一種堇青石基微晶玻璃材料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于電子陶瓷材料領(lǐng)域，提供一種堇青石基微晶玻璃材料及其制備方法，用以克服現(xiàn)有陶瓷材料因熱膨脹系數(shù)大、抗彎強(qiáng)度太小、介電常數(shù)高、介質(zhì)損耗高等導(dǎo)致與硅芯片匹配度差的問題，本發(fā)明專利技術(shù)屬于鎂鋁硅體系，主晶相為堇青石，致密度高，抗彎強(qiáng)度高達(dá)230MPa，楊氏模量高80～100GPa，熱穩(wěn)定性好，熱膨脹系數(shù)低1.5～2.5×10

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種堇青石基微晶玻璃材料及其制備方法
本專利技術(shù)屬于電子陶瓷材料領(lǐng)域，涉及一種堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料及其制備方法；該材料適用于電子封裝，尤其是超大規(guī)模集成電路的封裝。
技術(shù)介紹
信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，推動著集成電路系統(tǒng)不斷朝著高密度化、超大規(guī)模化和多功能化方向發(fā)展，半導(dǎo)體芯片性能的飛速提高也使得電子封裝技術(shù)向更先進(jìn)的高密度、三維封裝形勢發(fā)展，這對電子封裝基板材料提出了更高要求，尤其是需要具有足夠高的抗彎強(qiáng)度和優(yōu)良的介電性能，且在熱膨脹系數(shù)方面需要基板與芯片相匹配。電子陶瓷材料由于其在機(jī)械、電、熱特性等方面性能穩(wěn)定，已廣泛應(yīng)用于各種封裝形式中。低溫共燒陶瓷(LTCC)是一種迅速發(fā)展的電子陶瓷材料，是將具有低溫共燒能力的陶瓷作為基板，在其上組裝各種部件及低電阻率導(dǎo)線，在1000℃以下制得微電子產(chǎn)品的技術(shù)，在超大規(guī)模集成電路的封裝領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但是，目前商用LTCC材料普遍抗彎強(qiáng)度較低，熱膨脹系數(shù)偏高，例如Ferro公司的A6系列7.0×10-6/℃，DuPont公司的951系列5.8×10-6/℃，不能與硅芯片實(shí)現(xiàn)良好的熱匹配，介電性能也亟待改進(jìn)，嚴(yán)重影響封裝芯片的可靠性。因此，必須開發(fā)一種具有高強(qiáng)度(≥160MPa)、低熱膨脹系數(shù)(1.0～3.0×10-6/℃)，且低介電、低損耗的低溫共燒陶瓷材料，確保實(shí)現(xiàn)與硅芯片的熱匹配，降低信號延遲及能量損耗，滿足電子封裝尤其是超大規(guī)模集成電路封裝基板的需要。MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃作為一種優(yōu)良的LTCC材料已被廣泛關(guān)注，該材料主要是由MgO、Al2O3、SiO2等氧化物組成，主晶相為堇青石相，其機(jī)械強(qiáng)度高，介電性能優(yōu)良，具有良好的熱穩(wěn)定性和抗熱沖擊性，但目前研制出的鎂鋁硅系微晶玻熱膨脹系數(shù)不能與硅芯片實(shí)現(xiàn)良好的熱匹配，介質(zhì)損耗高，且需要在很高的燒結(jié)溫度下才能達(dá)到足夠高的抗彎強(qiáng)度。例如，在《材料導(dǎo)報》2011,10,25(10)“MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃的制備及性能研究”中，基礎(chǔ)玻璃組分按質(zhì)量百分比：MgO為24wt％、Al2O3為22wt％、SiO2為54wt％，以2wt％ZrO2+3wt％TiO2為晶核劑，2wt％B2O3為助溶劑，混合料于1580℃保溫4h，水淬干燥并研磨得到玻璃粉，造粒成型并分別在850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃晶化溫度下分別保溫4h，得出在1100℃晶化溫度下的微晶玻璃具有最好性能，其抗彎強(qiáng)度為182MPa，而該專利技術(shù)其他性能未作詳細(xì)說明，不足之處是燒結(jié)溫度過高。專利技術(shù)專利(申請?zhí)?01610962973.2)公開了“一種砂質(zhì)高嶺土基堇青石微晶玻璃材料及其低溫制備方法”，該微晶玻璃原料主要化學(xué)成分按質(zhì)量百分比記：砂質(zhì)高嶺土25～50wt％，鋁氧化物20～26wt％，硅氧化物7～28wt％，鎂氧化物10～15wt％，助劑5～7wt％。將各種原料充分混合后1550℃熔融水淬，濕磨干燥制得玻璃粉，濕式球磨6～8h，烘干過篩，將所得粉體壓制成型制得坯體，850～925℃下晶化處理6～10h，制得堇青石微晶玻璃材料，其抗彎強(qiáng)度低(低于150MPa)，介電常數(shù)5.5～6.5，介質(zhì)損耗高(5～15×10-3)。基于此，本專利技術(shù)提供一種低溫?zé)Y(jié)875～925℃，高抗彎強(qiáng)度160～230MPa，低熱膨脹系數(shù)1.5～2.5×10-6/℃，低介電常數(shù)5～6@1MHz,低介質(zhì)損耗0.5～0.6×10-3@1MHz的微晶玻璃及其制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于針對
技術(shù)介紹
中已有陶瓷材料因熱膨脹系數(shù)大、抗彎強(qiáng)度太小、介電常數(shù)高、介質(zhì)損耗高等導(dǎo)致與硅芯片匹配度差的問題，提供一種堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料及其制備方法，以該材料制作的電子封裝基板，既能實(shí)現(xiàn)與硅芯片的良好熱匹配，又具有高抗彎強(qiáng)度，且介電性能好、生產(chǎn)工藝簡單、穩(wěn)定性高、成本低。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：一種堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料，其特征在于，所述堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，按照質(zhì)量百分比，組成如下：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、ZrO2為5～10wt％、B2O3為1～5wt％。上述堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料的其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、以MgO、Al2O3、SiO2、ZrO2、B2O3為原料，按照組分配方進(jìn)行計(jì)算、稱重，并混合球磨2～4小時，混合均勻后干燥，得到混合料；步驟2、將混合料置于坩堝中，在1400～1450℃大氣氣氛中高溫熔融1小時；步驟3、將熔融體倒入去離子水中水淬得到透明玻璃渣，然后以鋯球?yàn)榻橘|(zhì)經(jīng)過濕式球磨1～2小時后，干燥得到玻璃粉；步驟4、以鋯球?yàn)榻橘|(zhì)將上述玻璃粉濕式球磨5～6小時，烘干、過篩后得到均勻分散的粉體；步驟5、將粉體進(jìn)行造粒、壓制成型后，在875～925℃燒結(jié)并保溫1～2小時，得到高強(qiáng)度低熱膨脹系數(shù)微晶玻璃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果在于：本專利技術(shù)提供一種堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料，屬于鎂鋁硅體系，主晶相為堇青石，致密度高，抗彎強(qiáng)度高達(dá)230MPa，楊氏模量高80～100GPa，熱穩(wěn)定性好，熱膨脹系數(shù)低1.5～2.5×10-6/℃(20～600℃)，與硅芯片形成良好的匹配；同時，其介電常數(shù)可調(diào)4.5～5.0，介質(zhì)損耗低tanδ<0.6×10-3，提高信號傳輸速度，大大降低了功耗；另外，其制備工藝中，將傳統(tǒng)的燒結(jié)工藝1100℃以上降低到900℃以下，在提高性能的前提下，燒結(jié)溫度進(jìn)一步降低，節(jié)約生產(chǎn)成本；并且整個制備工藝流程簡單，原料來源豐富減小能耗，對工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。附圖說明圖1為實(shí)施例3的堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料的XRD衍射圖譜。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本專利技術(shù)做進(jìn)一步詳細(xì)說明。本專利技術(shù)提供5個實(shí)施例，分別編號為NO.1～5，其中每個實(shí)施例中堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料的組分及燒結(jié)條件分別如下表所示：具體制備過程如下：按照設(shè)計(jì)配方表1中各氧化物質(zhì)量百分比準(zhǔn)確計(jì)算出對應(yīng)原料實(shí)際用量，混合球磨2小時，混合均勻并干燥后，將混合料置于坩堝中，在1400～1450℃大氣氣氛中高溫熔融1小時，水淬后得到玻璃渣，將玻璃渣濕式球磨5～6小時后干燥過篩，得到均勻分散的粉體，將該粉體以丙烯酸作為粘結(jié)劑造粒、壓制成型后，完成燒結(jié)，即得到一種堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料，其介電性能、熱性能及機(jī)械性能分別如下表所示：其中，實(shí)施例3的堇青石基低熱膨脹微晶玻璃材料的XRD衍射圖譜如圖1所示。以上所述，僅為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，本說明書中所公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換；所公開的所有特征、或所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以任何方式組合。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種堇青石基微晶玻璃材料，其特征在于，所述堇青石基微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，按照質(zhì)量百分比，組成如下：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、ZrO2為5～10wt％、B2O3為1～5wt％。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種堇青石基微晶玻璃材料，其特征在于，所述堇青石基微晶玻璃材料，主晶相為堇青石相，按照質(zhì)量百分比，組成如下：MgO為10～20wt％、Al2O3為25～35wt％、SiO2為40～50wt％、ZrO2為5～10wt％、B2O3為1～5wt％。2.按權(quán)利要求1所述堇青石基微晶玻璃材料的其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1、以MgO、Al2O3、SiO2、ZrO2、B2O3為原料，按照組分配方進(jìn)行計(jì)算、稱重，并混...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李波，荊柯，
申請(專利權(quán))人：電子科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：四川,51