氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及橡膠硫化促進(jìn)劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS，將叔丁胺和促進(jìn)劑MBT混合均勻，以醋酸鹽作為催化劑，氧氣作為氧化劑，反應(yīng)2~3h；冷卻至室溫后過(guò)濾，濾出催化劑；往濾液中加入一定量的水，靜置8~12h，過(guò)濾烘干，即得TBBS；將上一步中的濾液進(jìn)行蒸餾，回收叔丁胺。本發(fā)明專利技術(shù)采用廉價(jià)易得的氧氣作為氧化劑，不會(huì)產(chǎn)生大量高鹽和富含有機(jī)物的廢水，減輕了車間的廢水處理壓力，同時(shí)也降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，并且收率能達(dá)到95%左右。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS
本專利技術(shù)涉及橡膠硫化促進(jìn)劑制備
，具體涉及一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS。
技術(shù)介紹
橡膠硫化促進(jìn)劑N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺(TBBS或NS)，是具有伯胺結(jié)構(gòu)的有機(jī)物，在硫化過(guò)程中部產(chǎn)生亞硝胺毒性物質(zhì)，是一種綜合性能優(yōu)良的次磺酰胺類的后效性橡膠硫化促進(jìn)劑。TBBS的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝依據(jù)氧化劑的不同可分為次鈉法、雙氧水法、氧氣法三種。次鈉法會(huì)產(chǎn)生大量高鹽和富含有機(jī)物的廢水，難以處理，污染環(huán)境；雙氧水法的收率一直較低，無(wú)法進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本專利技術(shù)提供了一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS，產(chǎn)物為水，避免了大量無(wú)機(jī)鹽的污染，而且收率能達(dá)到95%左右。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS，包括以下步驟：（1）（1）向高壓反應(yīng)釜中投入一定量的叔丁胺，在攪拌下加入一定量的促進(jìn)劑MBT和醋酸鹽催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到60~80℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.6~0.7MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間為2~3h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入一定量的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4）中的濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為30~50℃，回收叔丁胺。作為優(yōu)選方案，所述促進(jìn)劑MBT與叔丁胺的摩爾比為1：20~25。作為優(yōu)選方案，所述醋酸鹽催化劑的質(zhì)量為促進(jìn)劑MBT質(zhì)量的8%~10%。作為優(yōu)選方案，所述醋酸鹽催化劑為醋酸銅或醋酸鉛或醋酸鋅中的一種。作為優(yōu)選方案，所述步驟（4）中加入水的質(zhì)量與粗品的質(zhì)量比為2~3:1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)采用廉價(jià)易得的氧氣作為氧化劑，不會(huì)產(chǎn)生大量高鹽和富含有機(jī)物的廢水，減輕了車間的廢水處理壓力，同時(shí)也降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，并且收率能達(dá)到95%左右。具體實(shí)施方式在此描述的實(shí)施例只是一些優(yōu)選實(shí)施方法，用來(lái)進(jìn)一步描述和說(shuō)明本專利技術(shù)，無(wú)意限制本專利技術(shù)到下述確定的細(xì)節(jié)。實(shí)施例1：（1）向高壓反應(yīng)釜中投入167.9kg的叔丁胺，在攪拌下加入16.7kg促進(jìn)劑MBT和1.5kg醋酸銅催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到70℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.65MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間2.5h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入465L的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4）中的濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為40℃，回收叔丁胺。實(shí)施例2：（1）向高壓反應(yīng)釜中投入146kg的叔丁胺，在攪拌下加入16.7kg促進(jìn)劑MBT和1.34kg醋酸鉛催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到60℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.65MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間3h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入300L的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4）中的濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為45℃，回收叔丁胺。實(shí)施例3：（1）向高壓反應(yīng)釜中投入182.5kg的叔丁胺，在攪拌下加入16.7kg促進(jìn)劑MBT和1.67kg醋酸鋅催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到80℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.65MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間2h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入600的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4）中的濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為50℃，回收叔丁胺。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS，其特征在于，包括以下步驟：（1）向高壓反應(yīng)釜中投入一定量的叔丁胺，在攪拌下加入一定量的促進(jìn)劑MBT和醋酸鹽催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到60~80℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.6~0.7?MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間為2~3h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入一定量的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4）中的濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾溫度為30~50℃，回收叔丁胺。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氧氣氧化法制備橡膠硫化促進(jìn)劑TBBS，其特征在于，包括以下步驟：（1）向高壓反應(yīng)釜中投入一定量的叔丁胺，在攪拌下加入一定量的促進(jìn)劑MBT和醋酸鹽催化劑，攪拌均勻；（2）加熱到60~80℃，在攪拌下通入氧氣，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到0.6~0.7MPa時(shí)，停止通氧，當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力低于0.2MPa時(shí)，再次通入氧氣，如此反復(fù)多次，至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再變化，反應(yīng)時(shí)間為2~3h；（3）冷卻至室溫，進(jìn)行過(guò)濾，濾出粗促進(jìn)劑TBBS，濾液進(jìn)入收集罐；（4）往促進(jìn)劑TBBS中加入一定量的水，過(guò)濾，即得TBBS濾餅，然后烘干即得TBBS；（5）將步驟（3）、（4...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱嘉震，趙新遠(yuǎn)，田旭，王穎，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東斯遞爾化工科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東,37