一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)第一個方面提供一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，包括前處理、蒸餾、冷卻分離；其中，前處理包括粉碎的步驟，該步驟所得的檜木顆粒的粒徑為100～300μm。

A Low Temperature and Negative Pressure Extraction Method of Birch Essential Oil and Fendofine

The first aspect of the invention provides a low temperature negative pressure extraction method for Betula essential oil and fentanyl, including pretreatment, distillation and cooling separation, in which the pretreatment includes a crushing step, and the particle size of the Betula obtained by the step is 100-300 microns.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法
本專利技術(shù)涉及植物提取領(lǐng)域，更具體地，本專利技術(shù)涉及一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法。
技術(shù)介紹
檜樹是常綠喬木，樹干高大，木質(zhì)堅(jiān)硬，可作橋梁、家具、造船、雕刻之用；其樹根、樹干含有芳香油，可加工提煉檜木油。由于檜樹在我國的林區(qū)廣泛分布，而檜木不僅芳香怡人，且木質(zhì)堅(jiān)硬紋理獨(dú)特，被廣泛用于木質(zhì)家具和木質(zhì)飾品的制造中。同時，由于檜木具有濃厚的檜木香氣，常用于生產(chǎn)香包、按摩球、香氣枕等的原材料，也可用作為香薰。檜木提煉出來的精油更可作為高級香精和具有特殊功效的養(yǎng)顏化妝品等。其次，檜樹耐旱，常被用作造林樹種，且對污濁的空氣具有較強(qiáng)的耐力，且樹形獨(dú)特優(yōu)美，樹材細(xì)密，紋理斜行清晰，也常作為庭園綠化樹種或觀景樹。而經(jīng)過提取純化的檜木精油，更具有寧神鎮(zhèn)靜、排毒鎮(zhèn)痛、抗菌消炎等功效作用。目前國內(nèi)外檜木精油的提取方法包括有水蒸汽蒸餾法、壓榨法和溶劑萃取法。對于檜木油的提取，氣蒸餾通常是將蒸餾水與含有揮發(fā)性物質(zhì)的植物原料與進(jìn)行蒸餾，使植物的揮發(fā)性物質(zhì)隨水蒸氣一起餾出，冷凝后分離出所需的揮發(fā)性成分的提取方法。該法設(shè)備簡單，精油得率高，且質(zhì)量好和無污染，逐漸取代壓榨法和溶劑提取法成為精油生產(chǎn)加工的主要方法。但目前常規(guī)水蒸氣蒸餾法直接用于杉木屑精油的提取還存在一些問題需要解決：當(dāng)蒸餾溫度低時，精油得率較低，蒸餾時間長，香味物質(zhì)與水的長時間接觸而被過多水解；蒸餾溫度高時，又由于長時間受熱，提取的精油顏色較深，甚至其中的有些活性成分受熱變性，會產(chǎn)生有效物質(zhì)容易揮發(fā)、檜木油品焦氣和酚味比較重的弊端。針對以上問題，本專利技術(shù)采用60年以上生的檜木樹根通過低溫低壓的水蒸氣蒸餾法提取檜木精油以及芬多精，該制備方法對原料進(jìn)行深度加工，保證了有效物質(zhì)的含量以及出油率方面的損失，對芬多精和精油的穩(wěn)定性能進(jìn)行保護(hù)，減少對芬多精和精油的破壞，保證芬多精和精油的香味以及收率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)第一個方面提供一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，包括原材料的前處理、蒸餾、冷卻分離；其中，前處理包括粉碎的步驟，該步驟所得的檜木顆粒的粒徑為100～300μm。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，檜木顆粒的粒徑為100～200μm。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，原材料包括60年以上的檜木樹根。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，蒸餾時水蒸氣溫度為80～160℃，壓力為0.02～0.1MPa，蒸餾的時間為10.5～25h。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，蒸餾時水蒸氣溫度呈梯度升高，其起始溫度為80℃，升溫頻率為8℃/min～6℃/min，升溫至160℃時，保持至蒸餾結(jié)束。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，前處理還包括第一次清洗、第二次清洗、浸泡的步驟；其中浸泡過程中所用浸泡試劑為水，浸泡溫度為40～60℃，浸泡時間為20～100min。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，第二次清洗的原料包括水、磺酸鹽、磷酸酯衍生物、氨基酸衍生物、咪唑啉衍生物、氧化銨衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧酸衍生物中的任一種或多種的組合。作為本專利技術(shù)的一種優(yōu)選技術(shù)方案，第二次清洗的原料為水與羧酸衍生物，其中所述羧酸衍生物的結(jié)構(gòu)為所述R為含有碳原子數(shù)為5～12的烴基。本專利技術(shù)第二個方面提供一種所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法得到的檜木純露。本專利技術(shù)第三個方面提供所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法所得的檜木純露的應(yīng)用，其應(yīng)用于保健、醫(yī)療以及護(hù)膚領(lǐng)域。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)本專利技術(shù)采用低溫低壓的水蒸氣蒸餾法有效解決了有效物質(zhì)容易揮發(fā)、檜木精油以及芬多精品焦氣和酚味比較重的問題；(2)本專利技術(shù)采用特定粒徑的檜木樹根顆粒在提高檜木出油面積的同時，提高檜木體系的出油率；(3)本專利技術(shù)采用特定的蒸餾溫度和蒸餾壓力，進(jìn)一步提高檜木的出油率；(4)本專利技術(shù)通過檜木的前處理，提高檜木出油的平均速率，避免因蒸餾時間長而造成香味物質(zhì)水解的現(xiàn)象；(5)本專利技術(shù)的制備方法成本低，制備簡單、容易操作，適于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)第一個方面提供了一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，包括前處理、蒸餾、冷卻分離。在一種實(shí)施方式中，所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法制備原料包括60年以上的檜木樹根。在一種實(shí)施方式中，前處理包括粉碎的步驟，該步驟所得的檜木顆粒的粒徑為100～300μm；優(yōu)選地，所述檜木顆粒的粒徑為150～250μm；更優(yōu)選地，所述檜木顆粒的粒徑為180～220μm。本專利技術(shù)中粉碎過程中所用的粉碎機(jī)不做特別限定。顆粒狀的檜木與水蒸氣有著較大的接觸面積，從而可以提高檜木精油以及芬多精的收率，而當(dāng)檜木的顆粒逐漸增大時，其與水蒸氣的接觸面積降低，從而影響檜木精油以及芬多精的收率，但本申請人意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)檜木顆粒的粒徑小于100μm時，檜木顆粒會彼此粘結(jié)，形成大塊狀的團(tuán)聚物，檜木精油以及芬多精的收率較低，而當(dāng)檜木顆粒的粒徑為100～300μm時，檜木顆粒彼此之間不再形成大塊狀的團(tuán)聚物，而檜木精油以及芬多精的收率也隨之提高；而當(dāng)檜木顆粒的粒徑大于300μm時，檜木精油以及芬多精的收率再次降低。這可能是因?yàn)楫?dāng)檜木顆粒小于100μm時，水蒸氣與檜木顆粒表面充分接觸，提高檜木顆粒彼此之間的作用力，從而形成大塊狀的團(tuán)聚物，彼此阻止檜木顆粒的出油率，從而降低檜木精油以及芬多精的收率；而當(dāng)檜木顆粒的粒徑大于300μm時，水蒸氣與檜木顆粒的接觸面積降低，水蒸氣的檜木顆粒表面溫度較高，而內(nèi)部溫度較低，又因動力不足，會導(dǎo)致檜木顆粒的出油率降低。在一種實(shí)施方式中，所述前處理還包括第一次清洗、第二次清洗、浸泡的步驟。在一種實(shí)施方式中，第一次清洗過程為：在室溫條件下，將60年以上的檜木樹根用高壓水槍進(jìn)行清洗，清洗三次，直至沒有泥土出現(xiàn)，清洗之后再做干燥處理；在一種實(shí)施方式中，所述第二次清洗的原料包括水、磺酸鹽、磷酸酯衍生物、氨基酸衍生物、咪唑啉衍生物、氧化銨衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧酸衍生物中的任一種或多種的組合；優(yōu)選地，所用的原料包括水、磷酸酯衍生物、咪唑啉衍生物、氧化銨衍生物、羧酸衍生物中的任一種或多種的組合；更優(yōu)選地，所述第二次清洗的原料為水和羧酸衍生物。在一種實(shí)施方式，第二次清洗過程為：在室溫條件下，將粉碎得到的檜木顆粒放于水和羧酸衍生物中清洗，清洗三次；其中檜木顆粒的質(zhì)量與水的體積比為1：(50～450)；優(yōu)選地，所述檜木樹根質(zhì)量與水的體積比為1：(100～300)；更優(yōu)選地，所述檜木樹根質(zhì)量與水的體積比為1：200。優(yōu)選地，在一種實(shí)施方式中，所述水和羧酸衍生物的重量比為1：(0.2～1)；更優(yōu)選地，所述水和羧酸衍生物的重量比為1：0.5。檜木精油中含有大量的香味物質(zhì)，在檜木精油提取過程中，檜木的出油率、香味物質(zhì)的水解會影響檜木精油的收率；此外，檜木精油中含有柏木醇，柏木醇有著很高的沸點(diǎn)，其在長時間的蒸餾、冷卻過程中，會部分溶解于水中，從而影響檜木精油以及芬多精的純度與收率。而本申請人意外的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)用含有羧酸衍生物的水溶液再次清洗檜木顆粒時，可以解決因蒸餾時間長造成香味物質(zhì)在水中溶解的問題，同時可以提高檜木精油的收率、檜木精油以及芬多精的殺菌性能。這可能是因?yàn)闄u木表面與羧酸衍生物之間可以形成強(qiáng)的作用力，提高水蒸氣在檜木表皮細(xì)胞的滲透能力，同時促進(jìn)檜木內(nèi)部的有香味物質(zhì)向檜木本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，包括原材料的前處理、蒸餾、冷卻分離；其中，前處理包括粉碎的步驟，該步驟所得的檜木顆粒的粒徑為100～300μm。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，包括原材料的前處理、蒸餾、冷卻分離；其中，前處理包括粉碎的步驟，該步驟所得的檜木顆粒的粒徑為100～300μm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，檜木顆粒的粒徑為100～200μm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，原材料包括60年以上的檜木樹根。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，蒸餾時水蒸氣溫度為80～160℃，壓力為0.02～0.1MPa，蒸餾的時間為10.5～25h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述低溫負(fù)壓萃取檜木精油以及芬多精的方法，其特征在于，蒸餾時水蒸氣溫度呈梯度升高，其起始溫度為80℃，升溫頻率為8℃/min～6℃/min，升溫至160℃時，保持至蒸餾結(jié)束。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫負(fù)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳啟錫，洪宗本，
申請(專利權(quán))人：四川檜元素生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：四川,51