磷噴射室裝置和生產(chǎn)分子磷的方法制造方法及圖紙

根據(jù)本發(fā)明專利技術(shù)的磷噴射室裝置包括第一紅磷真空腔，第二白磷真空腔，所述第一和第二真空腔相互連接，一個(gè)提供真空的設(shè)備，一個(gè)與所述第二真空腔連接的熱裂解器，以及一個(gè)介于所述第二真空腔與所述熱裂解器之間的控制閥。本發(fā)明專利技術(shù)的特征在于所述第一和第二真空腔之間進(jìn)一步包括一個(gè)隔離閥，條件是所述第一真空腔與所述熱裂解器間不直接連通。本發(fā)明專利技術(shù)還涉及一種生產(chǎn)分子磷Ｐ↓［２］的方法。（*該技術(shù)在2024年保護(hù)過(guò)期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及一種磷噴射室(phosphorus effusion cell)裝置，包括第一紅磷真空腔，第二白磷真空腔，所述第一和第二真空腔相互連接，一種提供真空的設(shè)備，一個(gè)與所述第二真空腔連接的熱裂解器，以及一個(gè)介于所述第二真空腔與所述熱裂解器之間的控制閥。本專利技術(shù)還涉及生產(chǎn)分子磷P2的方法，所述方法包括使紅磷在第一真空腔內(nèi)升華，將所述升華的紅磷引至第二真空腔，冷卻所述第二真空腔，使所述升華的紅磷凝結(jié)生成白磷，加熱所述第二真空腔來(lái)使所述白磷在所述第二真空腔內(nèi)升華，將所述升華的白磷引至熱裂解器，使所述升華的白磷熱裂解成磷P2。
技術(shù)介紹
在本說(shuō)明書(shū)中，術(shù)語(yǔ)“P紅”與“紅磷”可互換使用，術(shù)語(yǔ)“P白”與“白磷”也可互換使用。在分子束外延(MBE)反應(yīng)器中，磷噴射室用于產(chǎn)生磷分子束(P2)。噴射室使用紅磷(P-紅)作為原料。P-紅首先轉(zhuǎn)化為白磷(P-白)。然后加熱P-白生成磷(P4)，磷(P4)經(jīng)控制閥引至熱裂解器。熱裂解器將P4分子裂解成P2分子。從材料品質(zhì)和安全性兩方面考慮，以P2替代P4有利于磷化銦和相關(guān)物質(zhì)的生長(zhǎng)。白磷腔和熱裂解器間的控制閥用來(lái)控制P2的流量。MBE中使用的磷裝料為固體紅磷形式。在本說(shuō)明書(shū)中，P-紅意指是磷的紅色同素異形體，而P-白意指磷的白色同素異形體。眾所周知，當(dāng)P-紅真空加熱至超過(guò)300℃時(shí)，會(huì)生成(通過(guò)升華)P4分子。300℃下P-紅的P4蒸汽壓為8.5mbar，300℃下P-紅的P2蒸汽壓小于4×10-5mbar。因此實(shí)際上所有由P-紅升華的磷都是P4分子形式。當(dāng)P4在更冷的表面冷凝時(shí)，會(huì)凝結(jié)成P-白形式，P-白300℃的蒸汽壓高達(dá)約1000mbar。而且P4分子可熱裂解成P2，當(dāng)P2在冷表面冷凝時(shí)以P-紅形式凝結(jié)。公知在室溫下P-白具有很高的易燃性，因此設(shè)備必須要保持在真空條件下。已知有若干不同的裝置用于磷噴射源。例如，在專利US 5431735中提出一種設(shè)備，包括一個(gè)由紅磷(P-紅)產(chǎn)生磷蒸汽的容器。該容器由兩個(gè)具有不同溫度的同軸區(qū)域構(gòu)成，一個(gè)區(qū)域用來(lái)升華P-紅，另一區(qū)域用來(lái)冷凝和再蒸發(fā)P-白。操作過(guò)程中將P-紅連續(xù)加熱并將P-白連續(xù)冷凝到所述的冷凝區(qū)域。磷從P-紅腔連續(xù)流經(jīng)P-白腔并進(jìn)一步流入熱裂解器。在此設(shè)備中，P-紅原料在操作過(guò)程中必須連續(xù)被加熱以維持從P-紅向P-白再向熱裂解器的流動(dòng)。專利US 6030458公開(kāi)一種P-紅和P-白腔用一個(gè)真空夾套封裝的設(shè)備。兩個(gè)腔彼此用管道連接。該設(shè)備的操作方式是首先將P-紅轉(zhuǎn)化成P-白，轉(zhuǎn)化后將P-白蒸發(fā)形成P4。轉(zhuǎn)化過(guò)程之后，P-紅腔維持在高溫條件下以防磷再冷凝回P-紅腔。在此設(shè)備中，為防止P4再冷凝回P-紅腔，必須將P-紅連續(xù)加熱。本申請(qǐng)人已進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備還有如下問(wèn)題在現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備中，兩個(gè)腔以物理方式連接，因此當(dāng)同溫度的區(qū)域連通時(shí)，很難達(dá)到穩(wěn)定的P4蒸汽壓。因而改變一個(gè)腔的溫度將會(huì)影響另一腔的溫度。另一方面，生產(chǎn)規(guī)模的MBE系統(tǒng)需要使用大量的P-紅裝料以便加大系統(tǒng)原料填料的間隔期，正常情況下需要排空MBE生長(zhǎng)室。在上面提及的兩個(gè)設(shè)備中，P-紅裝料必須連續(xù)維持在高溫條件下，因P-紅裝料的熱質(zhì)量很大故對(duì)溫度變化的響應(yīng)時(shí)間變得很長(zhǎng)。并且，如專利US 5431735所述，噴射室內(nèi)任意熱的部分可能引起P2在該室內(nèi)熱裂解成P4。一般來(lái)說(shuō)，因有熱泄漏的緣故P-紅加熱元件的運(yùn)行溫度必須高于所需的P-紅溫度，這就使得P4流體到達(dá)裂解區(qū)之前少部分P4在加熱元件內(nèi)或P-紅腔的熱壁上熱裂解成P2。由于P2是以P-紅形式凝結(jié)，故在現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備中，噴射室內(nèi)會(huì)出現(xiàn)一些P-紅凝結(jié)的現(xiàn)象，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間這導(dǎo)致在P-白腔內(nèi)有紅磷累積沉積。這會(huì)對(duì)膜的質(zhì)量和P-白腔的熱特性有不利影響。最后但并非最不重要的是，在上述兩個(gè)現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備中，在用P-紅再填充原料的過(guò)程中P-白腔曝露于空氣中，這肯會(huì)對(duì)生長(zhǎng)外延層的純度以及安全性不利，因?yàn)镻-白在室溫下高度易燃。本專利技術(shù)目的和概述本專利技術(shù)的目的是提供一種沒(méi)有上述缺點(diǎn)的磷熱裂解裝置。因此，本專利技術(shù)的目的是提供一種能有效和安全地連續(xù)生產(chǎn)高品質(zhì)分子磷的裝置和方法。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種P-白腔內(nèi)沒(méi)有或只有最少量P-紅沉積的生產(chǎn)分子磷的裝置和方法。本專利技術(shù)還有一個(gè)目的是提供一種不需要長(zhǎng)運(yùn)行周期的生產(chǎn)分子磷的裝置和方法。根據(jù)本專利技術(shù)的磷噴射室裝置包括第一紅磷真空腔，第二白磷真空腔，所述第一和第二真空腔相互連接，一個(gè)提供真空的設(shè)備，一個(gè)與所述第二真空腔連接的熱裂解器，以及一個(gè)介于所述第二真空腔與所述熱裂解器之間的控制閥。本專利技術(shù)的特征在于所述裝置在所述第一和第二真空腔之間進(jìn)一步包括一個(gè)隔離閥，條件是所述第一真空腔與所述熱裂解器間不直接連通。本專利技術(shù)還涉及一種生產(chǎn)分子磷P2的方法，所述方法包括使紅磷在第一真空腔內(nèi)升華，將所述升華的紅磷引至第二真空腔，冷卻所述第二真空腔使所述升華的紅磷凝結(jié)以生成白磷，加熱所述第二真空腔以使所述白磷在所述第二真空腔內(nèi)升華，將所述升華的白磷引至熱裂解器并使所述升華的白磷熱裂解成磷P2。根據(jù)本專利技術(shù)的方法的特征在于所述第二真空腔加熱過(guò)程中所述第一和第二真空腔之間的連接是關(guān)閉的。專利技術(shù)詳述本專利技術(shù)涉及一種磷噴射室裝置，即涉及一種將磷升華并裂解的裝置。根據(jù)本專利技術(shù)的磷噴射室裝置包括第一紅磷真空腔，第二白磷真空腔，所述第一和第二真空腔相互連接，一個(gè)提供真空的設(shè)備，一個(gè)與所述第二真空腔連接的熱裂解器，以及一個(gè)介于所述第二真空腔與所述熱裂解器之間的控制閥。本專利技術(shù)的特征在于所述第一和第二真空腔之間進(jìn)一步包括一個(gè)隔離閥，條件是所述第一真空腔與所述熱裂解器間不直接連通。因此，根據(jù)本專利技術(shù)的磷噴射室裝置包括如下主要部分磷噴射室裝置包括一個(gè)帶閥的第一真空腔，所述閥使該腔能用真空泵抽空。第一真空腔即P-紅腔一般也有對(duì)其加熱用的設(shè)備，例如一個(gè)用來(lái)加熱升華P-紅的內(nèi)加熱器。P-紅向P-白轉(zhuǎn)化過(guò)程中典型的P-紅溫度是350℃。根據(jù)本專利技術(shù)，第一真空腔有一個(gè)將其與用于將升華的P-紅冷凝的第二真空腔分隔開(kāi)來(lái)的第二閥。第二真空腔即P-白腔用于兩個(gè)目的，因此根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施方案，其包括加熱和冷卻設(shè)備如加熱器/冷卻器。首先是在P-紅向P-白轉(zhuǎn)化過(guò)程中，第二真空腔被冷卻到30℃以下使升華的P-紅凝結(jié)。P-紅完全轉(zhuǎn)化為P-白之后將兩個(gè)真空腔間的閥關(guān)閉。第二即P-白腔的第二個(gè)目的是要產(chǎn)生足夠高的P4蒸汽壓以便可產(chǎn)生足夠的P4流經(jīng)控制閥引至熱裂解器區(qū)。因此，所述第二真空腔的加熱器/冷卻器是在P-紅向P-白轉(zhuǎn)化過(guò)程中用于冷卻該腔到30℃以下和在生長(zhǎng)過(guò)程中用于加熱該腔到50℃。根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施方案，在第一真空腔中提供真空的設(shè)備也用于在第二真空腔中提供真空。當(dāng)然第二真空腔也可包括獨(dú)立的提供真空設(shè)備。第二真空腔即所述P-白腔也可包上一個(gè)真空夾套。在本說(shuō)明書(shū)中，術(shù)語(yǔ)“第一真空腔”與“P-紅真空腔”可互換使用，術(shù)語(yǔ)“第二真空腔”與“P-白真空腔”也可互換使用。P-紅真空腔與P-白真空腔之間的隔離閥使P-紅腔與P-白腔用真空密封隔離開(kāi)來(lái)。本裝置進(jìn)一步包括一個(gè)介于P-白腔和熱裂解器之間的控制閥。此閥是一種具有可變流導(dǎo)的控制閥。該閥用來(lái)調(diào)節(jié)P4進(jìn)入熱裂解器的流量。熱裂解器區(qū)一般包括一個(gè)將P4分子熱裂解成P2分子的加熱器。控制閥優(yōu)選維持在約80-100℃以防白磷本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種磷噴射室裝置，包括－第一紅磷真空腔（１），－第二白磷真空腔（５），所述第一和第二真空腔相互連接，－提供真空的設(shè)備，－與所述第二真空腔（３）連接的熱裂解器（７），－介于所述第二真空腔（３）與所述熱裂 解器（７）之間的控制閥（６），特征在于所述裝置在所述第一和第二真空腔之間進(jìn)一步包括一個(gè)隔離閥（４），條件是所述第一真空腔（１）與所述熱裂解器（７）間不直接連通。

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：L薩爾米寧，E蘇波寧，J萬(wàn)哈塔洛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：DCA器械有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：FI[芬蘭]