一種超高抗鹽聚合物的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種超高抗鹽聚合物的制備方法，包括如下步驟：（1）將丙烯酰胺、2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸、功能單體、助溶劑、碳酸鈉、消泡劑依次加入去離子水中，配制成均勻的溶液，（2）將步驟（1）配制好的溶液降溫至14?16℃，通氮氣除氧，依次加入鏈轉移劑、螯合劑和偶氮二異丁腈，10?20分鐘后加入氧化劑和還原劑，待溶液變粘，且體系溫度升高3℃后，停氮氣，密封，絕熱聚合，體系溫度升高到最高溫度后，溫度不再升高即聚合反應完成；將聚合后的物料依次經水解、造粒、烘干、粉碎、篩分制得超高抗鹽聚合物；本發明專利技術的超高抗鹽聚合物通過引入功能單體、采用均聚共水解工藝提高聚合物的抗鹽耐溫性，在15萬礦化的氯化鈣溶液中具有優異的溶解性和合適的粘度，可作為油田堵水調剖的有機組份，適用于高溫高鹽深井的調剖堵水。

Preparation of a Super High Salt Resistant Polymer

The invention provides a preparation method of ultra-high salt-resistant polymer, which comprises the following steps: (1) adding acrylamide, 2 acrylamide 2 methyl propionic sulfonic acid, functional monomers, cosolvents, sodium carbonate and defoamer into deionized water in turn to prepare a uniform solution; (2) cooling the prepared solution to 14 16 C, denitrifying oxygen and adding nitrogen in turn. Chain transfer agent, chelating agent and azodiisobutyronitrile are added after 10 to 20 minutes with oxidant and reductant. When the solution becomes viscous and the temperature of the system rises by 3 C, nitrogen is stopped, sealed and adiabatic polymerization is carried out. When the temperature of the system rises to the highest temperature, the polymerization reaction is completed without any further increase. The materials after polymerization are hydrolyzed, granulated, dried, crushed and screened to obtain super-high resistance. The ultra-high salt-resistant polymer of the invention improves the salt and temperature resistance of the polymer by introducing functional monomers and adopting homopolymer copolymerization process, has excellent solubility and suitable viscosity in 150,000 mineralized calcium chloride solution, can be used as an organic component of water shutoff and profile control in oilfields, and is suitable for profile control and water shutoff in high temperature, high salinity and deep wells.

【技術實現步驟摘要】
一種超高抗鹽聚合物的制備方法
本專利技術屬水溶性高分子合成領域，具體涉及一種超高抗鹽聚合物的制備方法。
技術介紹
注水開發是我國油田普遍采用的開發方式，但油藏中大量裂縫、高滲條帶等水流優勢通道的存在，導致注入水沿高滲優勢通道進行低效或無效循環的情況比較嚴重。通過堵水、深部液流轉向等技術改善水驅開發效果已成為目前老油田開發的重點工作之一。為有效控制油藏裂縫、高滲條帶等水流優勢通道的水竄，常采用凝膠類堵劑對其實施封堵，從而使水流轉向，提高注入水波及體積，改善油藏的整體水驅開發效果。隨著高溫油層進入后期開發，地層的溫度和含鹽量也不斷上升，現有堵劑已不能滿足高溫高鹽油層的調堵需求。因此，開發一種耐溫、抗高鹽的調剖堵水用有機合成膠劑十分迫切。
技術實現思路
為了解決現有技術存在的缺陷和不足，本專利技術的目的在于提供一種超高抗鹽聚合物的制備方法，來解決現有堵劑已不能滿足高溫高鹽油層的調堵需求的問題。本專利技術通過以下技術方案來實現上述目的：（1）將丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、功能單體、助溶劑、碳酸鈉、消泡劑依次加入去離子水中，配制成均勻的溶液，各組分的重量份數如下：丙烯酰胺200-250份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-20份，功能單體2-3份，助溶劑2-5份，碳酸鈉20-30份，消泡劑1-2份，去離子水690-765份；所述功能單體為N,N-二甲基環己胺、N,N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基丙烯酰胺中的一種或幾種的組合；（2）將步驟（1）配制好的溶液降溫至14-16℃，通氮氣除氧，依次加入鏈轉移劑、螯合劑和偶氮二異丁腈，10-20分鐘后加入氧化劑和還原劑，待體系溫度升高2-4℃溶液變粘后，停氮氣，密封，絕熱聚合，當體系溫度不再升高時即聚合反應完成；各組分的重量份數如下：鏈轉移劑0.01-0.03份，螯合劑0.01-0.03份，偶氮二異丁腈0.2-0.5份，氧化劑0.002-0.003份，還原劑0.001-0.002份；（3）將聚合后的物料依次經水解、造粒、烘干、粉碎、篩分制得超高抗鹽聚合物。進一步的，所述助溶劑為尿素、聚氧乙烯醚中的一種或兩種的組合。進一步的，所述消泡劑為GPE型消泡劑。進一步的，所述鏈轉移劑為甲酸鈉。進一步的，所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉。進一步的，所述氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨的一種或兩種的組合。進一步的，所述還原劑為亞硫酸氫鈉、硫酸亞鐵銨中的一種或兩種的組合。進一步的，所述步驟（3）中水解為90℃水解4小時。進一步的，所述步驟（2）中待體系溫度升高3℃后，停氮氣。本專利技術提供的超高抗鹽聚合物的制備方法包括功能單體的引入和聚合方法的優化，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及功能單體的引入提高了聚合物的抗鹽性及抗溫性，助溶劑的添加提高了聚合物的親水速溶性。本專利技術制得的聚合物在15萬礦化的氯化鈣溶液中具有優異的溶解性和合適的粘度，可作為油田堵水調剖劑的有機組份應用于高溫高鹽深井的調剖堵水。具體實施方式下面通過實施例詳細描述本專利技術，應該理解的是，這些實施例僅用于例證的目的，絕不限制本專利技術的保護范圍。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本專利技術的精神和外圍下可以對本專利技術技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改或替換均落入本專利技術的保護范圍內。實施例1將230g的丙烯酰胺、10g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2g的N,N-二甲基乙醇胺、2g的尿素、2g的聚氧乙烯醚、25g的碳酸鈉、1.5gGPE（消泡劑）依次加入至727.5g的去離子水中，配制成均勻的溶液。將配制好溶液降溫至14-16℃，轉至聚合瓶，通氮氣除氧，依次加入0.015g的甲酸鈉、0.01g的乙二胺四乙酸二鈉、0.2g的偶氮二異丁腈，15分鐘后加入0.002g的過硫酸鉀、0.001g的亞硫酸氫鈉，待溶液變粘，且體系溫度升高3℃后，停氮氣，密封，絕熱聚合，體系溫度升高到最高溫度后，溫度不再升高即聚合反應完成；聚合完成后，放入水浴鍋，90℃水解4小時。水解完成后，取出膠粒造粒、烘干、粉碎、篩分制得分子量820萬，在150000mg·L-1高礦化度氯化鈣溶液中溶解時間50min；在90℃的高溫下，30天后粘度保持率在72.3%。實施例2將210g的丙烯酰胺、15g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2.5g的N,N-二甲基乙醇胺、1g的尿素、3g的聚氧乙烯醚、30g的碳酸鈉、2gGPE（消泡劑）依次加入至736.5g的去離子水中，配制成均勻的溶液。將配制好溶液降溫至14-16℃，轉至聚合瓶，通氮氣除氧，依次加入0.012g的甲酸鈉、0.01g的乙二胺四乙酸二鈉、0.2g的偶氮二異丁腈，15分鐘后加入0.0022g的過硫酸鉀、0.0012g的亞硫酸氫鈉，待溶液變粘，且體系溫度升高3℃后，停氮氣，密封，絕熱聚合，體系溫度升高到最高溫度后，溫度不再升高即聚合反應完成；聚合完成后，放入水浴鍋，90℃水解4小時。水解完成后，取出膠粒造粒、烘干、粉碎、篩分制得分子量980萬，在150000mg·L-1高礦化度氯化鈣溶液中溶解時間45min；在90℃的高溫下，30天后粘度保持率在75.3%。本實施例為最佳實施例，最終產品的技術效果最佳。實施例3將240g的丙烯酰胺、18g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2g的N,N-二甲基乙醇胺、1g的尿素、4g的聚氧乙烯醚、20g的碳酸鈉、2gGPE（消泡劑）依次加入至736.5g的去離子水中，配制成均勻的溶液。將配制好溶液降溫至14-16℃，轉至聚合瓶，通氮氣除氧，依次加入0.015g的甲酸鈉、0.01g的乙二胺四乙酸二鈉、0.2g的偶氮二異丁腈，15分鐘后加入0.003g的過硫酸鉀、0.002g的亞硫酸氫鈉，待溶液變粘，且體系溫度升高3℃后，停氮氣，密封，絕熱聚合，體系溫度升高到最高溫度后，溫度不再升高即聚合反應完成；聚合完成后，放入水浴鍋，90℃水解4小時。水解完成后，取出膠粒造粒、烘干、粉碎、篩分制得分子量760萬，在150000mg·L-1高礦化度氯化鈣溶液中溶解時間48min；在90℃的高溫下，30天后粘度保持率在71.6%。上述實施例僅用于例證的目的，絕不限制本專利技術的保護范圍。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本專利技術的精神和外圍下可以對本專利技術技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改或替換均落入本專利技術的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種超高抗鹽聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將丙烯酰胺、2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸、功能單體、助溶劑、碳酸鈉、消泡劑依次加入去離子水中，配制成均勻的溶液，各組分的重量份數如下：丙烯酰胺200?250份，2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸10?20份，功能單體2?3份，助溶劑2?5份，碳酸鈉20?30份，消泡劑1?2份，去離子水690?765份；所述功能單體為N,N?二甲基環己胺、N,N?二甲基乙醇胺、N，N?二甲基丙烯酰胺中的一種或幾種的組合；（2）將步驟（1）配制好的溶液降溫至14?16℃，通氮氣除氧，依次加入鏈轉移劑、螯合劑和偶氮二異丁腈，10?20分鐘后加入氧化劑和還原劑，待體系溫度升高2?4℃溶液變粘后，停氮氣，密封，絕熱聚合，當體系溫度不再升高時即聚合反應完成，各組分的重量份數如下：鏈轉移劑0.01?0.03份，螯合劑0.01?0.03份，偶氮二異丁腈0.2?0.5份，氧化劑0.002?0.003份，還原劑0.001?0.002份；將聚合后的物料依次經水解、造粒、烘干、粉碎、篩分制得超高抗鹽聚合物。

【技術特征摘要】
1.一種超高抗鹽聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、功能單體、助溶劑、碳酸鈉、消泡劑依次加入去離子水中，配制成均勻的溶液，各組分的重量份數如下：丙烯酰胺200-250份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10-20份，功能單體2-3份，助溶劑2-5份，碳酸鈉20-30份，消泡劑1-2份，去離子水690-765份；所述功能單體為N,N-二甲基環己胺、N,N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基丙烯酰胺中的一種或幾種的組合；（2）將步驟（1）配制好的溶液降溫至14-16℃，通氮氣除氧，依次加入鏈轉移劑、螯合劑和偶氮二異丁腈，10-20分鐘后加入氧化劑和還原劑，待體系溫度升高2-4℃溶液變粘后，停氮氣，密封，絕熱聚合，當體系溫度不再升高時即聚合反應完成，各組分的重量份數如下：鏈轉移劑0.01-0.03份，螯合劑0.01-0.03份，偶氮二異丁腈0.2-0.5份，氧化劑0.002-0.003份，還原劑0.001-0.002份；將聚合后的物料依次經水解...

【專利技術屬性】
技術研發人員：牛愛輝，
申請(專利權)人：山東水衡化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：山東,37