一種測定抗生素中水分的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種測定抗生素中水分的方法，包括以下步驟：取甲醇4mL，用乙醇定容至1000mL，作為內(nèi)標(biāo)提取溶液；加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，密封為D瓶，作為溶劑空白溶液；稱取水15mg，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為E瓶，作為對照品溶液；稱取樣品0.1g，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為F瓶，作為供試品溶液；將D瓶、E瓶、F瓶中的溶液分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以色譜圖中峰面積計算出其水的含量。相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明專利技術(shù)準(zhǔn)確，簡便，快速，可用于測定抗生素中的水分；對人體危害小又能批量快速測定抗生素中水分。

A method for determination of moisture in antibiotics

The invention relates to a method for determining water content in antibiotics, which comprises the following steps: taking methanol 4 mL, using ethanol at a constant volume of 1000 mL, as an internal standard extracting solution; adding internal standard extracting solution 3 mL, placing it in a 20 mL headspace sampling bottle, sealed as a D bottle, as a solvent blank solution; weighing water 15 mg, placing it in a 20 mL headspace sampling bottle; Add 3mL internal standard extraction solution and seal it into E bottle as reference solution; weigh the sample 0.1g and place it in 20mL headspace injection bottle, add 3mL internal standard extraction solution and seal it into F bottle as sample solution; extract 250 mu L from D bottle, E bottle and F bottle respectively and inject it into gas chromatograph to record color according to chromatographic conditions. The water content was calculated by the internal standard method in the peak area of the chromatogram. Compared with the existing technology, the present invention is accurate, simple and fast, and can be used to determine the moisture content in antibiotics, and has little harm to human body and can rapidly determine the moisture content in antibiotics in batches.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種測定抗生素中水分的方法
本專利技術(shù)涉及檢測
，特別涉及一種測定抗生素中水分的方法。
技術(shù)介紹
水分會影響抗生素的穩(wěn)定，造成藥效降低，甚至?xí)箍股亟到猓a(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)[1]，因此，抗生素中的水分是藥品質(zhì)量控制當(dāng)中一項特別重要的指標(biāo)。目前國內(nèi)有公開報道的抗生素水分的測定有卡爾費休氏法[2-10]、微波加熱法[11]、減壓干燥法[12]和近紅外光譜法[13-17]，其中報道最多的是采用卡爾費休氏法。卡爾費休氏法是KarlFischer在1935年提出的測定水分的分析方法[18]，其原理是利用碘將二氧化硫氧化為三氧化硫時，需要一定量的水參與反應(yīng)，由消耗碘的量計算出水分的含量，它屬于水分測定的經(jīng)典方法，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法[19]，在《中國藥典》2015年版四部通則0832就收載有此法，用于測定藥品中水分的含量。其具有對水選擇性強(qiáng)，準(zhǔn)確和精密度高，樣品用量少及樣品制備簡單等優(yōu)點，但該法所使用的試液及試劑有較高的毒性，對環(huán)境及檢測人員的身體健康構(gòu)成了較大的威脅，因此建立一個對人體危害小又能批量快速測定抗生素中水分的檢測方法非常有必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種測定抗生素中水分的方法，所要解決的技術(shù)問題是：卡爾費休氏法測定抗生素中水分所使用的試液及試劑有較高的毒性，對環(huán)境及檢測人員的身體健康構(gòu)成了較大的威脅。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種測定抗生素中水分的方法，包括以下步驟：取甲醇4mL，用乙醇定容至1000mL，作為內(nèi)標(biāo)提取溶液；加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，密封為D瓶，作為溶劑空白溶液；稱取水15mg，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為E瓶，作為對照品溶液；稱取樣品0.1g，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為F瓶，作為供試品溶液；將D瓶、E瓶、F瓶中的溶液分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以色譜圖中峰面積計算出其水的含量。進(jìn)一步，制備色譜條件具體為：采用AgilentHP-PLOT/Q毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氦氣，流量3mL·min-1；進(jìn)樣量250μL，分流比20:1，進(jìn)樣口溫度為200℃；頂空進(jìn)樣，采用氣密針模式的頂空進(jìn)樣，氣密針溫度為95℃，頂空瓶的平衡溫度為85℃，平衡時間為10min；柱溫箱：采取程序升溫，初始溫度150℃，保持6min，以60℃·min-1的速率升到250℃，保持5min；熱導(dǎo)檢測器溫度為250℃，電流為70mA。本專利技術(shù)的有益效果是：本法準(zhǔn)確，簡便，快速，可用于測定抗生素中的水分；對人體危害小又能批量快速測定抗生素中水分。具體實施方式以下對本專利技術(shù)的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術(shù)，并非用于限定本專利技術(shù)的范圍。一種測定抗生素中水分的方法，包括以下步驟：取甲醇4mL，用乙醇定容至1000mL，作為內(nèi)標(biāo)提取溶液；加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，密封為D瓶，作為溶劑空白溶液；稱取水15mg，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為E瓶，作為對照品溶液；稱取樣品0.1g，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為F瓶，作為供試品溶液；將D瓶、E瓶、F瓶中的溶液分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以色譜圖中峰面積計算出其水的含量。進(jìn)一步，制備色譜條件具體為：采用AgilentHP-PLOT/Q毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氦氣，流量3mL·min-1；進(jìn)樣量250μL，分流比20:1，進(jìn)樣口溫度為200℃；頂空進(jìn)樣，采用氣密針模式的頂空進(jìn)樣，氣密針溫度為95℃，頂空瓶的平衡溫度為85℃，平衡時間為10min；柱溫箱：采取程序升溫，初始溫度150℃，保持6min，以60℃·min-1的速率升到250℃，保持5min；熱導(dǎo)檢測器溫度為250℃，電流為70mA。系統(tǒng)適用性試驗及專屬性考察，取一個20mL的頂空進(jìn)樣瓶密封為A瓶；取3mL水置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中密封為B瓶；取3mL甲醇，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中密封為C瓶，取A瓶、B瓶、C瓶、D瓶、E瓶和F瓶中的溶液作為系統(tǒng)性考察供試品，并分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；理論塔板數(shù)以水和甲醇峰計，均不低于20000，各峰分離度均大于1.5。水保留時間約為2.1min，甲醇保留時間約為2.7min，由于溶劑空白中含有水峰，故本次測定采取扣除本底的方法以取消對測定結(jié)果的影響。線性關(guān)系，分別稱取水適量，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封，配置濃度為1.717、3.333、5.0、8.333、16.67mg·mL-1的系列對照品溶液；分別量取250μL，注入氣相色譜儀，記錄圖譜，以水的色譜峰(扣除溶劑中水的峰面積)與內(nèi)標(biāo)甲醇峰比值(Y＝A水/A內(nèi))，分別對其濃度(C,mg·mL-1)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為：Y＝0.2012C+0.0060r＝0.9998表明水峰在濃度為1.717～16.727mg·mL-1范圍內(nèi)線性良好。精密度試驗，取溶劑空白溶液，按色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果水峰與甲醇峰比值(K＝A水/A內(nèi))的RSD為4.4％，說明儀器精密度良好。重復(fù)性試驗取同一批(批號02-161108)樣品6份，稱定，制備供試品溶液，按色譜條件進(jìn)行測定，記錄色譜圖，計算水的平均含量為12.55％，RSD為4.7％。結(jié)果表明該方法重復(fù)性較好。加樣回收率試驗，稱取同一批(批號02-161108)已知水分含量的樣品9份，每份約0.05g，加入水適量，按供試品溶液配制的方法配制低、中、高3種濃度的溶液，并按上述色譜條件下進(jìn)行測定，計算回收率及RSD，結(jié)果平均回收率為92.9％～103.7％，RSD均在5.0％范圍內(nèi)，見表1。表1回收率測定結(jié)果(n＝3)穩(wěn)定性試驗，取同一批(批號02-161108)樣品4份，稱定，制備供試品溶液，在室溫下放置0，3，6，12小時測定，記錄主峰面積，結(jié)果表明，樣品中水的含量無明顯變化，其RSD為：5.7％。樣品測定，稱取3個批號樣品，制備溶液；按色譜條件，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算出其水的含量，結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果(％，n＝3)以上所述僅為本專利技術(shù)的較佳實施例，并不用以限制本專利技術(shù)，凡在本專利技術(shù)的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種測定抗生素中水分的方法，其特征在于，包括以下步驟：取甲醇4mL，用乙醇定容至1000mL，作為內(nèi)標(biāo)提取溶液；加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，密封為D瓶，作為溶劑空白溶液；稱取水15mg，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為E瓶，作為對照品溶液；稱取樣品0.1g，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為F瓶，作為供試品溶液；將D瓶、E瓶、F瓶中的溶液分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以色譜圖中峰面積計算出其水的含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種測定抗生素中水分的方法，其特征在于，包括以下步驟：取甲醇4mL，用乙醇定容至1000mL，作為內(nèi)標(biāo)提取溶液；加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，密封為D瓶，作為溶劑空白溶液；稱取水15mg，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為E瓶，作為對照品溶液；稱取樣品0.1g，置20mL的頂空進(jìn)樣瓶中，加入內(nèi)標(biāo)提取溶液3mL，密封為F瓶，作為供試品溶液；將D瓶、E瓶、F瓶中的溶液分別吸取250μL注入氣相色譜儀，按色譜條件測定，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以色譜圖中峰面...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蔣秋香，
申請(專利權(quán))人：廣西壯族自治區(qū)柳州食品藥品檢驗所，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西,45