鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征包括下述步驟：取分析純ＣａＣＯ↓［３］、分析純ＢａＣＯ↓［３］、分析純Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，根據化學式Ｃａ↓［０．３］Ｂａ↓［０．７］Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［６］進行配料，然后放入裝有瑪瑙球的球磨罐中以無水乙醇為分散介質，球磨８～１２小時后烘干；將經烘干后的粉體與分析純ＫＣｌ以１∶１或１∶２比例混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合１６～２６小時，混合均勻后烘干；將經烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在９５０～１１５０℃溫度下煅燒３～６小時合成；將經煅燒合成的粉體用８０～１００℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Ｃｌ↑［－］為止，烘干。與現有技術相比，制備溫度由１１５０℃～１２５０℃降至９５０℃～１１５０℃，制備周期由１５小時以上降至３～６小時，而且制備出鈮酸鋇鈣為柱狀單晶顆粒。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種。
技術介紹
文獻“Growth，dielectric，ferroelectric and optical properties of Ca0.28Ba0.72Nb2O6singlecrystals”，J.Crystal Growth，2006，290(2)431-435”公開了一種鈮酸鋇鈣單晶體CaxBa1-xNb2O6(x＝0.28簡寫CBN28)制備方法，并指出所制備的鈮酸鋇鈣具有與鈮酸鍶鋇相似的優良的光學性能，而與鈮酸鍶鋇的相變溫度79℃相比，其265℃相變溫度使鈮酸鋇鈣具有更廣的使用范圍。所制備的鈮酸鋇鈣為單晶體，而且制備過程復雜、制備溫度高達1150℃～1250℃、制備周期長達15小時以上，還是限制了鈮酸鋇鈣的廣泛應用。
技術實現思路
為了克服現有技術制備方法所需溫度高、制備周期長的不足，本專利技術提供一種，制備溫度低，制備周期短，而且可以直接制備出鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案一種，其特點是包括下述步驟(a)取分析純CaCO3、分析純BaCO3、分析純Nb2O5，根據化學式Ca0.3Ba0.7Nb2O6進行配料，然后放入裝有瑪瑙球的球磨罐中以無水乙醇為分散介質，球磨8～12小時后烘干；(b)將經步驟(a)烘干后的粉體與分析純KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小時，混合均勻后烘干；(c)將經步驟(b)烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在950～1150℃溫度下煅燒3～6小時合成；(d)將經步驟(c)煅燒合成的粉體用80～100℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止，烘干。本專利技術的有益效果是由于本專利技術以分析純KCl為熔鹽，采用熔鹽法制備出了鈮酸鋇鈣單晶顆粒，與現有技術相比，制備溫度由1150℃～1250℃降至950℃～1150℃，制備周期由15小時以上降至3～6小時，而且制備出鈮酸鋇鈣為柱狀單晶顆粒。下面結合附圖和實施例對本專利技術作詳細說明。附圖說明圖1是本專利技術所制備的鈮酸鋇鈣單晶顆粒X-衍射圖譜。圖2是本專利技術所制備的鈮酸鋇鈣單晶顆粒顯微形貌照片。具體實施例方式實施例1，取分析純CaCO30.7778g、分析純BaCO33.5781g、分析純Nb2O56.8852g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無水乙醇為分散介質，球磨10小時后烘干。取烘干后的粉體22.4g與分析純KCl 22.4g混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒3h合成。得到的粉體用80℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出純相的鈮酸鋇鈣相。從圖2的顯微形貌照片可清楚地看到，所制備的鈮酸鋇鈣晶粒具有單一相，晶粒粒徑1～2um，長度5um左右。實施例2，取分析純CaCO30.7778g、分析純BaCO33.5781g、分析純Nb2O56.8852g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無水乙醇為分散介質，球磨8小時后烘干。取烘干后的粉體22.4g與分析純KCl 44.8g混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合20h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒4h合成。得到的粉體用90℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。實施例3，取分析純CaCO31.1667g、分析純BaCO35.3672g、分析純Nb2O510.3278g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無水乙醇為分散介質，球磨11小時后烘干。取烘干后的粉體33.72g與分析純KCl 33.72g混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合26h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在950℃溫度下煅燒5h合成。得到的粉體用95℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在950℃下已合成出純相的鈮酸鋇鈣相。實施例4，取分析純CaCO31.0000gg、分析純BaCO34.6000g、分析純Nb2O58.8516g放入裝有瑪瑙球的球磨罐中，以無水乙醇為分散介質，球磨12小時后烘干。取烘干后的粉體14.4516g與分析純KCl 28.9032g混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合24h，混合均勻后烘干。把烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中在1150℃溫度下煅燒6h合成。得到的粉體用100℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止。烘干后得到鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒。從圖1中可以清楚地看到，在1050℃下合成出純相的鈮酸鋇鈣相。本專利技術以分析純KCl為熔鹽，采用熔鹽法制備出了鈮酸鋇鈣單晶顆粒。權利要求1.一種，其特征包括下述步驟(a)取分析純CaCO3、分析純BaCO3、分析純Nb2O5，根據化學式Ca0.3Ba0.7Nb2O6進行配料，然后放入裝有瑪瑙球的球磨罐中以無水乙醇為分散介質，球磨8～12小時后烘干；(b)將經步驟(a)烘干后的粉體與分析純KCl以1∶1或1∶2比例混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合16～26小時，混合均勻后烘干；(c)將經步驟(b)烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在950～1150℃溫度下煅燒3～6小時合成；(d)將經步驟(c)煅燒合成的粉體用80～100℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Cl-為止，烘干。全文摘要本專利技術公開了一種，其特征包括下述步驟取分析純CaCO文檔編號C30B29/30GK101070615SQ20071001752公開日2007年11月14日 申請日期2007年3月19日 優先權日2007年3月19日專利技術者樊慧慶, 王煒 申請人:西北工業大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鈮酸鋇鈣柱狀單晶顆粒的制備方法，其特征包括下述步驟：（ａ）取分析純ＣａＣＯ↓［３］、分析純ＢａＣＯ↓［３］、分析純Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，根據化學式Ｃａ↓［０．３］Ｂａ↓［０．７］Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［６］進行配料，然后放入裝有瑪瑙 球的球磨罐中以無水乙醇為分散介質，球磨８～１２小時后烘干；（ｂ）將經步驟（ａ）烘干后的粉體與分析純ＫＣｌ以１∶１或１∶２比例混合，以乙醇為介質，放入裝有瑪瑙球的球磨罐中球磨混合１６～２６小時，混合均勻后烘干；（ｃ）將經步驟（ ｂ）烘干后的粉體放在密閉的氧化鋁坩堝中，在９５０～１１５０℃溫度下煅燒３～６小時合成；（ｄ）將經步驟（ｃ）煅燒合成的粉體用８０～１００℃的去離子水反復清洗，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到Ｃｌ↑［－］為止，烘干。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：樊慧慶，王煒，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：87[中國|西安]