一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑、制備方法及抗生素的降解方法技術

本發明專利技術涉及一種鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑、制備方法及抗生素的降解方法，其制備方法包括以下步驟：步驟1：制備鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：將所述鐵鈦酸鉍納米片放入到無水乙醇中并混合均勻，之后加入石墨相氮化碳并進行超聲波處理，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑。本發明專利技術通過水熱?超聲復合的方法制備鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑，制備過程簡單；同時以石墨相氮化碳修飾層狀鐵電材料鐵鈦酸鉍來制備異質結光催化劑，利用異質結光催化劑的界面電荷分離效應，使得制備的鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑在可見光下具有優良的光催化降解抗生素活性。

A Bismuth Titanate-Graphite Phase Carbon Nitride Composite Photocatalyst, Its Preparation Method and Antibiotic Degradation Method

The invention relates to a composite photocatalyst of bismuth iron titanate and graphite phase carbon nitride, a preparation method and a degradation method of antibiotics. The preparation method comprises the following steps: step 1: preparing bismuth iron titanate nanosheets; step 2: putting the bismuth iron titanate nanosheets into anhydrous ethanol and mixing evenly, then adding graphite phase carbon nitride and ultrasonic treatment to obtain the product. Step 3: After washing and drying the product, the composite photocatalyst of bismuth ferrititanate and graphite phase carbon nitride is obtained. The preparation process of the composite photocatalyst of bismuth ferrotitanate and carbon nitride in graphite phase is simple by hydrothermal and ultrasonic composite method, and the heterojunction photocatalyst is prepared by modifying the layered ferroelectric material bismuth ferrotitanate with carbon nitride in graphite phase. By using the interface charge separation effect of the heterojunction photocatalyst, the prepared bismuth ferrotitanate and carbon nitride composite photocatalyst is in the presence of the interface charge separation effect of the heterojunction photocatalyst. It has excellent photocatalytic activity for antibiotic degradation under visible light.

【技術實現步驟摘要】
一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑、制備方法及抗生素的降解方法
本專利技術涉及光催化劑
，特別涉及一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑、制備方法及抗生素的降解方法。
技術介紹
光催化技術在治理環境問題和解決能源危機方面展現了獨特的潛在應用價值，特別是在高效降解水體中抗生素方面極具優勢。層狀鐵電材料，因其成本低廉、具有氧化還原能力及較高的光化學穩定性等特點，成為當前備受關注的光催化劑材料之一；其中最為常見的層狀鐵電材料有鐵鈦酸鉍，其因晶體結構和電子結構的多樣性、合適的能帶結構和高的光生載流子移動性，被作為潛在的高效光催化劑材料。但是，鐵鈦酸鉍因光生電子空穴容易復合，導致對太陽能的利用率低，光催化效率低；此外，鐵鈦酸鉍的量子效率也嚴重限制了其進一步在光催化降解方面的應用。人們在研究對鐵鈦酸鉍等光催化劑改性的同時，也開始大力尋找其他類型的半導體催化劑，尤其是具有可見光響應的催化劑。近年來，石墨相氮化碳光催化劑因具有良好的熱穩定性、化學穩定性和廉價的制備途徑，而受到人們的青睞。但是，普通的石墨相氮化碳光催化劑因石墨相氮化碳的光生電子空穴容易復合，其光催化效率也很低。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑、制備方法及抗生素的降解方法，以克服上述現有技術中的不足。本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下：一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1：制備鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：將所述鐵鈦酸鉍納米片放入到無水乙醇中并混合均勻，之后加入石墨相氮化碳并進行超聲波處理，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑。進一步：所述步驟1具體為：步驟11：將五水合硝酸鉍、九水硝酸鐵和鈦酸四丁酯溶解于硝酸溶液中，攪拌均勻后得到混合物Ⅰ；步驟12：向所述混合物Ⅰ中逐滴加入氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后得到混合物Ⅱ；步驟13：將所述混合物Ⅱ進行水熱反應，待冷卻后分離出沉淀物；步驟14：將所述沉淀物洗滌、干燥后即得到鐵鈦酸鉍納米片。進一步：所述五水合硝酸鉍、所述九水硝酸鐵和所述鈦酸四丁酯的質量比為6:1:2.53。進一步：所述硝酸溶液的濃度為4mol/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4mol/L；所述硝酸溶液與所述氫氧化鈉溶液的體積比為1:1。進一步：所述水熱反應的溫度為180℃，時間為72h。進一步：所述步驟2中所述超聲波處理的時間為24h。進一步：所述超聲波處理時的溫度為25℃。進一步：所述步驟2中所述鐵鈦酸鉍納米片與所述石墨相氮化碳的質量比范圍為5:1-20:1。一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑，采用上述任一一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法制備而成。一種抗生素的降解方法，將上述鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑用于抗生素的光催化降解。本專利技術的有益效果是：本專利技術通過水熱-超聲復合的方法制備鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑，制備過程簡單，且原材料來源廣泛易得；同時以石墨相氮化碳修飾層狀鐵電材料鐵鈦酸鉍來制備異質結光催化劑，利用異質結光催化劑的界面電荷分離效應，使得制備的鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑在可見光下具有優良的光催化降解抗生素活性。附圖說明圖1為本專利技術一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法的制備流程圖；圖2為石墨相氮化碳、鐵鈦酸鉍、復合光催化劑-1、復合光催化劑-2、復合光催化劑-3和復合光催化劑-4的XRD譜圖；圖3為復合光催化劑-3的SEM掃描電鏡圖；圖4為未采用光催化劑、采用石墨相氮化碳、鐵鈦酸鉍、復合光催化劑-1、復合光催化劑-2、復合光催化劑-3和復合光催化劑-4作為光催化劑抗生素降解效果圖。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術，并非用于限定本專利技術的范圍。本專利技術實施例1一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1：制備鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：將所述鐵鈦酸鉍納米片放入到無水乙醇中并混合均勻，之后加入石墨相氮化碳并進行超聲波處理，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑。本專利技術實施例2一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例1的基礎上，所述步驟1具體為：步驟11：將五水合硝酸鉍、九水硝酸鐵和鈦酸四丁酯溶解于硝酸溶液中，攪拌均勻后得到混合物Ⅰ；步驟12：向所述混合物Ⅰ中逐滴加入氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后得到混合物Ⅱ；步驟13：將所述混合物Ⅱ進行水熱反應，待冷卻后分離出沉淀物；步驟14：將所述沉淀物洗滌、干燥后即得到鐵鈦酸鉍納米片。本專利技術實施例3一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例2的基礎上，所述五水合硝酸鉍、所述九水硝酸鐵和所述鈦酸四丁酯的質量比為6:1:2.53。本專利技術實施例4一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例2或3的基礎上，所述硝酸溶液的濃度為4mol/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4mol/L；所述硝酸溶液與所述氫氧化鈉溶液的體積比為1:1。本專利技術實施例5一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例2至4中任一實施例的基礎上，所述水熱反應的溫度為180℃，時間為72h。本專利技術實施例6一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例1至5中任一實施例的基礎上，所述步驟2中所述超聲波處理的時間為24h。本專利技術實施例7一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例1至6中任一實施例的基礎上，所述超聲波處理時的溫度為25℃。本專利技術實施例8一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，在實施例1至7中任一實施例的基礎上，所述步驟2中所述鐵鈦酸鉍納米片與所述石墨相氮化碳的質量比范圍為5:1-20:1。本專利技術實施例9一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑，采用上述任一一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法制備而成。本專利技術實施例10一種抗生素的降解方法，將上述鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑用于抗生素的光催化降解。具體實施例1、一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將2.425g的五水合硝酸鉍，0.404g的九水硝酸鐵和1.021g的鈦酸四丁酯溶解于5ml、濃度為4mol/L的硝酸溶液中，攪拌均勻后得到混合物Ⅰ；向所述混合物Ⅰ中逐滴加入40ml、濃度為4mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后得到混合物Ⅱ；將所述混合物Ⅱ于180℃的溫度下水熱反應72h，待冷卻后分離出沉淀物；將所述沉淀物洗滌、干燥后即得到鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：取1g的鐵鈦酸鉍納米片分散于100ml無水乙醇中，之后加入0.05g石墨相氮化碳并于25℃的溫度下進行超聲波處理24h，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑，記作復合光催化劑-1。由圖2可知，復合光催化劑-1的XRD衍射峰位置與鐵鈦酸鉍的XRD標準峰(JCPDS82-0063)位置相同，表明制得的復合光催化劑中鐵鈦酸鉍物相未發生改變；但石墨相碳化氮的XRD衍射峰未檢測出，主要是因為樣品表面石墨相碳化氮的含量少，結晶度低的緣故。具體實施例2、一種鐵鈦酸鉍-石墨相本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟1：制備鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：將所述鐵鈦酸鉍納米片放入到無水乙醇中并混合均勻，之后加入石墨相氮化碳并進行超聲波處理，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍?石墨相氮化碳復合光催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟1：制備鐵鈦酸鉍納米片；步驟2：將所述鐵鈦酸鉍納米片放入到無水乙醇中并混合均勻，之后加入石墨相氮化碳并進行超聲波處理，以得到產物；步驟3：將所述產物洗滌、干燥后，即得到鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑。2.根據權利要求1所述一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1具體為：步驟11：將五水合硝酸鉍、九水硝酸鐵和鈦酸四丁酯溶解于硝酸溶液中，攪拌均勻后得到混合物Ⅰ；步驟12：向所述混合物Ⅰ中逐滴加入氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后得到混合物Ⅱ；步驟13：將所述混合物Ⅱ進行水熱反應，待冷卻后分離出沉淀物；步驟14：將所述沉淀物洗滌、干燥后即得到鐵鈦酸鉍納米片。3.根據權利要求2所述一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述五水合硝酸鉍、所述九水硝酸鐵和所述鈦酸四丁酯的質量比為6:1:2.53。4.根據權利要求3所述一種鐵鈦酸鉍-石墨相氮化碳復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王繼全，張高科，秦茜，周婕，姚成鵬，袁念念，邵婷，黃鵬，黃瑩，蔡國沛，
申請(專利權)人：湖北省工程咨詢股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42