一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：將腰果酚、對孟烷二胺攪拌升溫至40～70℃，然后滴加糠醛，在70～120℃下反應1～5h，最后經過真空抽提0.5～2h得到基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的預聚體。然后利用該預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.4～1.2在40～230℃下固化0.5～15h后，得到性能優良的形狀記憶材料，通過本方法制備基于環氧樹脂的形狀記憶材料具有操作簡單、機械性能優良、形狀記憶效果優異、原料來源可持續等優點。
A Method for Preparing Shape Memory Epoxy Resin Based on Cashew Nut Phenol, p-Menthanediamine and Furfural
【技術實現步驟摘要】
一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法
本專利技術涉及一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法。
技術介紹
環氧樹脂由于具有優良的物理化學性能被廣泛應用于國防、國民經濟生活中，近年來隨著化石原料的日益消耗，使用可再生資源來制備制備環氧樹脂固化劑得到了越來越多人的關注，同時為了進一步擴大環氧樹脂的應用領域，提高其利用價值，越來越多的科研人員在不斷地研究與探索。形狀記憶高分子材料作為一種智能高分子材料在一直是近年來研究的熱點。形狀記憶材料是一種在一定的條件下改變其原始形狀并固定后，然后在特定的外界刺激下(如熱、光、電、磁等)又可恢復其初始形狀的高分子材料。由于其具有這種特殊的性能而被廣泛的應用于航空、航天、生物醫藥等領域。然而在目前已經報道的眾多的形狀記憶材料中，存在制備的過程較為繁瑣，條件較為嚴格，原料來源單一等缺點，并且基于環氧樹脂制備的形狀記憶材料更是少之又少。因此，為了進一步擴大形狀記憶聚合物家族的范圍，簡化其制備過程，同時也為了擴大其原料來源，本專利采用可再生生物質資源腰果酚、糠醛、對盂烷二胺制備了一種全生物質的預聚體，然后與環氧樹脂反應后得到一種新型的環氧樹脂基形狀記憶材料。
技術實現思路
解決的技術問題：本專利技術提供一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，本方法制備基于環氧樹脂的形狀記憶材料具有操作簡單、機械性能優良、形狀記憶效果優異、原料來源可持續等優點。技術方案：一種基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料，其所利用基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體結構如下所示：基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，步驟為：第一步：將腰果酚、對盂烷二胺按比例加入三口瓶攪拌升溫至40～70℃，然后滴加糠醛，在70～120℃下反應1～5h，最后經過真空抽提0.5～2h得到基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體；第二步：將上述預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.4～1.2在40～230℃下固化0.5～15h后，得到形狀記憶材料。第一步所述投料摩爾比按[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝(0.7～1.5)∶(0.4～2.2)∶(0.7～1.6)，優選的為[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝1.2∶1∶1.3。第二步所述環氧樹脂雙雙酚A型、雙酚S型、雙酚F型、羥甲基雙酚A型、氫化雙酚A型中的一種。所述的基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所制備的形狀記憶材料是通過澆注到模具中固化后賦予原始形狀。所述的基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所制備的形狀記憶材料彎曲變形恢復時間小于1min，優選的為24s。所述的基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所制備的形狀記憶材料的玻璃化溫度在40～80℃之間，優選的為47℃。所述的基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所制備的形狀記憶材料其機械強度在11～40MPa之間，優選的為16.5MPa。所述的基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所制備的形狀記憶材料通過加熱到玻璃化溫度以上來改變其形態，冷卻到玻璃化溫度以下固定其暫時形態。有益效果：本專利技術所涉及的基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，具有操作簡單、原料來源可持續、環境友好等優點。所制備的基于環氧樹脂形狀記憶材料可以作為一種新型形狀記憶材料具有機械性能優良、形狀記憶效果優異的特點。附圖說明圖1為實施例2中基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體的紅外光譜。圖2為實施例2中形狀記憶材料的機械性能曲線。圖3為實施例2中形狀記憶材料的DMA曲線。圖4為實施例2中基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的形狀記憶恢復過程具體實施方式由于基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料有很大影響，下面結合實施例進一步闡明本專利技術的內容，但是這些實施例并不限制本專利技術的保護范圍。實施例1：按摩爾比例為[腰果酚]/[對盂烷二胺]/[糠醛]＝1.4∶2∶1.3，質量比[預聚體]/[雙酚A型環氧樹脂]＝1∶0.5制備基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料步驟1：將腰果酚5g(16.4mmol)，對盂烷二胺4.0g(23.4mmol)加入三口燒瓶攪拌升溫至40℃，再將糠醛1.45g(15.3mmol)滴加入反應器中，在90℃下反應2.5h，最后經過真空抽提0.5h得到基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體。步驟2：將預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.5在50℃下固化13h后，得到形狀記憶材料。彎曲變形形狀記憶恢復時間為22s。實施例2：按摩爾比例為[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝1.2∶1∶1.3，質量比[預聚體]/[雙酚A型環氧樹脂]＝1∶0.7制備基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料步驟1：將腰果酚4.3g(14.1mmol)，對孟烷二胺2.0g(11.7mmol)加入三口燒瓶攪拌升溫至60℃，再將糠醛1.45g(15.3mmol)滴加入反應器中，在100℃下反應2h，最后經過真空抽提0.5h得到基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體。步驟2：將預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.7在110℃下固化4h后，得到形狀記憶材料。彎曲變形形狀記憶恢復時間：24s。實施例3：按摩爾比例為[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝1.4∶1.5∶1，質量比[預聚體]/[雙酚A型環氧樹脂]＝1∶0.7制備基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料步驟1：將腰果酚5g(16.4mmol)，對盂烷二胺3.0g(17.6mmol)加入三口燒瓶攪拌升溫至60℃，再將糠醛1.12g(11.8mmol)滴加入反應器中，在100℃下反應2h，最后經過真空抽提0.5h得到基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的預聚體。步驟2：將預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.7在70℃下固化9h后，得到形狀記憶材料。彎曲變形形狀記憶恢復時間：26s。實施例4：按摩爾比例為[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝1∶1∶1.3，質量比[預聚體]/[雙酚S型環氧樹脂]＝1∶0.8制備基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料步驟1：將腰果酚3.6g(11.7mmol)，對孟烷二胺2.0g(11.7mmol)加入三口燒瓶攪拌升溫至70℃，再將糠醛1.45g(15.3mmol)滴加入反應器中，在100℃下反應2h，最后經過真空抽提0.5h得到基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體。步驟2：將預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.8在90℃下固化7h后，得到形狀記憶材料。彎曲變形形狀記憶恢復時間：30s。實施例5：按摩爾比例為[腰果酚]/[對孟烷二胺]/[糠醛]＝1.4∶1.2∶1.3，質量比[預聚體]/[雙酚F型環氧樹脂]＝1∶1制備基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料步驟1：將腰果酚5g(16.4mmol)，對盂烷二胺2.4g(14.0mmol)加入三口燒瓶攪拌升溫至70℃，再將糠醛1.45g(15.3mmol)滴加入反應器中，在100℃下本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料，其特征在于其所利用基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的預聚體結構如下所示：
【技術特征摘要】
1.一種基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料，其特征在于其所利用基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的預聚體結構如下所示：2.權利要求1所述的基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于步驟為：第一步：將腰果酚、對盂烷二胺按比例加入三口瓶攪拌升溫至40～70℃，然后滴加糠醛，在70～120℃下反應1～5h，最后經過真空抽提0.5～2h得到基于腰果酚、對盂烷二胺和糠醛的預聚體；第二步：將上述預聚體與環氧樹脂按質量比為1∶0.4～1.2在40～230℃下反應0.5～15h后，得到形狀記憶材料。3.根據權利要求2所述的基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于所述第一步中投料摩爾比按[腰果酚]/[對盂烷二胺]/[糠醛]＝(0.7～1.5)∶(0.4～2.2)∶(0.7～1.6)。4.根據權利要求2所述的基于腰果酚、對孟烷二胺和糠醛的形狀記憶環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于第二步所述環氧樹...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王基夫，盧傳巍，王春鵬，儲富祥，
申請(專利權)人：中國林業科學研究院林產化學工業研究所，
類型：發明
國別省市：江蘇,32
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