一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法技術

本發明專利技術屬于電子陶瓷材料領域，具體提供一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法，用以克服已有陶瓷材料存在的燒結溫度高、熱膨脹系數大、抗彎強度低、介電常數高，介質損耗高等問題；采用本發明專利技術組份及制備工藝能夠制備出熱膨脹系數低(1.0～2.0×10?6/℃)、抗彎強度高(150～200MPa)、介電常數低(5.0～5.5@1MHz),介質損耗低(1.5～3.5×10?3@1MHz)、絕緣可靠的低熱膨脹系數微晶玻璃，滿足LTCC電子封裝基板材料的要求；同時，本發明專利技術能夠實現低溫燒結：900～950℃，且工藝簡單、穩定性高、生產成本低，適合工業化批量生產。

【技術實現步驟摘要】
一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法
本專利技術屬于電子陶瓷材料領域，涉及一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法；該材料適用于電子封裝，尤其是超大規模集成電路的封裝。
技術介紹
信息技術的迅猛發展，推動著集成電路系統不斷朝著高密度化、超大規模化和多功能化方向發展，半導體芯片性能的飛速提高也使得電子封裝技術向更先進的高密度、三維封裝形勢發展，這對電子封裝基板材料提出了更高要求，更高密度的集成電路除了需要具有足夠高的抗彎強度和優良的介電性能外，其對特定封裝材料的熱膨脹系數有了更精確的要求。電子陶瓷材料在機械、電、熱特性等方面性能穩定，已廣泛應用于各種封裝形式中。低溫共燒陶瓷(LTCC)作為一種迅速發展的電子陶瓷材料，是將具有低溫共燒能力的陶瓷作為基板，在其上組裝各種部件及低電阻率導線，在1000℃以下制得微電子產品的技術，在超大規模集成電路的封裝領域應用廣泛。但是，目前商用LTCC材料普遍熱膨脹系數偏高，抗彎強度較低，熱膨脹系數偏高，例如Ferro公司的A6系列7.0×10-6/℃，DuPont公司的951系列5.8×10-6/℃，不能與硅芯片實現良好的熱匹配，介電性能也亟待改進，嚴重影響封裝芯片的可靠性。因此，必須開發一種具有高強度(≥150MPa)、低熱膨脹系數(1.0～3.0×10-6/℃)，且低介電、低損耗的低溫共燒陶瓷材料，實現與硅芯片的熱匹配，降低信號延遲及能量損耗，滿足電子封裝尤其是超大規模集成電路封裝基板的需要。MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃作為一種優良的LTCC材料已被廣泛關注，該材料主要是由MgO、Al2O3、SiO2等氧化物組成，主晶相為堇青石相，其機械強度高，介電性能優良，具有良好的熱穩定性和抗熱沖擊性，但目前研制出的鎂鋁硅系微晶玻熱膨脹系數偏高，介質損耗高，且需要在很高的燒結溫度下才能達到足夠高的抗彎強度。例如，JournaloftheMaterialsScience,2017,52:1955-1968報道，ZrO2摻雜對鎂鋁硅系微晶玻璃性能的影響，該微晶玻璃各組分摩爾百分比：MgO為20～21mol％、Al2O3為20～21mol％、SiO2為50～52mol％、ZrO2為5～9mol％，各原料混合均勻后在1590～1628℃熔融，水淬后處理得到玻璃粉，壓制成型制備坯體，1100℃燒結，其熱膨脹系數5～7×10-6/℃，熱膨脹系數偏高，燒結溫度高，限制了其在電子信息材料與元器件的應用。專利技術專利(申請號201510818241.1)公開了“一種以珍珠巖為主要原料的低介低膨脹堇青石微晶玻璃材料及其制備方法”，該微晶玻璃原料主要化學成分按質量百分比：MgO為10～18wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～60wt％，堿金屬氧化物2～8wt％，其他雜質0～10wt％，將原料混合均勻后在1550℃熔融4～6h后水淬，研磨干燥后得玻璃粉，壓制成型制備坯體，再將坯體置于高溫爐升溫至850～950℃保溫6～10h,冷卻后即得到該微晶玻璃，其抗彎強度太低，僅110～130MPa，無法滿足封裝基板高強度的要求，熱膨脹系數(20～600℃)為2.5～3.5×10-6/℃介電常數5.5～6，介質損耗高(2～6×10-3)。基于此，本專利技術提供一種低溫燒結900～950℃，低熱膨脹系數1.0～2.0×10-6/℃，高抗彎強度150～200MPa，低介電常數5.0～5.5@1MHz,低介質損耗1.5～3.5×10-3@1MHz的微晶玻璃及其制備方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對
技術介紹
中已有陶瓷材料存在的燒結溫度高、熱膨脹系數大、抗彎強度低、介電常數高，介質損耗高等問題，提供一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法，以該材料制作的電子封裝基板，既有較低的熱膨脹系數，又具有高抗彎強度，且介電性能好、生產工藝簡單、穩定性高、成本低。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，其特征在于，所述微晶玻璃材料按照質量百分比，由以下組分構成：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、B2O3為4wt％、ZrO2為5wt％、Cr2O3為1～5wt％。上述鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、以MgO、Al2O3、SiO2、B2O3、ZrO2為原料，按照組份配比計算、稱量后，球磨1～3小時，使其混合均勻并干燥；步驟2、將混合料置于坩堝中，升溫至1425～1475℃高溫熔融1～2小時；步驟3、待配料熔融體澄清后降溫，將熔融體倒入去離子水中水淬得到透明的玻璃渣；步驟4、將所得玻璃渣經過濕法球磨后，干燥得到玻璃粉；步驟5、按比例1～5wt％摻入到上述玻璃粉中，以去離子水、鋯球為介質球磨5～7小時，烘干、過篩后得到均勻分散的粉體；步驟6、將粉體經過造粒、壓制成型后，在900～950℃燒結并保溫1～2小時，得到鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料。本專利技術的有益效果在于：本專利技術提供一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料及其制備方法，采用本專利技術組份及制備工藝能夠制備出熱膨脹系數低(1.0～2.0×10-6/℃)、抗彎強度高(150～200MPa)、介電常數低(5.0～5.5@1MHz),介質損耗低(1.5～3.5×10-3@1MHz)、絕緣可靠的低熱膨脹系數微晶玻璃，滿足LTCC電子封裝基板材料的要求；同時，本專利技術能夠實現低溫燒結：900～950℃，且工藝簡單、穩定性高、生產成本低，適合工業化批量生產。附圖說明圖1為實施例3的低熱膨脹系數微晶玻璃材料的XRD衍射圖譜具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步詳細說明。本專利技術提供5個實施例，分別編號為NO.1～5，其中，每個實施例中鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料的組份及其工藝條件如下表所示：其具體實施例如下：實施例1按照上表配方比例精確計算MgO、Al2O3、SiO2、ZnO、B2O3、ZrO2各種原材料的實際用量，準確稱量后，球磨3小時，使其混合均勻并干燥；將混合料置于坩堝中熔制，升溫至1475℃保溫1小時，待配料熔融澄清后降溫，將熔融體倒入去離子水中水淬得到透明的玻璃渣；所得玻璃渣經過濕法球磨后，干燥得到玻璃粉，按照基礎玻璃粉與Cr2O3質量比例100:1準確稱量Cr2O3所需質量，將Cr2O3混合摻入到上述玻璃粉中，以去離子水、鋯球為介質球磨5小時，烘干、過篩后得到均勻分散的粉體；該粉體經過造粒、壓制成型后，在950℃燒結并保溫1小時，即得到鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料。該實施例制得的鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料，各項性能指標為：熱膨脹系數1.07×10-6/℃,抗彎強度156MPa，楊氏模量75GPa,介電常數5.08(1MHz),介電損耗(1.56×10-3(1MHz)。實施例2按照上表配方比例精確計算MgO、Al2O3、SiO2、ZnO、B2O3、ZrO2各種原材料的實際用量，準確稱量后，球磨3小時，使其混合均勻并干燥；將混合料置于坩堝中熔制，升溫至1475℃保溫1.5小時，待配料熔融澄清后降溫，將熔融體倒入去離子水中水淬得到透明的玻璃渣；所得玻璃渣經過濕法球磨后，干燥本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，其特征在于，所述微晶玻璃材料按照質量百分比，由以下組分構成：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、B2O3為4wt％、ZrO2為5wt％、Cr2O3為1～5wt％。

【技術特征摘要】
1.一種鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，其特征在于，所述微晶玻璃材料按照質量百分比，由以下組分構成：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、B2O3為4wt％、ZrO2為5wt％、Cr2O3為1～5wt％。2.按權利要求1所述鎂鋁硅系低熱膨脹系數微晶玻璃材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、以MgO、Al2O3、SiO2、B2O3、ZrO2為原料，按照組份配比計算、稱量后，球磨1～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李波，荊柯，
申請(專利權)人：電子科技大學，
類型：發明
國別省市：四川,51