一種蘇丹紅檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及食品安全領(lǐng)域，具體涉及一種蘇丹紅檢測方法。本發(fā)明專利技術(shù)利用納米粒子具有磁性、好的生物相容性、低毒性、制備簡單和高吸附能力，通過在電極表面涂抹具有碳納米管、炭黑納米粒子協(xié)同作用的功能化的碳納米材料，再增加磁性納米粒子之后，進一步提高了電極的靈敏度，具有很好的穩(wěn)定性，檢出限低的，此方法重現(xiàn)性很好，方法簡單，其中所用的檢測材料可重復利用，抗干擾能力強；本發(fā)明專利技術(shù)利用碳納米管和炭黑的混合物作為基底材料，結(jié)合磁性納米粒子，通過協(xié)同作用、納米效應以及導電性的優(yōu)化明顯地增大了蘇丹紅反應中酚羥基的氧化峰電流，可以更靈敏檢測出樣品中蘇丹紅的存在。

A method of Sudan red detection

The invention relates to the field of food safety, in particular to a Sudan red detection method. The nano particles have magnetic, good biocompatibility, low toxicity, simple preparation and high adsorption capacity. By applying the functionalized carbon nanomaterials with carbon nanotubes and carbon black nanoparticles on the electrode surface, the sensitivity of the electrodes is further enhanced after adding magnetic nanoparticles. It has good stability and low detection limit. This method has a good reproducibility and simple method. The detection material used can be reused and has strong anti-interference ability. The invention uses a mixture of carbon nanotubes and carbon black as base material and magnetic nanoparticles, through synergism, nanoscale effect and conductivity. The optimization of the oxidation peak current of phenol hydroxyl in Sudan red reaction significantly increased the presence of Sudan red in the sample.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種蘇丹紅檢測方法
本專利技術(shù)涉及食品安全領(lǐng)域，具體涉及一種蘇丹紅檢測方法。
技術(shù)介紹
蘇丹紅是一種人工合成的紅色染料，其中包括蘇丹I，蘇丹II，蘇丹III和蘇丹IV。常作為一種工業(yè)染料，被廣泛用于如溶劑、油、蠟、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。蘇丹一號染色劑含有“偶氮苯”，當“偶氮苯”被降解后，就會產(chǎn)生“苯胺”，這是一種中等毒性的致癌物。過量的“苯胺”被吸入人體，可能會造成組織缺氧，呼吸不暢，引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和其他臟器受損，甚至導致不孕癥，因其嚴重的致癌性、致敏性和遺傳毒性我國及歐盟等國已明文規(guī)定禁止其作為色素在食品中進行添加，但是現(xiàn)如今的常見食品如番茄醬、火腿腸、辣椒醬等仍舊會經(jīng)常發(fā)現(xiàn)含有蘇丹紅添加劑，因此，快速準確檢測食品中蘇丹紅含量十分重要。目前，蘇丹紅一號的檢測方法主要采用高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜一質(zhì)譜法（LC-MS）、電噴霧解析電離質(zhì)譜法（DESI-MS）和等離子共振光散射法等，國內(nèi)目前所使用的對食品中蘇丹紅號的檢測方法，主要是借鑒歐盟的“高效液相色譜法”，雖然靈敏度高、準確性好，但對儀器和操作人員要求高，檢測成本也較高，檢測時間也較長，并且不能滿足現(xiàn)場抽檢的需要和推廣應用。此外，在蘇丹紅的檢測中，由于食品樣品基質(zhì)復雜，需要選擇合適的提取溶劑才能取得滿意的提取效果，尤其是雞蛋、辣椒及其制品等食品。國家標準GB/T19681-2005推薦使用正己烷作為提取溶劑，但實驗發(fā)現(xiàn)提取效果不甚理想，易造成蘇丹紅回收率較低（<70％）。此外，雖然酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）具有高效、靈敏、便于基層推廣等優(yōu)點，而且可以直接采樣進行檢測，與HPLC、GC-MS檢測有較高的一致性，但常規(guī)的蘇丹ELISA快速檢測試劑盒方法具有以下缺點：需要較高純度的抗體，且抗體利用率低、同一板之內(nèi)孔間變異較大。且現(xiàn)有ELISA檢測方法是先包被抗原，然后加抗體，再加酶標二抗，然后再加顯色劑。步驟較多，操作比較繁瑣。總結(jié)來說，現(xiàn)如今的食品中的蘇丹紅的檢測方法主要存在以下的缺陷：一：高效液相色譜法，雖然靈敏度高、準確性好，但對儀器和操作人員要求高，檢測成本也較高，檢測時間也較長，并且不能滿足現(xiàn)場抽檢的需要和推廣應用。二：在蘇丹紅的檢測中，國家標準推薦使用正己烷作為提取溶劑，但容易造成蘇丹紅的回收率較低（<70％）。三：常規(guī)的蘇丹ELISA快速檢測試劑盒需要較高純度的抗體，且抗體利用率低、同一板之內(nèi)孔間變異較大。且現(xiàn)有ELISA檢測方法是先包被抗原，然后加抗體，再加酶標二抗，然后再加顯色劑。步驟較多，操作比較繁瑣。因此，現(xiàn)有的應用于食品樣品中蘇丹紅殘留檢測的方法存在許多不足，有待改進。為了方便國家食品衛(wèi)生執(zhí)法機關(guān)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫部門現(xiàn)場快速抽檢以及生產(chǎn)企業(yè)和消費者自檢需要，適用于現(xiàn)場檢測，操作簡便、快速和靈敏度高的蘇丹紅的檢測方法是具有很好的應用前景。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題：針對目前蘇丹紅檢測方法檢測成本高，檢測時間長的問題，提供一種蘇丹紅檢測方法。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下所述的技術(shù)方案是：一種蘇丹紅檢測方法，該方法包括如下步驟：（1）取碳納米管、炭黑納米粒子和N,N-二甲基甲酰胺混合，超聲，得混合基體物，備用；（2）取FeCl3˙6H2O、FeSO4˙7H2O和去離子水于20~25℃混合2~3h，再加入氨水，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至9~10，加熱并保持，冷卻至室溫，取磁鐵吸引分離納米粒子，用純水沖洗分離后納米粒子，真空干燥，得磁性納米粒子；（3）將裸玻炭電極依次在0.3μm和0.05μm的氧化鋁麂皮上均勻打磨拋光，用超純水沖洗打磨后電極，干燥，得干燥基體電極，取步驟（1）備用的混合基體物涂抹于干燥基體電極表面，干燥，得一級修飾電極；（4）取磁性納米粒子加入超純水中，超聲分散，得超聲分散物，取超聲分散物涂抹于一級修飾電極上，干燥，得二級修飾電極；（5）取鐵氰化鉀與硝酸鉀溶液混合，得混合溶液，將二級修飾電極作為工作電極置于混合溶液中，掃描，取掃描后電極置于蘇丹紅待測樣品與pH6.0的PBS溶液混合制成的待測樣品溶液中，預富集，在電位窗口進行蘇丹紅檢測，出現(xiàn)氧化還原峰，即表示檢測出蘇丹紅。所述步驟（1）中碳納米管、炭黑納米粒子和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1：3：4~6。所述步驟（2）中FeCl3˙6H2O和FeSO4˙7H2O和去離子水的質(zhì)量比為2：1：10~15，再加入去離子水質(zhì)量20~30%的氨水，加熱至80~85℃保持30~40min。所述步驟（3）中步驟（1）備用的混合基體物的涂抹量為5~7μL/g。所述步驟（4）中磁性納米粒子與超純水的質(zhì)量比為1：5，超聲30~40min；超聲分散物涂抹于一級修飾電極的涂抹量為8~10μL/g，20~25℃干燥3~5h。所述步驟（5）中鐵氰化鉀與硝酸鉀溶液的質(zhì)量比為1：10；二級修飾電極掃描條件為：電位-0.2~0.7V，掃速為100mN/s；待測樣品溶液為待測樣品與pH6.0的PBS溶液按質(zhì)量比1：9混合制成；富集條件為：-0.1~0.1V的電位下預富集180~200s；蘇丹紅檢測：在0.2~1.0V電位窗口進行。本專利技術(shù)與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本專利技術(shù)利用碳納米管、炭黑納米粒子的協(xié)同作用，炭黑具有較強的導電性，可以與碳納米管形成“葡萄串”網(wǎng)絡(luò)導電結(jié)構(gòu)有效地促進了電子的轉(zhuǎn)移，中空結(jié)構(gòu)的碳納米管能夠加快電子的轉(zhuǎn)移速率，功能化的碳納米管不但具有大的比表面積，而且還有較強的吸附性能，不僅對蘇丹紅上-OH的氧化反應起到了催化作用，并且有效的增大了電極的有效面積，作為修飾材料時，降低響應過電勢、增大峰電流，提高了檢測的靈敏度；（2）本專利技術(shù)利用納米粒子具有磁性、好的生物相容性、低毒性、制備簡單和高吸附能力，通過在電極表面涂抹具有碳納米管、炭黑納米粒子協(xié)同作用的功能化的碳納米材料，再增加磁性納米粒子之后，進一步提高了電極的靈敏度，具有很好的穩(wěn)定性，檢出限低的，此方法重現(xiàn)性很好，方法簡單，其中所用的檢測材料可重復利用，抗干擾能力強；（3）本專利技術(shù)利用碳納米管和炭黑的混合物作為基底材料，結(jié)合磁性納米粒子，通過協(xié)同作用、納米效應以及導電性的優(yōu)化明顯地增大了蘇丹紅反應中酚羥基的氧化峰電流，可以更靈敏檢測出樣品中蘇丹紅的存在。具體實施方式羧基化多壁碳納米管：購于上海華實納米材料有限公司，40-60nm。炭黑納米粒子：購于CABOT公司。蘇丹紅樣品：購于天津市致遠化學試劑有限公司。一種蘇丹紅檢測方法，包括如下步驟：（1）取碳納米管、炭黑納米粒子和N,N-二甲基甲酰胺按質(zhì)量比1：3：4~6混合，超聲2~3h，使其分散均勻，得混合基體物，備用；（2）取FeCl3˙6H2O、FeSO4˙7H2O和去離子水按質(zhì)量比2：1：10~15于20~25℃混合2~3h，再加入去離子水質(zhì)量20~30%的氨水，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至9~10，加熱至80~85℃保持30~40min，冷卻至室溫，取磁鐵吸引分離納米粒子，用純水沖洗分離后納米粒子4~5次，20~25℃真空干燥，得磁性納米粒子；（3）將裸玻炭電極依次在0.3μm和0.05μm的氧化鋁麂皮上均勻打磨拋光，用超純水沖洗打磨后電極，20~24℃干燥，得干燥基體電極，取步驟（1）備用的混合基體物本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種蘇丹紅檢測方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：取碳納米管、炭黑納米粒子和N,N?二甲基甲酰胺混合，超聲，得混合基體物，備用；取FeCl3˙6H2O、FeSO4˙7H2O和去離子水于20~25℃混合2~3h，再加入氨水，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至9~10，加熱并保持，冷卻至室溫，取磁鐵吸引分離納米粒子，用純水沖洗分離后納米粒子，真空干燥，得磁性納米粒子；將裸玻炭電極依次在0.3μm和0.05μm的氧化鋁麂皮上均勻打磨拋光，用超純水沖洗打磨后電極，干燥，得干燥基體電極，取步驟（1）備用的混合基體物涂抹于干燥基體電極表面，干燥，得一級修飾電極；取磁性納米粒子加入超純水中，超聲分散，得超聲分散物，取超聲分散物涂抹于一級修飾電極上，干燥，得二級修飾電極；取鐵氰化鉀與硝酸鉀溶液混合，得混合溶液，將二級修飾電極作為工作電極置于混合溶液中，掃描，取掃描后電極置于蘇丹紅待測樣品與pH6.0的PBS溶液混合制成的待測樣品溶液中，預富集，在電位窗口進行蘇丹紅檢測，出現(xiàn)氧化還原峰，即表示檢測出蘇丹紅。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種蘇丹紅檢測方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：取碳納米管、炭黑納米粒子和N,N-二甲基甲酰胺混合，超聲，得混合基體物，備用；取FeCl3˙6H2O、FeSO4˙7H2O和去離子水于20~25℃混合2~3h，再加入氨水，攪拌并調(diào)節(jié)pH值至9~10，加熱并保持，冷卻至室溫，取磁鐵吸引分離納米粒子，用純水沖洗分離后納米粒子，真空干燥，得磁性納米粒子；將裸玻炭電極依次在0.3μm和0.05μm的氧化鋁麂皮上均勻打磨拋光，用超純水沖洗打磨后電極，干燥，得干燥基體電極，取步驟（1）備用的混合基體物涂抹于干燥基體電極表面，干燥，得一級修飾電極；取磁性納米粒子加入超純水中，超聲分散，得超聲分散物，取超聲分散物涂抹于一級修飾電極上，干燥，得二級修飾電極；取鐵氰化鉀與硝酸鉀溶液混合，得混合溶液，將二級修飾電極作為工作電極置于混合溶液中，掃描，取掃描后電極置于蘇丹紅待測樣品與pH6.0的PBS溶液混合制成的待測樣品溶液中，預富集，在電位窗口進行蘇丹紅檢測，出現(xiàn)氧化還原峰，即表示檢測出蘇丹紅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蘇丹紅檢測方法，其特征在于，所述步驟（1）中碳納米管、...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬小良，鄭薇，林凡，
申請(專利權(quán))人：馬小良，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32