紙阻燃劑制造技術

本發明專利技術是一種主要用作紙阻燃劑的含磷、氮的高聚物溶液。使用本阻燃劑浸潰各種紙張并烘干后，可使紙的阻燃性超過ＪＩＳＺ—２１５０標準，火焰所到之處只是炭化，氧指數高達４０，撕裂指數、裂斷長等強度參數基本與原紙張相當。經阻燃劑處理后的紙張還具有較強的抗潮性，經高溫處理后其白度基本不變；用本阻燃劑處理過的棉布、木材都具有較高的阻燃性；本阻燃劑能迅速撲滅火災而絕不復燃；本阻燃劑的某些中間體可濃縮成固體，某些中間體可在使用時配制，便于運輸和保管。（*該技術在2007年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于紙阻燃劑類。過去所用的紙阻燃劑是磷酸氫二胺和尿素以5∶1(重量比)的復合物，但在被處理的紙中，只有使磷酸氫二胺的含量為15%、尿素含量為3%時，才能有較滿意的阻燃效果，以至由于紙中阻燃劑的含量過高，使紙嚴重變色〔GB1373，700(1974)〕。有人使用氨和P2O5氣相或氣一固相聚合，但所得之聚酸銨的聚合度難于控制，產物是一個水溶性和非水溶性的混合物，使被處理的紙表面及內層都不均勻〔JP7692，305(1976)〕。也有人用尿素和磷酸在低溫下聚合得到高縮聚磷酸銨及其付產物，以改善被處理紙的均勻性，但對于81.58g/m2的牛皮紙，只有在增重率為22.3%，才能獲得較滿意的效果，而且其吸潮性較嚴重，高溫下紙也易變黃〔JP8078，082(1980)〕。采用氨基磺酸胍類物質處理過的濾紙，雖然克服了高溫變色的缺點，但只有在增重率達22%時，才能有較滿意的阻燃性，而且價格昂貴，難以工業化〔JP81125476(1981)〕。本專利技術的目的是要研制出一種阻燃效果好、防潮低毒，並能保持紙的均勻和白度的廉價阻燃劑。為了制得上述阻燃劑，可以使聚磷酸銨與羥甲基聚氰胺在低溫下聚合，即得到本阻燃劑溶液。經分析測得本阻燃劑含有二縮尿20-45%，三縮尿30-40%，八聚磷酸氰胺25-40%。聚磷酸銨的制法是使用磷酸與尿素在130°-140℃下聚合;羥甲基聚氰胺是用三聚氰胺和甲醛在60°-70℃下聚合而制得。使用本專利技術之阻燃劑浸漬各種紙張並經烘干處理，可使紙的阻燃性能超過JISZ-2150標準，火焰所到之處只是炭化;氧指數高達40，撕裂指數、斷裂長等強度參數基本不變，還具有較強的抗潮性，而且經高溫處理后其白度基本不變(在100℃下保持10小時，濾紙的白度只有輕度下降);使用本阻燃劑處理過的棉布、木材都具有高阻燃性;使用本阻燃劑進行滅火試驗(按GB4351-84國標方法)，可迅速撲滅火災而絕不復燃;聚磷酸銨可濃縮成固體，而羥甲基聚氰胺可在使用時配制，使本阻燃劑便于運輸和保管;本阻燃劑成本低廉，合成工藝簡單、使用方法簡便(只經浸漬-烘干或涂布-烘干過程)，便于工業化。實例1將磷酸50份(85%)加熱到100°-110℃，在強攪拌下加尿素120份，升溫至130℃，停熱降溫至80℃后加水稀釋到25%的溶液，即得到聚磷酸銨溶液(Ⅰ)。實例2將三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶3的重量比在強攪拌下加水沖稀成10%溶液，加熱至40℃反應30-40分鐘，即得到羥甲基聚氰胺溶液(Ⅱ)。實例3將三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶4的重量比在強攪拌下加水成10%溶液，升溫至50℃反應30-40分鐘，得到羥甲基聚氰胺溶液(Ⅲ)。實例4將三聚氰胺和35%的甲醛溶液以1∶6的重量比在強攪拌下加水成10%溶液，加熱至70℃反應30-40分鐘即得羥甲基聚氰胺溶液(Ⅳ)。實例5將溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅱ)以30∶1的重量比混合攪拌，在20°-30℃下聚合30分鐘即得到本阻燃劑(A)。實例6將溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅲ)以30∶2重量比混合攪拌，在20°-30℃下聚合30分鐘即得到阻燃劑(B)。實例7將溶液(Ⅰ)和溶液(Ⅳ)以30∶3的重量比混合攪拌，在20°-30℃下聚合30分鐘即得阻燃劑(C)。實例8把阻燃劑(A)用水沖稀3倍(PH＝7)，在15°-20℃下把普通市售濾紙在上述溶液內浸漬30秒鐘后取出烘干，增重率為10.5-12.5%，按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，炭化長5.5-6.7cm，無殘焰、殘跡，火焰到處只是炭化。將阻燃紙在100℃下保持10小時，用蘭光法測定其白度為83%(空白樣為89%)。實例9把牛皮紙用阻燃劑(B)按實例8的方法處理，紙的增重率為6.8-7.8%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，炭化長6-7Cm，無殘焰和殘跡，火焰到處只是炭化。測得撕裂指數為98.3×100gfm2/g(空白樣為114×100gfm2/g)，裂斷長7437m(空白樣為7129m)，耐破強度14.25kg/Cm2(空白樣為10.1kg/Cm2)，戳穿強度17.0kg/Cm(空白樣為17.9kg/Cm)。實例10把火柴盒紙用阻燃劑(C)按實例8的方法處理，增重率為9-14%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，撤出火源1-3秒后自熄，炭化長5-10Cm，無殘焰殘跡·測其環壓強度縱向為16.8kg(空白樣為40.5kg)，橫向為10.3kg(空白樣為29.4kg)，耐折度縱向23次(空白樣13次)，橫向8次(空白樣3次)。實例11把瓦楞原紙用阻燃劑(A)按實例8的方法處理，測得紙的增重率為8-13%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，撤出火源3秒后自熄，炭化長0.5-2.5Cm，無殘焰殘跡，無滴落物。測得耐破強度為2.13kg/Cm2(空白3.74kg/Cm2)，戳穿強度為4.75kg/Cm(空白4.63kg/Cm)。實例12把瓦楞板紙用阻燃劑(A)按實例8的方法進行涂布處理，增重率3.7-4%，按JISZ-2150標準，點9秒，撤出火源后立即自熄，無殘焰殘跡，無滴落物，炭化長3.0Cm。測定吸濕率5.8-8.0%(空白樣為13-14%)。測定吸濕率的方法如下把樣品在60℃飽和水蒸氣壓下放置1小時，稱量增重與原重的百分比。實例13把箱板紙用阻燃劑(B)按實例8的方法處理，但浸潰溫度為65℃，測得增重率為12.4-13.8%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，炭化長為4.5-5Cm，測得耐破強度為15.25kg/Cm2(空白樣為11.3kg/Cm2)，戳穿強度為18.0kg/Cm2(空白為18.9kg/Cm2)。實例14把鞭炮紙用阻燃劑(C)按實例8的方法處理，增重率12-13%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，炭化長4.5-6.5Cm。實例15木板用本專利技術之阻燃劑(B)涂布處理，增重率為5.7-6.2%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，點火15秒，撤出火源立即自熄，按實例12的方法測得吸濕率為3.6-4.0%(空白樣為8.4%)。實例16把粗織棉布用阻燃劑(C)按實例8的方法在60℃下浸潰2分鐘，增重率為8.8-10.0%。按JISZ-2150標準進行燃燒試驗，炭化長1-3Cm。實例17將阻燃劑(A)、(B)或(C)用水沖稀9倍，按GB4351-84國際8A級方法進行滅火試驗35秒，7升溶液即可滅火，而且絕不復燃。如用清水70秒10升水雖也可滅火，但1分鐘后又復燃，而且越燒越旺。權利要求1.一種主要用作紙阻燃劑的含磷、氮的高聚物溶液，其特征在于它是一種含有20-45%的二縮尿，30-40%的三縮尿和25-40%的八聚磷酸氰胺的高聚物溶液。2.一種主要用作紙阻燃劑的含磷、氮的高聚物溶液的制阜椒ǎ涮卣髟謨謁怯膳ǘ任 5%的聚磷酸銨溶液30重量份與濃度為10%的羥甲基聚氰胺溶液1-3重量份在20°-30℃下聚合30分鐘而制得。3.按照權利要求2所說的主要用作紙阻燃劑的含磷、氮的高聚物溶液的制備方法，其特征在于上述的聚磷酸銨溶液的制法是先把濃度為85%的磷酸50重量份加熱到100-110℃，在攪拌下加尿素120重量份，然后升溫到130℃，停熱降溫到80℃后加水稀釋到25%的溶液，而羥甲基聚氰銨溶液的制法是把三聚氰胺本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種主要用作紙阻燃劑的含磷、氮的高聚物溶液，其特征在于它是一種含有２０－４５％的二縮尿，３０－４０％的三縮尿和２５－４０％的八聚磷酸氰胺的高聚物溶液。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚寶書，胡佑瓊，楊先發，
申請(專利權)人：天津輕工業學院，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]