一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：配置多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值；加入份黃麻纖維氈、氧化鋁纖維和海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；輻照攪拌處理；清洗，烘干得混合纖維物；取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合攪拌得溶液A；取正硅酸乙酯和乙醇混合攪拌得溶液B；將溶液A和溶液B混合攪拌；放入冰水浴中，加入環(huán)氧丙烷攪拌；加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維攪拌，倒入模具中，密封老化；取出，浸泡在丙酮中；從丙酮中取出干燥即得。本方法所制備的材料具有非常好的隔熱效果，具有非常好的力學(xué)性能，彎曲強(qiáng)度，柔韌性好，壓縮強(qiáng)度高，非常好的避免了材料突然斷裂的情況。

Preparation method of fiber modified aerogel material

The invention provides a preparation method of fiber-modified aerogel material, which comprises the following steps: disposing dopamine hydrochloric acid solution to adjust pH value; adding jute fiber felt, alumina fiber and sepiolite fiber to saturate and seal nitrogen in the solution; irradiation stirring treatment; cleaning and drying to obtain mixed fiber. Vitamin A is obtained by mixing zirconium oxychloride octahydrate, titanium tetrachloride and deionized water; solution B is obtained by mixing tetraethyl orthosilicate and ethanol; solution A and solution B are mixed and stirred; solution A and solution B are mixed and stirred; propylene oxide is added to the ice water bath and stirred; mixed fiber and polydopamine nanofibers are added to stir and poured into the mold. Seal aging; remove and soak in acetone; remove from acetone and dry. The material prepared by this method has very good heat insulation effect, very good mechanical properties, flexural strength, good flexibility, high compressive strength, very good to avoid the sudden fracture of materials.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法。
技術(shù)介紹
SiO2氣凝膠是目前密度最小及隔熱性能最好的新型納米孔多功能固體材料，在物理化學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)及電學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的發(fā)展和應(yīng)用前景。但由于SiO2氣凝膠具有極大孔隙率(高達(dá)99％)和紅外透過(guò)率(3～5μm)，使其力學(xué)性能和中高溫隔熱性能較差，極大地限制了SiO2氣凝膠在各個(gè)領(lǐng)域的發(fā)展和節(jié)能應(yīng)用。因此改善SiO2氣凝膠力學(xué)和中高溫隔熱性能成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)，而采用纖維復(fù)合增強(qiáng)是改善SiO2氣凝膠力學(xué)性能和隔熱性能的最為有效途徑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
要解決的技術(shù)問(wèn)題：本專利技術(shù)的目的是提供一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，所制備的材料熱導(dǎo)率很低，具有非常好的隔熱效果，同時(shí)具有非常好的力學(xué)性能，彎曲強(qiáng)度，柔韌性好，壓縮強(qiáng)度高，非常好的避免了材料突然斷裂的情況。技術(shù)方案：一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置50-80份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至9-10；(2)加入5-10份黃麻纖維氈、1-3份氧化鋁纖維和2-5份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100-200kGy/h，輻照劑量為500-1000kGy，攪拌速度為100-200rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在30-40℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將30-50份溶液A和20-30份溶液B混合，攪拌2-3h；(8)放入冰水浴中，加入3-5份環(huán)氧丙烷，攪拌30-40min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在50-55℃下老化24-27h；(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更換一次丙酮；(11)從丙酮中取出，經(jīng)超臨界CO2干燥即得。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述超臨界CO2干燥的操作過(guò)程為：第一步：將凝膠置于高壓釜中，封釜，用CO2吹掃置換掉釜中的空氣；第二步：充入CO2，在溫度30-35℃，壓力為7.5-8.5MPa下干燥40-60min；第三步：緩慢釋放CO2至常壓，再以CO2吹掃高壓釜，降至室溫即完成。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述黃麻纖維氈的大小為長(zhǎng)50mm，寬30mm，厚50μm。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氧化鋁纖維和海泡石纖維的長(zhǎng)度為30-50mm。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述聚多巴胺納米纖維的長(zhǎng)度為70-100nm。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述多巴胺鹽酸溶液的濃度為5-10mg/mL。有益效果：1.本專利技術(shù)將纖維氈和纖維以多巴胺進(jìn)行了處理，多巴胺中的功能基團(tuán)能夠?qū)⒗w維和凝膠之間有效結(jié)合，改善復(fù)合材料界面的連接性能。2.本專利技術(shù)以超臨界CO2方法對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，能夠有效防止混合纖維物的團(tuán)聚，使纖維分散更加均勻，得到穩(wěn)定的氣凝膠骨架。3.本專利技術(shù)材料熱導(dǎo)率很低，具有非常好的隔熱效果，同時(shí)具有非常好的力學(xué)性能，其彎曲強(qiáng)度最高可達(dá)1.33MPa，柔韌性好，壓縮強(qiáng)度最高可達(dá)0.18MPa，非常好的避免了材料突然斷裂的情況。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置50份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至9；(2)加入5份黃麻纖維氈、1份氧化鋁纖維和2份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100kGy/h，輻照劑量為500kGy，攪拌速度為100rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在30℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將30份溶液A和20份溶液B混合，攪拌2h；(8)放入冰水浴中，加入3份環(huán)氧丙烷，攪拌30min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在50℃下老化24h；(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更換一次丙酮；(11)從丙酮中取出，置于高壓釜中，封釜，用CO2吹掃置換掉釜中的空氣；(12)充入CO2，在溫度30℃，壓力為7.5MPa下干燥40min；(13)緩慢釋放CO2至常壓，再以CO2吹掃高壓釜，降至室溫即得。實(shí)施例2一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置60份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至9；(2)加入5-10份黃麻纖維氈、1-3份氧化鋁纖維和2-5份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100-200kGy/h，輻照劑量為500-1000kGy，攪拌速度為100-200rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在35℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將35份溶液A和25份溶液B混合，攪拌2.5h；(8)放入冰水浴中，加入4份環(huán)氧丙烷，攪拌35min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在52℃下老化25h；(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更換一次丙酮；(11)從丙酮中取出，置于高壓釜中，封釜，用CO2吹掃置換掉釜中的空氣；(12)充入CO2，在溫度31℃，壓力為7.8MPa下干燥45min；(13)緩慢釋放CO2至常壓，再以CO2吹掃高壓釜，降至室溫即得。實(shí)施例3一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置70份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至10；(2)加入5-10份黃麻纖維氈、1-3份氧化鋁纖維和2-5份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100-200kGy/h，輻照劑量為500-1000kGy，攪拌速度為100-200rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在35℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將40份溶液A和25份溶液B混合，攪拌2-3h；(8)放入冰水浴中，加入4份環(huán)氧丙烷，攪拌35min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在53℃下老化25h；(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更換一次丙酮；(11)從丙酮中取出，置于高壓釜中，封釜，用CO2吹掃置換掉釜中的空氣；(12)充入CO2，在溫度33℃，壓力為8MPa下干燥50本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置50?80份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至9?10；(2)加入5?10份黃麻纖維氈、1?3份氧化鋁纖維和2?5份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100?200kGy/h，輻照劑量為500?1000kGy，攪拌速度為100?200rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在30?40℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將30?50份溶液A和20?30份溶液B混合，攪拌2?3h；(8)放入冰水浴中，加入3?5份環(huán)氧丙烷，攪拌30?40min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在50?55℃下老化24?27h；(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更換一次丙酮；(11)從丙酮中取出，經(jīng)超臨界CO2干燥即得。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種纖維改性氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：成分按重量份計(jì)，包括以下步驟：(1)配置50-80份多巴胺鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值至9-10；(2)加入5-10份黃麻纖維氈、1-3份氧化鋁纖維和2-5份海泡石纖維，通入氮?dú)馐谷芤褐械獨(dú)膺_(dá)到飽和，密封；(3)置于2.5MeV、40mA的電子加速器中進(jìn)行輻照攪拌處理，輻照劑量率為100-200kGy/h，輻照劑量為500-1000kGy，攪拌速度為100-200rpm；(4)取出后用去離子水清洗，在30-40℃下烘干得處理后的混合纖維物；(5)取八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水混合，攪拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化鋯、四氯化鈦和去離子水的體積比為1:1:3；(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，攪拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的體積比為3:1；(7)將30-50份溶液A和20-30份溶液B混合，攪拌2-3h；(8)放入冰水浴中，加入3-5份環(huán)氧丙烷，攪拌30-40min；(9)加入混合纖維物和聚多巴胺納米纖維，攪拌均勻，倒入模具中，密封在50-55℃下老化2...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何敬堂，龐婉青，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：佛山市熙華科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東,44