一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術屬于化工材料技術領域，提出了一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置。將測試氣體充入樣品池，使得樣品池中的微孔材料在一定的溫度和壓力條件下吸附氣體，之后對樣品池進行卸壓放空操作，使微孔材料吸附的氣體脫附，通過監(jiān)測氣體脫附量、脫附速率及脫附氣體的組分含量變化評測微孔材料的孔隙結構信息及其氣體分離性能。本發(fā)明專利技術的方法和裝置可以直觀、快速、準確地評價微孔材料的氣體分離性能。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置
本專利技術屬于化工材料
，涉及到一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置，特別是一種利用檢測氣體脫附過程評價微孔材料孔結構性能的方法及裝置。
技術介紹
微孔材料由于其具有豐富的孔隙結構被廣泛的應用于催化、吸附等領域，尤其是氣體的分離與提純領域，如從空氣中分離氧氣和氮氣、從瓦斯氣中回收濃縮甲烷等。而微孔材料對于氣體的吸附及分離性能與其孔容、孔口尺寸等孔結構參數(shù)密切相關，因此可以通過測量微孔材料的孔結構參數(shù)來評價其氣體分離性能。目前用于混合氣體分離的微孔材料性能的表征方法主要是基于微孔材料對于特定氣體的物理吸附過程。常見的表征方法主要有吸附等溫線測定法、穿透曲線測定法以及變壓/溫吸附法等。吸附等溫線測定法是以N2、CO2、CH4等小分子的吸附等溫線為依據(jù)來分析微孔材料孔隙結構的一種表征方法。其中較為常見和流行的吸附等溫線解析理論有微孔分析法(MP)、H-K法、密度函數(shù)理論法(DFT)等，但這些理論均存在對于孔隙結構分析的局限性。另外，吸附等溫線測定法還存在測試時間長、測試條件苛刻、儀器昂貴等問題。穿透曲線測定法是將被吸附氣體與載氣(He)混合后，再將混合氣體通入待測微孔材料床層，然后測定穿透氣中被吸附氣體組分濃度隨時間的變化關系，由此可得出微孔材料對于特定氣體的吸附量。穿透曲線測定法雖能直觀地測定出微孔材料對于不同特定氣體的吸附量，但其涉及到被吸附氣體與載氣的混合增加了對于測定微孔材料氣體分離性能的復雜程度，同時不能直觀地體現(xiàn)出微孔材料的孔隙結構信息。變壓吸附與變溫吸附是工業(yè)中常用的氣體分離手段。變壓吸附法是一種利用不同組分在吸附劑上的吸附量隨著壓力變化而變化的原理實現(xiàn)氣體分離的方法；而變溫吸附是一種在壓力不變的情況下，利用低溫或常溫條件下進行氣體吸附，高溫條件下進行氣體解吸，從而實現(xiàn)氣體分離的方式。變壓吸附法相對于變溫吸附法更加常用，同時其可以直觀地評價微孔材料的氣體分離性能，但其不能深入直觀地表達微孔材料樣品的孔結構信息，而且進行變壓吸附測試所需樣品量大且所需的測試時間較長，制約了對于氣體分離用微孔材料工業(yè)生產(chǎn)的指導。如中國專利CN201917564U公開了一種碳分子篩制氮性能檢測裝置，取得了碳分子篩的利用率和氣體流量計無波動的有益效果，可提高制氮碳分子篩的評價質(zhì)量，但其評價原理即采用了變壓吸附法，并沒有實際解決評價樣品氣體分離性能時所需樣品量大時間長的問題。
技術實現(xiàn)思路
針對以上技術的不足，本專利技術的目的是提供一種利用微孔材料所吸附氣體的脫附過程，表征微孔材料氣體分離性能的方法及裝置。本專利技術的技術方案：一種評價微孔材料氣體分離性能的方法，步驟如下：(1)待測微孔材料樣品預處理，即首先將待測微孔材料樣品干燥，然后置于樣品池8中；(2)待測微孔材料樣品中雜質(zhì)氣體的脫除；(3)待測微孔材料樣品加壓吸附，即在恒定溫度條件下將測試氣體充入樣品池8至指定壓力上限的壓力并保持該壓力條件一定時間；(4)待測微孔材料樣品減壓脫附，即在與加壓吸附相同的溫度條件下進行樣品池8的卸壓放空操作，并監(jiān)測和記錄放空過程中樣品池8壓力、脫附氣體的量和組成隨時間的變化，直至不再有氣體脫附，由此獲得微孔材料樣品的氣體脫附速率曲線、脫附氣組分含量及脫附氣量，作為定性和定量分析微孔材料樣品孔隙結構信息和氣體分離性能等的基礎數(shù)據(jù)；所述待測微孔材料樣品的加壓吸附和減壓脫附的溫度相同，介于0～70℃之間；待測微孔材料樣品加壓吸附的壓力上限為0.3～1.0MPa，維持壓力上限的時間為0～120min。所述的待測微孔材料樣品為炭分子篩、沸石分子篩、活性炭及其他具有混合氣體分離性能的吸附劑。所述的測試氣體為氮氣、氧氣、氫氣、氦氣、氬氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、烷烴、烯烴、炔烴中的一種或兩種以上混合。所述的待測微孔材料樣品的干燥處理方式為將待測微孔材料樣品置于鼓風干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的溫度下干燥至恒重。所述的待測微孔材料樣品為顆粒狀或粉體，優(yōu)選粒度為10～40目。所述的待測微孔材料樣品中雜質(zhì)氣體的脫除采用抽真空脫附的方式，即在1kPa的絕對壓力下進行抽真空處理30～60min。一種評價微孔材料氣體分離性能的裝置，包括測試氣源1、氦氣源2、氣體除塵干燥系統(tǒng)、質(zhì)量流量計、儲氣池7、樣品池8、恒溫裝置9、壓力傳感器、溫度傳感器12、真空泵13、氣體計量計14、氣體分析系統(tǒng)15、數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)16，電磁閥和調(diào)節(jié)閥；樣品池8為帶頂蓋密封的容器，其上接有第一壓力傳感器10和溫度傳感器12；樣品池8經(jīng)過第一調(diào)節(jié)閥S7與儲氣池7相連；樣品池8經(jīng)第三電磁閥S3和第三調(diào)節(jié)閥S9，第三調(diào)節(jié)閥S9進一步接放空管路；樣品池8經(jīng)第四電磁閥S4接真空泵13后分為兩路，一路經(jīng)第五電磁閥S5接放空管路，另一路經(jīng)第六電磁閥S6依次接氣體計量計14與氣體分析系統(tǒng)15；儲氣池7上接有第二壓力傳感器11，儲氣池7經(jīng)第二調(diào)節(jié)閥S8接放空管路；儲氣池7經(jīng)第一電磁閥S1依次與第一質(zhì)量流量計5、第一氣體干燥除塵系統(tǒng)3、測試氣源1相連；儲氣池7經(jīng)第二電磁閥S2依次與第二質(zhì)量流量計6、第二氣體干燥除塵系統(tǒng)4、氦氣源2相連；第一壓力傳感器10、第二壓力傳感器11、溫度傳感器12均與數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)16相連；儲氣池7、樣品池8及其連接管路均處于恒溫裝置9中。所述的儲氣池7和樣品池8的材質(zhì)為耐腐蝕的金屬材料或無機非金屬材料，儲氣池7的最大耐受壓力為3MPa，樣品池8的最大耐受壓力為1.5MPa，儲氣池與樣品池的容積比為2～3：1。本專利技術的有益效果是：本專利技術的方法是根據(jù)微孔材料氣體脫附過程會受到微孔材料孔結構影響的原理評價微孔材料的氣體分離性能，其中通過樣品的氣體脫附速率曲線及脫附氣量等數(shù)據(jù)可以得知樣品的孔結構信息，通過脫附氣的組分含量變化可以直觀地得知樣品對于混合氣體的篩分能力，與傳統(tǒng)的單純基于氣體物理吸附過程的測試方法相比所需的樣品量較少，測試時間更短，能夠全面準確地得知微孔材料樣品的孔隙結構信息及性能，為氣體分離用微孔材料的工業(yè)生產(chǎn)提供更加快速準確的指導。本專利技術的裝置簡單，容易操作，評價過程中所需的樣品量較少，測試時間短。附圖說明圖1是評價微孔材料氣體分離性能裝置示意圖；圖2是不同炭分子篩吸附空氣脫附氣氧濃度變化。圖3是不同炭分子篩吸附空氣脫附氣變化。圖4是不同炭分子篩脫附氧氣變化。圖5是不同炭分子篩脫附氧氣及氮氣對比。圖中：1測試氣源；2氦氣源；3第一氣體除塵干燥系統(tǒng)；4第二氣體除塵干燥系統(tǒng)；5第一質(zhì)量流量計；6第二質(zhì)量流量計；7儲氣池；8樣品池；9恒溫裝置；10第一壓力傳感器；11第二壓力傳感器；12溫度傳感器；13真空泵；14氣體計量計；15氣體分析系統(tǒng)；16數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；S1第一電磁閥；S2第二電磁閥；S3第三電磁閥；S4第四電磁閥；S5第五電磁閥；S6第六電磁閥；S7第一調(diào)節(jié)閥；S8第二調(diào)節(jié)閥；S9第三調(diào)節(jié)閥。具體實施方式下面結合附圖及技術方案，對本專利技術的具體實施方式做進一步說明。圖1為評價微孔材料氣體分離性能裝置示意圖。該裝置包括測試氣源1、氦氣源2、氣體除塵干燥系統(tǒng)、質(zhì)量流量計、儲氣池7、樣品池8、恒溫裝置9、壓力傳感器、溫度傳感器12、真空泵13、氣體計量計14、氣體分析系統(tǒng)15、數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)16，電磁閥和本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
1.一種評價微孔材料氣體分離性能的方法，其特征在于，步驟如下：(1)待測微孔材料樣品預處理，即首先將待測微孔材料樣品干燥，然后置于樣品池(8)中；(2)待測微孔材料樣品中雜質(zhì)氣體的脫除；(3)待測微孔材料樣品加壓吸附，即在恒定溫度條件下將測試氣體充入樣品池(8)至指定壓力上限的壓力并保持該壓力條件一定時間；(4)待測微孔材料樣品減壓脫附，即在與加壓吸附相同的溫度條件下進行樣品池(8)的卸壓放空操作，并監(jiān)測和記錄放空過程中樣品池(8)壓力、脫附氣體的量和組成隨時間的變化，直至不再有氣體脫附，由此獲得微孔材料樣品的氣體脫附速率曲線、脫附氣組分含量及脫附氣量，作為定性和定量分析微孔材料樣品孔隙結構信息和氣體分離性能等的基礎數(shù)據(jù)。

【技術特征摘要】
1.一種評價微孔材料氣體分離性能的方法，其特征在于，步驟如下：(1)待測微孔材料樣品預處理，即首先將待測微孔材料樣品干燥，然后置于樣品池(8)中；(2)待測微孔材料樣品中雜質(zhì)氣體的脫除；(3)待測微孔材料樣品加壓吸附，即在恒定溫度條件下將測試氣體充入樣品池(8)至指定壓力上限的壓力并保持該壓力條件一定時間；(4)待測微孔材料樣品減壓脫附，即在與加壓吸附相同的溫度條件下進行樣品池(8)的卸壓放空操作，并監(jiān)測和記錄放空過程中樣品池(8)壓力、脫附氣體的量和組成隨時間的變化，直至不再有氣體脫附，由此獲得微孔材料樣品的氣體脫附速率曲線、脫附氣組分含量及脫附氣量，作為定性和定量分析微孔材料樣品孔隙結構信息和氣體分離性能等的基礎數(shù)據(jù)。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測微孔材料樣品的加壓吸附和減壓脫附的溫度相同，介于0～70℃之間；待測微孔材料樣品加壓吸附的壓力上限為0.3～1.0MPa，維持壓力上限的時間為0～120min。3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的待測微孔材料樣品為炭分子篩、沸石分子篩、活性炭及其他具有混合氣體分離性能的吸附劑。4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的測試氣體為氮氣、氧氣、氫氣、氦氣、氬氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、烷烴、烯烴、炔烴中的一種或兩種以上混合。5.根據(jù)權利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，所述的待測微孔材料樣品的干燥處理方式為將待測微孔材料樣品置于鼓風干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的溫度下干燥至恒重；所述的待測微孔材料樣品為顆粒狀或粉體，粒度為10～40目。6.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的待測微孔材料樣品的干燥處理方式為將待測微孔材料樣品置于鼓風干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的溫度下干燥至恒重；所述的待測微孔材料樣品為顆粒狀或粉體，粒度為10～40目。7.根據(jù)權利要求1、2、4或6所述的方法，其特征在于，所述的待測微孔材料樣品中雜質(zhì)氣體的脫除采用...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：徐紹平，王禹，胡耀明，湯歷斌，
申請(專利權)人：大連理工大學，池州山立分子篩有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧,21