The invention discloses a preparation method of ciprofloxacin hydrochloride, which first reacts ciprofloxacin with piperazine and then salt with hydrochloric acid. After cooling and filtering the alkali insoluble substance and acid insoluble substance in the reaction process, ciprofloxacin hydrochloride can be prepared by salt decolorization, thermal filtration, crystallization, filtration, rinsing and baking. It improves the production efficiency of the factory.
【技術實現步驟摘要】
一種鹽酸環丙沙星的制備方法
本專利技術涉及藥用領域，具體是一種鹽酸環丙沙星的制備方法。
技術介紹
鹽酸環丙沙星是由德國拜耳公司于1981年研制的氟喹諾酮類藥物中的優秀品種。氟喹諾酮類藥物以其高效、廣譜、低毒的抗菌特性，在臨床抗感染治療方面取得了巨大成功。傳統的制備方法存在以下缺點：（1）使用溶劑沸點較高，回收溫度高，耗時長，易發生副反應；（2）縮哌時使用的溶劑為異丙醇，DMF等，生產過程中氣味大，生物降解困難，對環境污染較大；（3）反應使用的溶劑存在較多的堿不溶物和酸不溶物，需要回調，甩濾，成鹽脫色等步驟進行純化處理。
技術實現思路
本專利技術的目的就是要解決現有的合成工藝存在的上述問題，提供一種鹽酸環丙沙星的制備方法。本專利技術一種鹽酸環丙沙星的制備方法，包括以下步驟：（1）將環丙羧酸加入有機溶劑中，并加入哌嗪，用堿作為縛酸劑，在60～120℃下反應3～8個小時，監控環丙羧酸殘留小于2%時終止反應，攪拌冷卻至0～30℃，靜置，抽濾，所述有機溶劑為2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸丙二酯、碳酸二乙酯、1-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、碳酸乙二酯、正丁醇、正己醇中的一種及二種混合溶劑；（2）將上一步得到的產物加入水和鹽酸，在攪拌下升溫至溶清，加入活性炭脫色趁熱過濾，并用鹽酸調濾液PH至2～4，降溫析晶，過濾，漂洗干燥，制得鹽酸環丙沙星。本專利技術中所述的堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、三乙胺、四甲基乙二胺或吡啶中的任意一種。本專利技術中所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺和正己醇的混合溶劑。本專利技術與現有生產工藝相比...
【技術保護點】
1.一種鹽酸環丙沙星的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將環丙羧酸加入有機溶劑中，并加入哌嗪，用堿作為縛酸劑，在60～120℃下反應3～8個小時，監控環丙羧酸殘留小于2%時終止反應，攪拌冷卻至0～30℃，靜置，抽濾，所述有機溶劑為2?吡咯烷酮、N，N?二甲基乙酰胺、N，N?二甲基甲酰胺、碳酸丙二酯、碳酸二乙酯、1?甲基?2?吡咯烷酮、N?乙基吡咯烷酮、碳酸乙二酯、正丁醇、正己醇中的一種及二種混合溶劑；（2）將上一步得到的產物加入水和鹽酸，在攪拌下升溫至溶清，加入活性炭脫色趁熱過濾，并用鹽酸調濾液PH至2～4，降溫析晶，過濾，漂洗干燥，制得鹽酸環丙沙星。
【技術特征摘要】
1.一種鹽酸環丙沙星的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將環丙羧酸加入有機溶劑中，并加入哌嗪，用堿作為縛酸劑，在60～120℃下反應3～8個小時，監控環丙羧酸殘留小于2%時終止反應，攪拌冷卻至0～30℃，靜置，抽濾，所述有機溶劑為2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸丙二酯、碳酸二乙酯、1-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、碳酸乙二酯、正丁醇、正己醇中的一種及二種混合溶劑；（2）...
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