一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，丙烯酰胺、亞甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸銨、Cu?BTC?SiO2納米材料、氧化鋯、二氧化硅、氧化鋯、四甲基氫氧化銨、過硫酸銨為主要原料，由于Cu?BTC?SiO2納米材料粒徑小,相應的,其比表面積大,可以使得材料的燒結致密化程度提高,使得材料的組成結構更為致密,而填充氧化鋯粉體顆粒間的空隙,在燒結時,同樣可以使得材料致密、均勻,從而提高材料的強度，本發明專利技術通制備的納米復合陶瓷具有優異導熱性的同時，也具備良好的絕緣性。

Preparation method of insulating heat dissipating nano ceramic material

The invention discloses a preparation method of insulating and heat dissipating nano ceramic material, such as acrylamide, methylene acrylamide, ammonium polyacrylate, Cu BTC SiO2 nanometer material, zirconium oxide, silica, zirconium oxide, four methyl ammonium hydroxide and ammonium persulfate as the main raw materials, because the particle size of the Cu BTC SiO2 nanometer material is small. Accordingly, the specific surface area is larger, which can make the Sintering Densification of the material increase, make the composition of the material more compact, and fill the gap between the particles of the zirconia powder. In the process of sintering, the material can also make the material compact and uniform, thus improving the strength of the material. The nanocomposite ceramics prepared by this invention has excellent guide. At the same time, it has good insulation.

【技術實現步驟摘要】
一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法
本專利技術涉及一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷制備領域。
技術介紹
LED被稱為第四代光源,具有節能、環保、安全、低能耗、高亮度等優點,在日常生活中被廣泛使用,燈體本身的散熱性能至關重要,直接影響到燈具的使用壽命和照明效果。現有的散熱材料主要有金屬鋁及鋁合金、氧化鋁陶瓷、導熱塑料等。鋁及鋁合金導熱率高,但散熱性能不如氧化鋁陶瓷和導熱塑料,而且鋁及鋁合金是電的良導體,作為散熱器有一定的安全隱患。而陶瓷散熱材料具有絕緣、耐熱、熱膨脹系數低、穩定等特性,使散熱器抗高壓、不變形、不氧化且與芯片具有相近的熱膨脹系數,但陶瓷基片導熱系數低,不能滿足大功率的散熱需求。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種絕緣散熱型納米陶瓷材料及其制備方法,通過該方法制備的材料具有優異的散熱效果。一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，該方法包括以下步驟：步驟1、將2份丙烯酰胺、5份亞甲基丙烯酰胺和10份聚丙烯酸銨加水混合,并調節值至9,得到預配液；步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；步驟3、向上述漿料中加入2份四甲基氫氧化銨和3份過硫酸銨,將漿料凝膠注模成型,再以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至1450℃,并在1450℃下保溫燒結2小時；步驟4、將上述燒結產物從常溫常壓升溫升壓4小時至溫度1450℃壓力為120MPa,并在1450℃、120MPa的條件下進行熱等靜壓處理4小時,再降溫降壓3小時至常溫常壓,得到絕緣散熱型陶瓷。所述的Cu-BTC-SiO2納米材料制備方法如下：步驟1、將10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸鈉、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化釔混合放入燒瓶中,在75℃下均勻攪拌,得到漿料；步驟2、將漿料倒入模具中,在-16℃下放置,得到成型為柱狀的二氧化硅陶瓷顆粒塑坯；步驟3、將二氧化硅陶瓷顆粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后將其放入冷凍干燥機中在-60℃條件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升溫進行高溫燒結,升溫至1000℃,保溫3h,冷卻后得到多孔二氧化硅陶瓷載體；步驟4、2份均苯三甲酸與質量分數為95%的乙醇溶液25份混合,攪拌均勻,得到有機配體溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷載體放入上述制得的有機配體溶液中,浸泡12h,抽濾,將過濾后所得樣品放入25份質量分數為95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸銅,攪拌均勻,在80℃下反應,過濾、清洗,并在100℃下烘干處理,得到多孔二氧化硅陶瓷負載Cu-MOF，即納米材料Cu-BTC-SiO2。有益效果：本專利技術制備的絕緣散熱型納米陶瓷材料，由于Cu-BTC-SiO2納米材料粒徑小,相應的,其比表面積大,可以使得材料的燒結致密化程度提高,使得材料的組成結構更為致密,而填充氧化鋯粉體顆粒間的空隙,在燒結時,同樣可以使得材料致密、均勻,從而提高材料的強度；采用納米氧化鋯與Cu-BTC-SiO2納米多孔材料構成散熱粒子,保證其在徑向和軸向上都具有高的導熱性和散熱性；此外，經過預配液球磨過后的漿料,可以形成有效包裹，使得絕緣材料全面覆蓋,形成有效表面覆蓋與空間侵襲，使得陶瓷具有優異導熱性的同時，也具備良好的絕緣性。具體實施方式實施例1一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，該方法包括以下步驟：步驟1、將2份丙烯酰胺、5份亞甲基丙烯酰胺和10份聚丙烯酸銨加水混合,并調節值至9,得到預配液；步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；步驟3、向上述漿料中加入2份四甲基氫氧化銨和3份過硫酸銨,將漿料凝膠注模成型,再以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至1450℃,并在1450℃下保溫燒結2小時；步驟4、將上述燒結產物從常溫常壓升溫升壓4小時至溫度1450℃壓力為120MPa,并在1450℃、120MPa的條件下進行熱等靜壓處理4小時,再降溫降壓3小時至常溫常壓,得到絕緣散熱型陶瓷。所述的Cu-BTC-SiO2納米材料制備方法如下：步驟1、將10份二氧化硅粉、0.3份聚丙烯酸鈉、19.4份茨烯、2.9份叔丁醇和0.5份氧化釔混合放入燒瓶中,在75℃下均勻攪拌,得到漿料；步驟2、將漿料倒入模具中,在-16℃下放置,得到成型為柱狀的二氧化硅陶瓷顆粒塑坯；步驟3、將二氧化硅陶瓷顆粒塑坯先在-16℃下放置12h,然后將其放入冷凍干燥機中在-60℃條件下干燥6h,最后以4℃/min的速度升溫進行高溫燒結,升溫至1000℃,保溫3h,冷卻后得到多孔二氧化硅陶瓷載體；步驟4、2份均苯三甲酸與質量分數為95%的乙醇溶液25份混合,攪拌均勻,得到有機配體溶液，取5份多孔二氧化硅陶瓷載體放入上述制得的有機配體溶液中,浸泡12h,抽濾,將過濾后所得樣品放入25份質量分數為95%的乙醇溶液中,加入4.8份三水硝酸銅,攪拌均勻,在80℃下反應,過濾、清洗,并在100℃下烘干處理,得到多孔二氧化硅陶瓷負載Cu-MOF，即納米材料Cu-BTC-SiO2。實施例2步驟2、再將35份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例3步驟2、再將25份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例4步驟2、再將15份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例5步驟2、再將5份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例6步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、80份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例7步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、60份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例8步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、40份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。實施例9步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、20份Fe3O4磁性粒子、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合30小時,得到漿料；其余制備和實施例1相同。所述的Fe3O4磁性粒子制備方法如下：將2.6g六水合三氯化鐵、7.6g醋酸鹽和0.8g檸檬酸鹽溶解在70ml乙二醇中,在160℃下機械攪拌1h,然后置于含有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中,將反應釜放置于200℃的烘箱中16h,取出,水冷卻至室溫；用磁鐵分離出產物,并用無水乙醇和去離子水洗滌除去未反應的原料,最后得到本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：步驟1、將2份丙烯酰胺、5份亞甲基丙烯酰胺和10份聚丙烯酸銨加水混合,并調節值至9,得到預配液；步驟2、再將45份Cu?BTC?SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合約30小時,得到漿料；步驟3、向上述漿料中加入2份四甲基氫氧化銨和3份過硫酸銨,將漿料凝膠注模成型,再以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至1450℃,并在1450℃下保溫燒結2小時；步驟4、將上述燒結產物從常溫常壓升溫升壓4小時至溫度1450℃壓力為120MPa,并在1450℃、120MPa的條件下進行熱等靜壓處理4小時,再降溫降壓3小時至常溫常壓,得到絕緣散熱型陶瓷。

【技術特征摘要】
1.一種絕緣散熱型納米陶瓷材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：步驟1、將2份丙烯酰胺、5份亞甲基丙烯酰胺和10份聚丙烯酸銨加水混合,并調節值至9,得到預配液；步驟2、再將45份Cu-BTC-SiO2納米材料、100份氧化鋯和3份助熔劑二氧化硅加入到球磨罐中,然后加入預配液球磨混合約30小時,得到漿料；步驟3、向上述漿料中加入2份四甲基氫氧化銨和3份過硫酸銨,將漿料凝膠注模成型,再以3℃/min的升溫速率從室溫升溫至1450℃,并在1450℃下保溫燒結2小時；步驟4、將上述燒結產物從常溫常壓升溫升壓4小時至溫度1450℃壓力為120MPa,并在1450℃、120MPa的條件下進行熱等靜壓處理4小時,再降溫降壓3小時至常溫常壓,得到絕緣散熱型陶瓷。2.根據權利要求1所述一種絕緣型陶瓷散熱納米復合材料的制備方法，其特征在于所述，所述的Cu-BTC-SiO2納米材料制備方法如下：步驟1、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳娜，趙斌，
申請(專利權)人：寧波市河清源技術轉移服務有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江,33