鋁合金表面離子沉積（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質膜的方法技術

本發明專利技術是一種在鋁合金表面上離子沉積（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質膜的方法。它采用空心陰極離子鍍法，將鈦、鋁料共同蒸發和電離，并通入反應氣體Ｎ－［２］生成（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ化合物，在２００℃左右的低溫下沉積于鋁合金表面。用該法得到的（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜的硬度高，耐磨和耐蝕性好，結構致密，與基體結合牢固。該方法是一種在鋁合金表面生成有效硬質保護鍍層的好方法。（*該技術在2007年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及鋁合金表面處理的方法。通常，鋁合金表面處理的方法主要有涂漆和陽極氧化法。涂漆的目的是使金屬和環境隔絕，以便起到防腐作用。但油漆復蓋在鋁合金上會使其導熱性降低，同時耐磨作用也較差。陽極氧化法是通過在鋁合金表面產生Al2O3膜來起保護作用。此膜使鋁合金表面的硬度可達HV＝400～600，但這種膜的表面是多孔的，所以對耐蝕性的改進不大。另外，Al2O3膜有脆性，膜厚和硬度不穩定，對鋁合金表面耐磨性和抗咬合性能的提高作用也不明顯。國外為解決鋁合金的裝飾性，在物理氣相沉積方面做過工作。如JP昭55-97469涉及一種鋁制手表用指示零件的表面處理。該處理的方法是在鋁材料制成的手表指針表面，采用離子鍍或濺射鍍Cr膜后，再離子鍍或濺射鍍Au膜。處理的目的主要是解決鋁指針的裝飾性和提高耐蝕性，并未考慮鋁材料表面的耐磨性。在硬質膜的鍍復處理上，JP昭52-7879和JP昭57-161058中都是采用單純的金屬鈦蒸發、電離后，再通入反應氣體在鋼鐵基體上生成TiC，TiN和Ti(C，N)膜，由于存在較大的內應力，缺乏韌性，所以不適宜于作為鋁合金材料表面的硬質鍍層。同時，JP昭57-161058中處理時使用的溫度(550℃)也較高，不適用于鋁合金材料這種低熔點(＜660℃)的金屬，處理時還容易使鋁基材料產生嚴重熱變形。本專利技術的目的是提供一種在鋁合金表面產生一種耐磨、耐蝕、韌性好的(Ti，Al)N硬質保護膜的方法。本專利技術的方案是采用空心陰極離子鍍法，將鈦和鋁共同蒸發和電離，并通入反應氣體N2反應生成(Ti，Al)N化合物，在200℃左右的低溫下沉積于鋁合金表面。上述共同蒸發和電離的鈦、鋁料的重量配比分別為90～95%(鈦)和5～10%(鋁)。為使被鍍膜的鋁合金基體溫度不超過200℃，在鍍膜過程中采用對主弧電流、工作真空度和烘烤電流三個工藝參數進行綜合控制。為使膜層與鋁合金有牢固的結合力和使膜層結構致密，本專利技術通過改變磁場聚集線圈產生的磁場的極性，來改變爐內氣體的離化率和電子束束斑的聚焦程度。圖一是鋁合金表面的(Ti，Al)N膜和Ti-Al合金中間層示意圖。圖二是爐內磁場極性分布的兩種方式簡圖。圖三是鋁合金表面的(Ti，Al)N膜的元素分析曲線。圖四是鋁合金表面的TiN的磨痕形貌。圖五是鋁合金表面的(Ti，Al)N的磨痕形貌。下面對本專利技術作進一步詳細解釋本專利技術方案中所說的采用空心陰極離子鍍法，是說所采用的設備為空心陰極離子鍍裝置。所說的共同蒸發和電離的鈦、鋁料是按上述給出的配比放入空心陰極離子鍍裝置中的坩堝里，其放置的方法是鈦料在上面，鋁料在下面。在空心陰極電子槍產生的電子束的作用下，先將上層的純鈦料熔化，后依靠鈦熔液迅速使鋁熔化。在蒸鍍過程中，靠電子束在聚焦線圈磁場作用下產生的攪拌作用來使Ti-Al熔液保持均勻混合。當鈦、鋁料在真空下熔化蒸發后，在不通入反應氣體的情況下，在工件上施加-30～-50v的負偏壓，先蒸鍍3～5分鐘，以此在鋁合金基體1上和(Ti，Al)N膜3之間獲得一層Ti-Al合金中間過渡層2。以便增加(Ti，Al)N膜和鋁合金基體的結合力。前面所說的對三個工藝參數進行綜合控制的控制范圍為主弧電流80～130A，工作真空度6.67×10-2～6.67×10-1Pa，烘烤電流0～80A。控制的原則是在開始階段，即蒸鍍3～5分鐘形成Ti-Al合金中間過渡層階段，可在較高的真空度下進行，此時主弧電流可開得大些。在開始階段以后，由于離子的不斷轟擊作用和坩堝中熔液的熱輻射效應，會造成工件溫度有升高的趨勢，此時應關小主弧電流，但是為維持爐內的等離子放電狀態，可以將真空度降低，以便再次保持爐內工作的穩定。烘烤電流在沉積中要逐步降低，在沉積的中間階段即可全部關掉，只依靠離子的轟擊作用和坩堝里熔液的熱輻射效應就可以維持工件溫度在200℃左右。圖二是用于改變爐內氣體離化率和電子束束斑聚焦程度的兩種不同的爐內磁場極性分布方式示意圖。其中圖二(a)中磁場極性為NS-NS分布，此種分布方式對電子槍4所發射的電子束7進行聚焦的兩個線圈5，6所產生的磁場極性，會使得對電子束斑聚焦作用大，束斑小，能量密度高。這樣對坩堝8中金屬的熔化能力大，結果使鈦、鋁料在開始階段就會迅速熔化。在鈦、鋁料已經熔化，并在工件上沉積了一層Ti-Al合金中間過渡層2之后，可將圖二中的(a)方式轉換成(b)方式的磁場極性分布。(b)方式的磁場極性為NS-SN分布，此種方式對電子槍4發射的電子束聚焦作用小，束斑大，能量密度低，但卻使爐內氣體的離化率增大。當鈦和鋁已熔成一體，成為鈦-鋁合金熔液后，其熔點遠低于純鈦的熔點，此時利用能量密度低的電子束轟擊也足以維持蒸發。這時大束斑的電子束有利于提高爐內氣體的離化率，使得沉積膜層的質量得到改善;沉積的速度也提高，從而縮短了沉積所需要的時間，工件的溫度也不致于升高。圖二中磁場極性的改變是通過在聚焦電路中加接一個雙向閘刀開關來實現的。本專利技術與現有技術相比的積極效果是1、本專利技術實現的(Ti，Al)N膜和鋁合金基體結合牢固，結構致密。2、本專利技術的方法沉積速度快，只要40～45分鐘即可達5μm左右。圖三為經本專利技術工藝所鍍膜層的表面元素分析曲線。3、經本專利技術沉積的(Ti，Al)N膜層硬度高，使鋁合金表面的耐磨性大大提高。表1為顯微硬度值和磨損試驗的結果。磨損試驗的條件為上試樣是灰口鑄鐵(HT20-40)，下試樣是鋁合金，正壓力75kg，用30號機械油潤滑，磨損一小時。表1試樣表面的顯微硬度、膜厚和磨損試驗結果 ＊硬度不均勻。4、(Ti，Al)N膜中的Al可使其內應力降低。表2為膜層內應力和加鋁量的關系。表3 膜層的內應力和加Al量的關系 5、與TiN鍍層相比，(Ti，Al)N鍍層的韌性好。在相同的磨損條件下，TiN的磨屑呈脆性的片狀剝落，而(Ti，Al)N膜的磨屑呈細小的游離粒子脫離，如圖四和圖五所示。6、本專利技術的工藝過程節能、節水、無公害，勞動條件好。下面是本專利技術的具體實施例利用本專利技術可在不同牌號的鑄鋁合金和電工用純鋁材表面進行離子沉積(Ti，Al)N膜。在有廣泛代表性的材料ZL108鑄鋁制造的解放牌汽車活塞上沉積(Ti，Al)N膜的具體工藝如下(1)、經稱重后將95%的Ti料(牌號TA1)和5%的純A1料放入空心陰極離子鍍裝置的石墨坩堝中。裝料方式如前所述。(2)被鍍工件嚴格清洗。先在三氯乙烯中用超聲波清洗五分鐘，再用丙酮清洗并用細紗布擦干，然后立即裝入真空爐內。(3)關上爐門，開啟機械泵、擴散泵，使爐內真空度抽至6.67×10-3pa以上。(4)通入氬氣，使爐內真空度降至6.67pa，工件上施加一1.5kv的負高壓，濺射清洗15～20分鐘。(5)關閉氬氣，再對爐內抽真空，使爐內真空度恢復至6.67×10-3pa后，接通烘烤電流，在高真空度下烘烤20～30分鐘，烘烤電流大約為100～120A。烘烤溫度不得超過鑄鋁合金的時效溫度(＜300℃)。烘烤時，要開動工件架的轉動馬達，使工件轉動，以保證烘烤時工件溫度的均勻性。烘烤結束后，降烘烤電流至80A。(6)當工件降溫至200℃后，通入氬氣，將真空度降至6.67×10pa，引燃電子槍，引弧電壓約220V，電流約12A。然后迅速開啟主弧電流，調節主弧電壓為65v，主弧本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在鋁合金表面上離子沉積（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質膜的方法，采用空心陰極離子鍍，其特征在于：將鈦、鋁共同蒸發和電離，并通入反應氣體Ｎ↓〔２〕反應生成（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ化合物，在２００℃左右的低溫下沉積于鋁合金表面。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】

【專利技術屬性】
技術研發人員：顧卓明，蔣成海，楊烈宇，
申請(專利權)人：大連海運學院，
類型：發明
國別省市：21[中國|遼寧]