從鎓鹽合成氫氧化鎓制造技術

本發明專利技術提供一種從相應的＊鹽制備和精制氫氧化＊的方法，包括提供一個有一個陰極，一個陽極，一個隔板和一個雙極性膜的電化學池，該雙極性膜有一個面向陽極的陰離子選擇側面和一個面向陰極的陽離子選擇側面，其中隔板位于陰極和雙極性膜之間，而雙極性膜位于隔板和陽極之間，從而在隔板和雙極性膜之間限定一個進料室，在隔板和陰極之間限定一個回收室，以及在雙極性膜和陽極之間限定一個水隔室，將一種含有＊鹽和待精制的氫氧化＊中至少一種的溶液加到進料隔室中；將一種液體電解質加到其它隔室中；使電流通過電化學池，在回收室中產生氫氧化＊；并從回收室回收氫氧化＊。（*該技術在2018年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種制備和精制氫氧化鎓的方法。更具體地說，本專利技術涉及在一個不包括一個陰離子選擇膜的電化學池中，從含有各自鎓鹽的溶液制備和精制氫氧化鎓，例如氫氧化季銨，氫氧化季鏻，和氫氧化叔锍的方法。
技術介紹
氫氧化季銨，如氫氧化四甲銨(TMAH)和氫氧化四乙銨(TEAH)是已被人們了解多年的強有機堿。已經發現這類氫氧化季銨有許多用途，包括在有機溶劑中作為酸的一種滴定劑和在極譜分析中作為一種支持電解質。氫氧化季銨的水溶液，尤其是TMAH溶液在印刷線路板和微電子芯片制造中已被廣泛地用作為一種光刻膠的顯影劑。氫氧化季銨在電子學領域中的應用要求在通常的后烘干周期以后沒有殘渣。在電子學應用中要求氫氧化季銨的水溶液應該事實上不含如鈉和鉀這類金屬離子，以及如氯化物，溴化物，碘化物等這類鹵化物。特別是近年來有著對高純度氫氧化季銨的日益增長的需求。已經用各種技術生產了諸如TMAH和TEAH的氫氧化季銨。通常是在一個裝有一個或多個陽離子交換膜的電化學池中電解一種季銨化合物的鹽來制造氫氧化季銨。在這些制備中使用的季銨鹽包括鹵代鹽，羧酸鹽，碳酸鹽和硫酸鹽。電化學池利用電流作為使離子在溶液中運動的一種手段。介紹通過電解一種季銨化合物的鹽制備氫氧化季銨的居先技術專利有美國專利4,578,161(Buonomo等)，4,394,226(Wade等)，3,523,068(Eisenhauer等)，和3,402,115(Campbell等)。電滲析過程在本領域中為人們所熟知，一般是通過包括許多平板隔膜的疊層排列方式實現的。一個疊層包括位于任一端的電極(陽極和陰極)，以及一系列隔膜和中空的墊片，形成許多被隔膜分隔開的隔室。通常將一種分離溶液供給到裝有電極的隔室中，并可在緊靠裝有電極的隔室處設置特殊的隔膜，以避免工藝物流和電極物流混合。電極隔室之間的疊層包括一個有不同隔膜的重復單元序列的組件，在相鄰隔膜間為溶液隔室。將這種重復單元稱為一個單元池。將每個單元池排列起來，在它們之間提供許多平行流路或通道。一般是通過作為墊片的一部分而形成的內集管，或以一種內外集管的組合方式將溶液供至各隔室。疊層可包括多于一種類型的單元池，物流可以從一個疊層進料到另一個疊層，以使過程效率得到優化。人們知道通過電滲析來處理鹽的含水物流可以從鹽生成酸和/或堿。將鹽的含水物流進料到一個包括一個電滲析疊層和一種用電滲析方法分裂水的設施的電滲析水分裂設備中。雙極性膜是一種有用的將水分裂成H+和OH-的設備。雙極性膜由離子交換材料的一個陰離子選擇層和一個陽離子選擇層構成。為使隔膜起到水分裂器的作用，必須將涂層排列成使每個隔膜的陰離子層比其陽離子層更靠近陽極。通過這樣排列的隔膜的電流將促使水分裂，而在隔膜的陽極側產生羥離子，并在其陰極側產生相同數目的氫離子。被解離的鹽的陽離子通過陽離子選擇膜，移向陰極，而被離解的鹽的陰離子則通過陰離子選擇膜，移向陽極。在例如美國專利4,391,680中公開了在一個二隔室池中電滲析使水分裂的方法，它涉及由氯化鈉水溶液發生強酸化的氯化鈉和氫氧化鈉水溶液。在例如美國專利4,740,281中公開了由交替排列的雙極性、陰離子和陽離子交換膜構成的三隔室電滲析水分裂器。美國專利5,397,445介紹了各種為了從中性鹽生產一種酸和/或一種堿金屬氫氧化物而利用雙極性、陰離子和陽離子膜的電滲析構型。美國專利5,198,086也介紹了用電滲析方法將一種強堿和一種弱酸的鹽轉變成一種純度得到改善的堿各種構型。專利技術概述在一種實施方案中，本專利技術涉及一種從相應的鎓鹽制備和精制氫氧化鎓的方法，包括提供一個有一個陰極、一個陽極、一個隔板和一個雙極性膜的電化學池，該雙極性膜有一個面向陽極的陰離子選擇側面和一個面向陰極的陽離子選擇側面，其中隔板位于陰極和雙極性膜之間，而雙極性膜位于隔板和陽極之間，從而在隔板和雙極性膜之間限定一個進料室，在隔板和陰極之間限定一個回收室，以及在雙極性膜和陽極之間限定一個水隔室；將一種含有鎓鹽和待精制的氫氧化鎓的至少一種的溶液加到進料室中；將一種液體電解質加到其它隔室中；使電流通過電化學池，在回收室中產生氫氧化鎓；和從回收室回收氫氧化鎓。在另一種實施方案中，本專利技術涉及一種從相應的鎓鹽制備一種氫氧化鎓的方法，包括提供一個有一個陰極、一個陽極、一個陽離子選擇膜和一個雙極性膜的電化學池，該雙極性膜有一個面向陽極的陰離子選擇側面和一個面向陰極的陽離子選擇側面，其中陽離子選擇膜位于陰極和雙極性膜之間，而雙極性膜位于陽離子選擇膜和陽極之間，從而在陽離子選擇膜和雙極性膜之間限定一個進料室，在陽離子選擇膜和陰極之間限定一個回收室，以及在雙極性膜和陽極之間限定一個水隔室；將一種含有鎓鹽的溶液加到進料隔室中；將一種液體電解質加到其它隔室中；使電流通過電化學池，在回收室中產生氫氧化鎓；和從回收室回收氫氧化鎓。在又一種實施方案中，本專利技術涉及一種精制氫氧化鎓溶液的方法，包括提供一個有一個陰極、一個陽極、一個陽離子選擇膜和一個雙極性膜的電化學池，該雙極性膜有一個面向陽極的陰離子選擇側面和一個面向陰極的陽離子選擇側面，其中陽離子選擇膜位于陰極和雙極性膜之間，而雙極性膜位于陽離子選擇膜和陽極之間，從而在陽離子選擇膜和雙極性膜之間限定一個進料室，在陽離子選擇膜和陰極之間限定一個回收室，以及在雙極性膜和陽極之間限定一個水隔室；將氫氧化鎓溶液加到進料室中；將一種液體電解質加到其它隔室中；使電流通過電化學池，在回收室中再生出氫氧化鎓；和從回收室回收精制過的氫氧化鎓溶液。在許多其它的實施方案中，本專利技術的方法還包括使用一個額外的電化學池，一個擴散滲析池，一個離子交換系統或一個蒸餾設備。通過本專利技術可以以低成本和高效率獲得極純凈和/或濃縮的氫氧化鎓溶液。附圖簡述附圖說明圖1是一個可用于按照本專利技術制備和/或精制氫氧化鎓的有一個單元池的三隔室電化學池的示意圖。圖2是一個按照本專利技術的有一個單元池的四隔室電解池的示意圖。圖3是一個按照本專利技術的有一組共兩個圖1的單元池的電滲析池的示意圖。圖4是一個有一組共兩個按雙極性配置的圖1的單元池的電解池的示意圖。圖5是一個有一組共兩個按單極性配置的圖1的單元池的電解池的示意圖。圖6是一個按照本專利技術的七隔室電滲析池的示意圖。圖7是一個按照本專利技術的三隔室輔助電化學池的示意圖。圖8是一個有一組共兩個按單極性配置的圖7的單元池的輔助電解池的示意圖。圖9是另一種按照本專利技術的三隔室輔助電化學池的示意圖。圖10是一個按照本專利技術的有一組共兩個圖9的單元池的輔助電滲析池的示意圖。圖11是一個按照本專利技術的五隔室輔助電化學池的示意圖。圖12是一個按照本專利技術的二隔室輔助擴散滲析池的示意圖。優選實施方案的敘述按照本專利技術的方法制備和/或精制的氫氧化鎓是從相應的鎓鹽得到的。通?？梢杂孟率絹肀硎炬f鹽的特征A+X-其中A+是一個鎓陽離子，而X-是一種酸的陰離子，例如一個鹵離子，一個硫酸根、硫酸氫根或烷基硫酸根離子，一個羧酸根離子，一個硝酸根離子，一個碳酸根、碳酸氫根或烷基碳酸根離子，一個磷酸根，磷酸氫根或磷酸二氫根離子等。優選的是鹵離子，硫酸根，甲酸根和碳酸根離子，而最優先選用的是鹵離子。鹵離子包括氯、溴和碘離子。烷基硫酸根離子的例子是甲基硫酸根(CH3SO4-)，而羧酸陰離子的例子是甲酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從相應的＊鹽制備氫氧化＊和精制氫氧化＊的方法，包括：（Ａ）提供一個包括一個陰極、一個陽極、一個隔板和一個雙極性膜的電化學池，該雙極性膜有一個面向陽極的陰離子選擇側面和一個面向陰極的陽離子選擇側面，其中隔板位于陰極和雙極性膜之間，而雙 極性膜位于隔板和陽極之間，從而在隔板和雙極性膜之間限定一個進料室，在隔板和陰極之間限定一個回收室，并在雙極性膜和陽極之間限定一個水隔室；（Ｂ）將一種包含＊鹽和待精制的氫氧化＊的至少一種的溶液加到進料室中；（Ｃ）將一種液體電解質加到其 它隔室中；（Ｄ）使電流通過電化學池，在回收室中產生氫氧化＊；以及（Ｅ）從回收室回收氫氧化＊。

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：H沙里菲安，DR胡爾梅，
申請(專利權)人：沙徹姆公司，
類型：發明
國別省市：US[美國]