖分離時工藝簡單、運轉穩定性好、再生方便。（*該技術在2013年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術是關于高純果糖生產過程中果糖和葡萄糖分離的方法。高純果糖含果糖90%，它與果葡糖漿(含果糖42%)相比具有以下優點1.甜度高，是果葡糖漿和蔗糖甜度的1.5倍;2.克服了果葡糖漿易結晶、儲藏和運輸不便的缺點;3.由于含葡萄糖少，因此高純果糖比果葡糖漿更能解決療效與保健的某些需要。目前已有果糖分離方法包括陽樹脂法、陰樹脂法和分子篩吸附法。從工藝性能、成本、食品衛生、安全操作和運轉穩定性來說，適用于工業生產的并不多，目前世界上廣泛采用的有鈣型分子篩和鈣型陽樹脂，但其應用于果糖分離時工藝復雜、步驟多，造成高純果糖成本較高。本專利技術的目的是為改進高純果糖生產中果糖的分離方法，簡化工藝，減少設備和降低成本。本專利技術的目的是通過采用固定化硼酸分離果糖和葡萄糖來實現的(1).在干燥無水容器內加入鎂和四氫呋喃，然后滴入鹵代苯基烷基醚，滴加完畢后，在沸水浴中加熱直至鎂全部溶解，反應完畢后形成格氏試劑。(2).在(1)中形成的格氏試劑中滴入三氟化硼乙醚絡合物，加熱回流2小時，再加入鹽酸至沉淀溶解，反應溶液分層，收集醚層，蒸流除去乙醚后加入氫碘酸，加熱回流2小時，得羥基苯硼酸。(3).在容器中加入(2)中產物羥基苯硼酸、甲醛和氨水，然后在沸水浴中加熱回流，待形成疏松網狀物后，停止反應，產物為帶有硼酸基團的酚醛樹脂。(4).用(3)中形成的帶有硼酸基團的酚醛樹脂即固定化硼酸在堿性條件下與果糖和葡萄糖混合溶液接觸，則有大部分果糖和少部分葡萄糖被析附在該固定化硼酸上，然后用酸性溶液可把果糖和葡萄糖從固定化硼酸上洗脫下來，該洗脫液中含有較高比例的果糖和較少比例的葡萄糖。本專利技術的優點在于固定化硼酸即帶有硼酸基團的酚醛樹脂成本低，應用于果糖分離時工藝簡單、運轉穩定性好、再生方便。實施例(1).在裝有滴液漏斗、攪拌器和回流冷凝管的干燥三口燒瓶中加入1摩爾鎂，用100毫升四氫呋喃浸沒，然后滴加1摩爾對溴苯甲醚，滴加完畢后再在沸水浴中加熱至鎂全部溶解，形成的產物為CH3OC6H4MgBr。(2).在(1)的產物中滴加20毫升三氟化硼乙醚絡合物，加熱回流2小時，冷卻，滴加濃度為6摩爾/升的鹽酸至沉淀剛剛溶解，反應溶液分層，收集醚層，蒸流除去乙醚后加入氫碘酸，加熱回流2小時，得HOC6H4B(OH)2101克。(3).在裝有回流冷凝管的1000毫升圓底燒瓶中加入(2)中產物95克，33%甲醛水溶液68克，25%氨水溶液4.5克，然后在沸水浴中加熱回流，待形成疏松網狀物后，停止反應，洗凈干燥后得產物為帶有硼酸基團的酚醛樹脂即固定化硼酸157克。(4).用此固定化硼酸裝入指定管內做成果糖分離器，使含果糖42%的果葡糖漿在pH8.0-8.5下通過此果糖分離器，流出液中含果糖8%-12%、葡萄糖88%-92%。然后用pH3-3.5的溶液洗脫掛在果糖分離器上的果糖和葡萄糖，流出液中含果糖88%-92%、葡萄糖8%-12%，該流出液再經離子交換和真空濃縮可得含71%干物質的高純果糖。權利要求1.一種果糖和葡萄糖的分離方法，其特征在于a.用于果糖和葡萄糖分離的樹脂為含有硼酸基團的酚醛樹脂，利用在堿性條件下果糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物比葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物穩定的特點，使果糖和葡萄糖混合物中大部分果糖和少部分葡萄糖通過與該樹脂上的硼酸基團形成絡合物而結合在該樹脂上，而大部分葡萄糖和少部分果糖保留在原來的溶液中。b.利用果糖和葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物在酸性條件下發生解離的特點，用酸性溶液把結合在該樹脂上的果糖和葡萄糖洗脫下來，使果糖和葡萄糖部分分離。c.該含有硼酸基團的酚醛樹脂可再生而重復利用。2.根據權利要求1所述的方法中采用的含有硼酸基團的酚醛樹脂，其特征是以酚醛樹脂為骨架，骨架上連有硼酸基團，硼酸基團以硼-碳鍵直接連接在骨架的碳原子上。3.根據權利要求2所述的含有硼酸基團的酚醛樹脂所采用的合成方法，其特征在于采用以下合成路線a.在干燥無水容器內以鹵代苯基烷基醚、鎂為原料，在有機溶劑中反應形成格氏試劑。b.在a中形成的格氏試劑中滴入三氟化硼乙醚絡合物，加熱回流，再加入鹽酸至沉淀溶解，反應溶液分層，收集醚層，蒸流除去乙醚后加入氫碘酸，加熱回流，得羥基苯硼酸。c.在容器中加入b中產物羥基苯硼酸、甲醛和氨水，然后在沸水浴中加熱回流，待形成疏松網狀物后，停止反應，產物為帶有硼酸基團的酚醛樹脂。全文摘要本專利技術公開了一種果糖和葡萄糖的分離方法、所用的分離樹脂及該樹脂的合成方法。果糖和葡萄糖的分離方法是采用固定化硼酸即含有硼酸基團的酚醛樹脂為分離樹脂，利用果糖和葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物的穩定性的差別，使果糖和葡萄糖部分分離。含硼酸基團的分離樹脂是以鹵代苯基烷基醚為原料，通過格氏反應和酚醛縮合反應合成的。該樹脂成本低，應用于果糖分離時工藝簡單、運轉穩定性好、再生方便。文檔編號C13K3/00GK1088262SQ9311626公開日1994年6月22日 申請日期1993年8月9日 優先權日1993年8月9日專利技術者孔維, 王立平, 周慧, 李惟, 王宗睦, 沈家驄 申請人:吉林大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種果糖和葡萄糖的分離方法，其特征在于：ａ．用于果糖和葡萄糖分離的樹脂為含有硼酸基團的酚醛樹脂，利用在堿性條件下果糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物比葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物穩定的特點，使果糖和葡萄糖混合物中大部分果糖和少部分葡萄糖通過與該樹脂上的硼酸基團形成絡合物而結合在該樹脂上，而大部分葡萄糖和少部分果糖保留在原來的溶液中。ｂ．利用果糖和葡萄糖與該樹脂上的硼酸基團形成的絡合物在酸性條件下發生解離的特點，用酸性溶液把結合在該樹脂上的果糖和葡萄糖洗脫下來，使果糖和葡萄糖部分分離。ｃ．該含有硼酸基團的酚醛樹脂可再生而重復利用。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：孔維，王立平，周慧，李惟，王宗睦，沈家驄，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：22[中國|吉林]