一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法技術

本發明專利技術提供了一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，厚樸皮經過粉碎、壓片投入亞臨界設備中，使用亞臨界流體（含夾帶劑）進行逆流萃取，獲得厚樸提取物，提取物經過乙酸乙酯溶解過濾去除不溶物質，經過堿溶解和酸處理獲得99%純度（HPLC）厚樸酚與和99%純度（HPLC）厚樸酚產品。

【技術實現步驟摘要】
一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法
本專利技術屬于精細化工領域，涉及一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法。
技術介紹
厚樸是《中國藥典》2010版（一部）收載的一味大宗、常用、傳統中藥，來源于木蘭科木蘭屬植物厚樸和凹葉厚樸的干皮、枝皮和根皮。厚樸的主要活性成份為厚樸酚及和厚樸酚，厚樸酚與和厚樸酚具有鎮痛抗炎、抗菌、抗腫瘤、保護神經系統、抗氧化等作用。尤其是厚樸應用于抗腫瘤藥物研制上有了新進展，經過分離提純得到的單一的酚類化合物單體的價格是混合物的8~10倍以上，從厚樸中分離純化厚樸酚與和厚樸酚具有明顯的經濟效益。目前對于厚樸中厚樸酚與和厚樸酚的提取方法主要有：堿提酸沉法、乙醇/溶劑回流提取法、超臨界CO2萃取法。堿提酸沉法主要采用浸漬法、浸流法，其提取時間長，提取效率過低；乙醇/溶劑回流提取法，效率雖高但提取過程產品損失大，收率過低，消耗大量的能源，也存在溶劑污染問題；超臨界CO2萃取法，設備昂貴、提取量小，不適合工業化規模生產。亞臨界流體萃取技術為低溫、無氧、非熱條件下萃取，天然產物活性成分不破壞、投資少、成本低廉、無三廢排放，亞臨界流體來源廣（如丙烷、丁烷、水等）價格低，可實現工業化大規模生產，符合環境友好化學的發展趨勢。目前從亞臨界萃取到精制分離出99%純度厚樸酚與和厚樸酚產品未見有成熟工藝技術報道。
技術實現思路
針對以上傳統提取分離技術的不足，本專利技術提供一種更理想的提取和分離厚樸酚與和厚樸酚的方法，以達到萃取率高、工藝簡單易行、成本低、質量優、對環境友好、可實現工業化的效果。本專利技術所采用的技術方案是：提供一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細絲狀后壓片處理；2）.投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體（可含夾帶劑）；3）.控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過濾不溶物質后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機弱酸調節PH值至9-11，和厚樸酚晶體析出，過濾獲得和厚樸酚半成品；6）.步驟5的濾液繼續用酸溶液調節PH值至6-8，厚樸酚晶體析出，過濾獲得厚樸酚半成品；7）.和厚樸酚半成品重復步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。進一步，所述短細絲狀厚樸藥材約為長1-3毫米，直徑0.1-0.5毫米直徑條狀細絲。進一步，所述壓片處理為壓制成圓餅狀（直徑比萃取釜內徑小），容重為200-250g/l。進一步，所述亞臨界流體為丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、異丁烷的一種或者多種。進一步，所述夾帶劑可為酒精等常規溶劑。進一步，所述逆流萃取壓力和溫度為0.2-1.3MPa、35-60℃。進一步，所述乙酸乙酯與提取物質量比：2:1~1.5。進一步，所述堿溶液為無機堿或有機堿溶液，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水溶液、脂肪胺類溶液，濃度為0.05%~0.5%。進一步，所述酸溶液可為無機酸或者有機酸，例如鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、蘋果酸、檸檬酸等，且酸溶液質量分數為1-20%。進一步，所述真空干燥真空壓力范圍低于20mm汞柱。采用以上方法后，可以達到如下效果：1、萃取率高：投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體（可含夾帶劑）；控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；相較于溶劑提取、浸漬法等多步驟傳統萃取方法，此方法一次萃取率大于90%，減少原材料浪費，增加經濟效益。2、工藝簡單易行：提取環節，本工藝方法只需萃取和解壓兩步驟，工藝簡單易行。相較傳統萃取工藝多步驟操作節省操作時間，提高提取效率；分離環節，只需要酸堿處理、過濾、干燥等常規操作即可得到成品，操作難度小，簡單易行。3、成本低：由于本方法萃取壓力和溫度不高，消耗能量低，同時亞臨界流體能循環利用，有助于節約能源和輔料。4、產品質量優：萃取溫度低，提取和分離整個工藝過程小于6小時，活性物質不易被破壞，產品純度達到99%，拓寬了產品應用領域。5、對環境友好：本方法采用的亞臨界設備為密閉環境操作，操作環境干凈整潔，達到安全生產要求，對人體和環境危害小。6、可實現工業化：相對于超臨界工藝，本工藝操作壓力低，設備價格低。同時本方法萃取率高，工藝簡單易行，成本低，質量優，環境友好，較于具備實現工業化的條件，適用于廣大企業推廣并獲取巨大經濟效益。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式以下結合附圖和實施例對本專利技術做詳細的說明。實施例一，如圖1所示，一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細絲狀后壓片處理；2）.投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體（可含夾帶劑）；3）.控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過濾不溶物質后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機弱酸調節PH值至9-11，和厚樸酚晶體析出，過濾獲得和厚樸酚半成品；6）.步驟5的濾液繼續用酸溶液調節PH值至6-8，厚樸酚晶體析出，過濾獲得厚樸酚半成品；7）.和厚樸酚半成品重復步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。進一步，短細絲狀厚樸藥材約為長1-3毫米，直徑0.1-0.5毫米直徑條狀細絲。進一步，壓片處理為壓制成圓餅狀（直徑比萃取釜內徑小），容重為200-250g/l。進一步，亞臨界流體為丙烷、丁烷、二甲醚（DEM）、異丁烷的一種或者多種。進一步，逆流萃取壓力和溫度為0.2-1.3MPa、35-60℃。進一步，乙酸乙酯與提取物質量比：2:1~1.5。進一步，堿溶液為無機堿或有機堿溶液，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨水溶液、脂肪胺類溶液，濃度為0.05%~0.5%。進一步，酸溶液可為無機酸或者有機酸，例如鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、蘋果酸、檸檬酸等，且酸溶液質量分數為1-20%。進一步，真空干燥真空壓力范圍低于20mm汞柱。實施例二，20kg厚樸根皮粉碎成細絲狀，壓片處理后投料，容重244g/L；丁烷為萃取劑，0.4-0.5MPa，38-41℃逆流萃取兩次。每次一小時。分離釜中蒸發溶劑后得到厚樸提取物。取0.5Kg粗品溶于1000ml乙酸乙酯中，過濾，去除不溶物，濾液旋蒸得到480g淺黃色晶體。加入到250g氫氧化鉀配成的0.2%水溶液中，攪拌至全溶，滴加15%醋酸調節PH=10.9，析出大量固體。過濾，得到200g90%的和厚樸酚粗品，重復以上堿溶酸沉操作后真空干燥，得到99%和厚樸單酚198克。濾液繼續用15%醋酸調節PH=7，析出大量固體，過濾，得到厚樸酚粗品220克，250g氫氧化鉀配成的0.2%水溶液中，攪拌至全溶，滴加15%醋酸調節PH=7.4析出99%厚樸單酚晶體，真空干燥得到210克厚樸酚成品。實施例三，20kg厚樸根皮粉碎成細絲狀，壓片處理后投料，容重200g/L；二甲醚為萃取劑，4%（質量分數）本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細絲狀后壓片處理；2）.投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體；3）.控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過濾不溶物質后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機弱酸調節PH值至9?11，和厚樸酚晶體析出，過濾獲得和厚樸酚半成品；6）.步驟5的濾液繼續用酸溶液調節PH值至6?8，厚樸酚晶體析出，過濾獲得厚樸酚半成品；7）.和厚樸酚半成品重復步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。

【技術特征摘要】
1.一種厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，包括如下步驟：1）.將厚樸樹皮、根皮、枝葉一種或者多種混合粉碎成短細絲狀后壓片處理；2）.投料入亞臨界設備萃取釜，灌入亞臨界流體；3）.控制壓力和溫度進行逆流萃取和解壓分離，重復一次萃取與分離操作，獲得厚樸提取物；4）.使用乙酸乙酯溶解厚樸提取物，過濾不溶物質后得溶液，蒸餾回收溶劑，獲得淡黃色晶體粗品；5）.粗品中加入堿溶液，攪拌溶解，加入有機弱酸調節PH值至9-11，和厚樸酚晶體析出，過濾獲得和厚樸酚半成品；6）.步驟5的濾液繼續用酸溶液調節PH值至6-8，厚樸酚晶體析出，過濾獲得厚樸酚半成品；7）.和厚樸酚半成品重復步驟5一次，真空干燥后可得到純度99%和厚樸酚固體；8）.厚樸酚半成品堿溶解后重復步驟6一次，真空干燥后可得到純度99%厚樸酚固體。2.根據權利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚提取和分離的方法，其特征在于：所述短細絲狀厚樸藥材約為長1-3毫米，直徑0.1-0.5毫米直徑條狀細絲。3.根據權利要求1所述的厚樸酚與和厚樸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧倩，李鴻山，李華杰，林贊茂，
申請(專利權)人：南寧辰康生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西,45