提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法，包括設于提拉爐內的保溫罩和保溫桶，其中，所述保溫罩和保溫桶之間密封形成爐膛，所述保溫桶內設有銥金坩堝，所述銥金坩堝外設有感應線圈進行加熱，所述保溫罩為雙層結構的保溫罩，所述雙層結構的保溫罩的厚度范圍為30～50mm，所述保溫桶和銥金坩堝的頂部嵌進雙層保溫罩的中間空腔內，所述雙層結構的保溫罩內設置有電熱鎢片形成疊加熱場結構，所述雙層結構的保溫罩的頂部設置保溫蓋子，所述保溫蓋子上開口引入提拉桿。本發明專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法，穩定性好，能夠有效避免傳統熒光粉的衰減問題，在閃爍和熒光上轉換領域具有廣泛的應用前景。

Czochralski CeAlO3 crystal growth device and its control method

The invention discloses a CeAlO3 crystal growth device by pulling method and its control method, including a heat preservation cover and a heat preservation bucket arranged in the pulling furnace, wherein the heat preservation cover and the heat preservation bucket are sealed to form a furnace, and an iridium-gold crucible is arranged in the heat preservation bucket, and an induction coil is arranged outside the iridium-gold crucible for heating, and the heat preservation bucket is provided. The cover is a double-layer heat preservation cover with a thickness range of 30-50 mm. The top of the heat preservation barrel and the iridium-gold crucible is embedded in the middle cavity of the double-layer heat preservation cover. The double-layer heat preservation cover is provided with an electric tungsten sheet to form a stacked heating field structure. The top of the double-layer heat preservation cover is provided with an electric tungsten sheet. A heat preservation cover is arranged on the upper part of the heat insulation cover and a pull rod is introduced. The Czochralski CeAlO3 crystal growth device and its control method provided by the invention have good stability, can effectively avoid the attenuation problem of traditional phosphors, and has a wide application prospect in the fields of scintillation and fluorescence up-conversion.

【技術實現步驟摘要】
提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法
本專利技術涉及一種高溫氧化物晶體生長裝置及其控制方法，尤其涉及一種提拉法鋁酸鈰或稀土摻雜鋁酸鈰晶體生長裝置及其控制方法。
技術介紹
鋁酸鈰晶體屬立方晶系結構，可應用于LED熒光材料，避免傳統LED熒光粉性能的衰減問題。白光LED的制作通常采用高效InGaN/GaN基藍光LED發出的藍光激發Ce:YAG熒光粉獲得黃光，激發出的黃光與剩余藍光混合而成白光。但使用過程中發現Ce:YAG熒光粉有明顯的衰減現象：使用6000小時后衰減明顯，一般在1.5～2萬小時到達生命終點(光衰到達50％)。因此，如何保證制備的鋁酸鈰或稀土摻雜鋁酸鈰晶體穩定性好，避免傳統Ce:YAG熒光粉的衰減問題至關重要。此外，晶體在生長的過程中需要一定的溫度差來創造晶體結晶條件，現有的晶體生長爐一般采用鼠籠式加熱器，其功率是逐步提升的，從而防止晶體生長過程的溫度變化太快，產生缺陷，影響晶體質量。但是鼠籠式加熱器在功率降低的時候，溫度也是同時降低，不容易形成有效的溫度梯度分布。因此，現有結構是依靠提拉桿牽引晶體緩慢上升形成溫度梯度，創造晶體生長條件。不但結構復雜，且控制困難。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法，穩定性好，能夠有效避免傳統熒光粉的衰減問題，在閃爍和熒光上轉換領域具有廣泛的應用前景。本專利技術為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種提拉法CeAlO3晶體生長裝置，包括設于提拉爐內的保溫罩和保溫桶，其中，所述保溫罩和保溫桶之間密封形成爐膛，所述保溫桶內設有銥金坩堝，所述銥金坩堝外設有感應線圈進行加熱，所述保溫罩為雙層結構的保溫罩，所述雙層結構的保溫罩的厚度范圍為30～50mm，所述保溫桶和銥金坩堝的頂部嵌進雙層保溫罩的中間空腔內，所述雙層結構的保溫罩內設置有電熱鎢片形成疊加熱場結構，所述雙層結構的保溫罩的頂部設置保溫蓋子，所述保溫蓋子上開口引入提拉桿。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其中，所述保溫罩上朝向斜上方處貫穿設置有觀察孔，所述觀察孔與水平方向呈45度夾角。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其中，所述感應線圈內側和保溫桶之間設有石英桶，所述石英桶的底部通過托盤和支架安裝在提拉爐內，所述石英桶和保溫桶之間填充有保溫沙。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其中，所述保溫沙為氧化鋯保溫沙，所述托盤的材質為氧化鋁或者氧化鋯。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其中，所述爐膛的橫向高度小于縱向寬度，所述爐膛的縱橫比為3～5，溫度梯度變化為15～20℃/厘米。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其中，所述電熱鎢片為S型波紋片，所述電熱鎢片的接線端穿出保溫蓋子，所述電熱鎢片的接線端和保溫蓋子的接觸處設有阻燃環，所述阻燃環由鋼帶和膨脹石墨帶交替纏繞而成。本專利技術為解決上述技術問題還提供一種上述提拉法CeAlO3晶體生長裝置的控制方法，其中，包括如下步驟：S1：取干燥的原料，混合均勻后壓成料餅狀，進行預燒合成；S2：將燒結塊料裝入銥金坩堝內，再裝入提拉爐內；S3：在提拉桿上安裝好籽晶后，密封爐膛并抽真空后充入惰性氣體，升溫化料形成熔體，并恒溫保持；S4：采用籽晶引晶，采用提拉法生長工藝控制提拉速度和晶體轉速；待晶體生長完成后，緩慢降溫取出晶體。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置的控制方法，其中，所述籽晶為CeAlO3籽晶，所述步驟S1按照摩爾比CeO2:A12O3＝2:1稱取純度為99.99％的干燥原料，混合均勻，所述步驟S1在100MPa的壓力下壓成圓柱狀料餅，在1500℃溫度下預燒合成10小時；所述步驟S3中在提拉桿上安裝好籽晶后，密封爐膛并抽真空至6×10-3Pa后，充入高純N2氣；所述步驟S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度為0.01-5毫米/小時，晶體轉速為3-20轉/分。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置的控制方法，其中，所述籽晶為稀土摻雜鋁酸鈰晶體Rex:Ce(1-x)AlO3，Re為稀土摻雜離子Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Pr、Er、Tm、Eu、Tb或Dy；下標x表示稀土摻雜離子的摻雜量，x取值范圍0-0.8。上述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置的控制方法，其中，當Re為Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Er、Tm、Eu、Tb或Dy時：所述步驟S1按摩爾比Re2O3:CeO2:A12O3＝x:2(1-x):1稱取純度為99.99％的干燥原料；當Re為Pr時：所述步驟S1按摩爾比Re6O11:CeO2:A12O3＝x:6(1-x):3稱取純度為99.99％的干燥原料；將上述原料混合均勻，所述步驟S1在100MPa的壓力下壓成圓柱狀料餅，在1500℃溫度下預燒合成10小時；所述步驟S3中提拉桿上安裝好籽晶后，密封爐膛并抽真空至6×10-3Pa后，充入高純N2氣；所述步驟S4采用[111]方向的CeAlO3籽晶引晶，控制提拉速度為0.01-5毫米/小時，晶體轉速為3-20轉/分。本專利技術對比現有技術有如下的有益效果：本專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置及其控制方法，穩定性好，能夠有效避免傳統熒光粉的衰減問題，在閃爍和熒光上轉換領域具有廣泛的應用前景。附圖說明圖1為本專利技術提拉法CeAlO3晶體生長裝置結構示意圖。圖中：1保溫蓋子2保溫桶3保溫罩4感應線圈5銥金坩堝6觀察孔7提拉桿8保溫沙9石英桶10籽晶11托盤12支架13熔體14晶體15電熱鎢片具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步的描述。圖1為本專利技術提拉法CeAlO3晶體生長裝置結構示意圖。請參見圖1，本專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，包括設于提拉爐內的保溫罩3和保溫桶2，其中，所述保溫罩3和保溫桶2之間密封形成爐膛，所述保溫桶2內設有銥金坩堝5，所述銥金坩堝5外設有感應線圈4進行加熱，所述保溫罩為雙層結構的保溫罩，所述雙層結構的保溫罩3的厚度范圍為30～50mm，所述保溫桶2和銥金坩堝5的頂部嵌進雙層保溫罩的中間空腔內，所述雙層結構的保溫罩內設置有電熱鎢片15形成疊加熱場結構，可以更好地控制溫度梯度變化，所述保溫罩3的頂部設置保溫蓋子1，所述保溫蓋子1上開口引入提拉桿7。本專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，所述保溫罩3上朝向斜上方處貫穿設置有觀察孔6，所述觀察孔6與水平方向呈45度夾角。所述感應線圈4內側和保溫桶2之間設有石英桶9，所述石英桶9的底部通過托盤11和支架12安裝在提拉爐內，所述石英桶9和保溫桶2之間填充有保溫沙8。本專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，所述保溫沙8為氧化鋯保溫沙，所述托盤11的材質為氧化鋁或者氧化鋯。所述爐膛的橫向高度小于縱向寬度，所述爐膛的縱橫比為3～5，溫度梯度變化為15～20℃/厘米。所述保溫罩3和保溫桶2的材質為氧化鋯。所述電熱鎢片15為S型波紋片，所述電熱鎢片15的接線端穿出保溫蓋子1，所述電熱鎢片15的接線端和保溫蓋子1的接觸處設有阻燃環(圖未示)，所述阻燃環由鋼帶和膨脹石墨帶交替纏繞而成，以保證密封效果。本專利技術提供的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，控制步驟如下：S1：取干燥的原料，混合均勻后壓成料餅狀，進行預燒合成；S2：將燒結塊料裝入銥金坩堝本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種提拉法CeAlO3晶體生長裝置，包括設于提拉爐內的保溫罩(3)和保溫桶(2)，其特征在于，所述保溫罩(3)和保溫桶(2)之間密封形成爐膛，所述保溫桶(2)內設有銥金坩堝(5)，所述銥金坩堝(5)外設有感應線圈(4)進行加熱，所述保溫罩(3)為雙層結構的保溫罩，所述雙層結構的保溫罩的厚度范圍為30～50mm，所述保溫桶(2)和銥金坩堝(5)的頂部嵌進雙層保溫罩的中間空腔內，所述雙層結構的保溫罩內設置有電熱鎢片(15)形成疊加熱場結構，所述保溫罩(3)的頂部設置保溫蓋子(1)，所述保溫蓋子(1)上開口引入提拉桿(7)。

【技術特征摘要】
1.一種提拉法CeAlO3晶體生長裝置，包括設于提拉爐內的保溫罩(3)和保溫桶(2)，其特征在于，所述保溫罩(3)和保溫桶(2)之間密封形成爐膛，所述保溫桶(2)內設有銥金坩堝(5)，所述銥金坩堝(5)外設有感應線圈(4)進行加熱，所述保溫罩(3)為雙層結構的保溫罩，所述雙層結構的保溫罩的厚度范圍為30～50mm，所述保溫桶(2)和銥金坩堝(5)的頂部嵌進雙層保溫罩的中間空腔內，所述雙層結構的保溫罩內設置有電熱鎢片(15)形成疊加熱場結構，所述保溫罩(3)的頂部設置保溫蓋子(1)，所述保溫蓋子(1)上開口引入提拉桿(7)。2.如權利要求1所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其特征在于，所述保溫罩(3)上朝向斜上方處貫穿設置有觀察孔(6)，所述觀察孔(6)與水平方向呈45度夾角。3.如權利要求1所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其特征在于，所述感應線圈(4)內側和保溫桶(2)之間設有石英桶(9)，所述石英桶(9)的底部通過托盤(11)和支架(12)安裝在提拉爐內，所述石英桶(9)和保溫桶(2)之間填充有保溫沙(8)。4.如權利要求3所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其特征在于，所述保溫沙(8)為氧化鋯保溫沙，所述托盤(11)的材質為氧化鋁或者氧化鋯。5.如權利要求1所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其特征在于，所述爐膛的橫向高度小于縱向寬度，所述爐膛的縱橫比為3～5，溫度梯度變化為15～20℃/厘米。6.如權利要求1所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置，其特征在于，所述電熱鎢片(15)為S型波紋片，所述電熱鎢片(15)的接線端穿出保溫蓋子(1)，所述電熱鎢片(15)的接線端和保溫蓋子(1)的接觸處設有阻燃環，所述阻燃環由鋼帶和膨脹石墨帶交替纏繞而成。7.一種如權利要求1～6任一項所述的提拉法CeAlO3晶體生長裝置的控制方法，其特征在于，包括如下步驟：S1：取干燥的原料，混合均勻后壓成料餅狀，進行預燒合成；S2：將燒結塊料裝入銥金坩堝內，再...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔡一凡，
申請(專利權)人：蔡一凡，
類型：發明
國別省市：上海,31