一種易降解回收凝油劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及凝油劑制備技術領域，具體涉及一種易降解回收凝油劑的制備方法。本發明專利技術以綠藻為原料得到脫羥基纖維素，將海泡石研粉得到活化石漿，將納米纖維放入活化石漿中分散得到納米纖維海綿漿料，將脫羥基纖維素與納米纖維海綿漿料混合分散，抽濾，得到復合海綿纖維，將復合海綿纖維、聚二甲基硅氧烷、液體石蠟等物質混合發酵、烘干得到凝油劑，本發明專利技術中海泡石纖維吸附在有機納米纖維表面和孔隙中，得到納米纖維海綿漿料，提高凝油劑的吸油量，提升凝油效率，聚二甲基硅氧烷在纖維海綿的表面生成具有親油非極性的基團，提高纖維海綿的親油疏水性能，且本發明專利技術凝油劑依靠單純的物理作用形成凝油劑，不會污染生態環境，具有廣闊的應用前景。

Preparation of a Degradable Recycling Coagulant

The invention relates to the technical field of preparation of condensate, in particular to a preparation method of degradable recovery condensate. The invention uses green algae as raw material to obtain dehydroxyl cellulose, sepiolite powder to obtain activated slurry, nanofibers are dispersed into activated slurry to obtain nanofibers sponge slurry, dehydroxyl cellulose and nanofibers sponge slurry are mixed and dispersed, filtered, and composite sponge fibers are obtained, and composite sponge fibers, polydimethylsiloxane, liquid paraffin and other substances are mixed and fermented. In the invention, sepiolite fibers are adsorbed on the surface and pore of organic nanofibers to obtain nanofibers sponge slurry, which improves oil absorption capacity and oil condensation efficiency of the oil condensate. Polydimethylsiloxane forms oil-affinity and non-polarity groups on the surface of the fibers sponge, and improves oil-affinity and hydrophobicity of the fibers sponge. The oil condensate of the invention relies on simple oil-affinity and hydrophobicity. Physical action to form oil pour agent will not pollute the ecological environment, and has broad application prospects.

【技術實現步驟摘要】
一種易降解回收凝油劑的制備方法
本專利技術涉及凝油劑制備
，具體涉及一種易降解回收凝油劑的制備方法。
技術介紹
近些年，海洋石油泄漏事故的頻繁發生及工業含油污水的大量排放，使得油水分離問題再次成為人們關注的焦點。含油污水來源較廣，如石油泄漏、陸上開采石油礦石、食品、紡織、機械加工等很多產業都向環境中排放大量的含油污水，無論是工業含油污水還是生活含油污水的任意排放都對生產生活環境造成很大的污染，由此造成的環境問題已不容忽視。傳統的方式（消油劑、吸油海綿、分散劑、微生物富氧化、燃燒）都無法環保、有效的處理。消油劑處理浮油方式使沉入海底的化學油繼續污染海底環境，治標不治本；吸油海綿對輕質油品頗為有效，但對重油束手無策；采用分散劑、微生物富養化以及燃燒等手段不僅對海洋生態環境帶來二次破壞或污染，而且浪費日益短缺的能源油品。因此，發展一種高效、無污染清理并回收水面凝結油的方式已是迫在眉睫。凝油劑是一種可使溢油凝結成固態或半固態膠凍的化學處理劑。主要利用小分子之間能夠通過氫鍵、范德華力、靜電吸引等非共價鍵相互作用在一維方向上自組裝形成纖維狀、帶狀、管狀或螺旋狀納米結構，再相互纏結成三維的網絡結構。在三維網絡結構的基礎上利用表面張力、毛細作用力等將溢油等溶劑分子截留或固定在網絡內，而且溶劑分子的進入也能起到穩定網絡的作用。凝油劑適用于相對較薄的油層，具有毒性低、溢油可回收、能有效防止油擴散等優點，配合使用圍油欄和回收裝置可提高處理漏油和回收的效率。當前常見的凝油劑包括山梨醇類、氨基酸類、羧酸酯類、大豆蛋白類、淀粉類、改性殼聚糖類等。但是目前國內市售的凝油劑有較多缺陷，對其投入實際應用造成很大限制，如存在著凝油不徹底，凝油劑效率低、凝油后油塊粘度低，凝油凝膠難、容易對水體造成二次污染、用量大、成本高、難以回收是尤為突出的缺點。因此，制備出一種新型高效的凝油劑具有巨大的環境效益和社會效益。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題，針對目前凝油劑凝油效率低，凝油后凝油劑不易降解，給回收增加難度的缺陷，提供了一種易降解回收凝油劑的制備方法。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：易降解回收凝油劑的具體制備步驟為：將復合海綿纖維、液體石蠟、酵母粉、聚二甲基硅氧烷、水放入發酵罐中，發酵3～5天，隨后用無水乙醇洗滌至中性后，放入設定溫度為70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到易降解回收凝油劑。復合海綿纖維的具體制備步驟為：（1）將40～50gβ-環糊精、12～15g氫氧化鈉和200～300mL蒸餾水加入四口燒瓶中，對四口燒瓶水浴加熱升溫至80～90℃，啟動攪拌器，以300～350r/min的轉速攪拌混合35～40min，將60～75mLE-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液裝入恒壓滴液漏斗中，用恒壓滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口燒瓶滴加E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液，保溫反應6～8h，得到反應產物；（2）用無水乙醇洗滌上述反應產物1～3次，再將洗滌后的反應產物置于真空干燥箱中，干燥3～4h，得到納米纖維海綿，將40～50g納米纖維海綿放入200～220mL活化石漿中，攪拌分散30～45min后得到納米纖維海綿漿料；（3）將備用的脫羥基纖維素與上述納米纖維海綿漿料混合，置于高速分散機中，以3000～4500r/min的轉速高速分散10～15min，得到分散漿料，將分散漿料置于真空抽濾機中抽濾，去除濾液得到復合海綿纖維。易降解回收凝油劑制備原料，按重量份數計，包括復合海綿纖維50～55份、液體石蠟10～15份、酵母粉10～12份、聚二甲基硅氧烷5～8份、水4～5份。易降解回收凝油劑還可添加放線菌粉復配使用以提高凝油劑的降解性能。發酵溫度為35～40℃。復合海綿纖維的具體制備步驟（1）中E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液質量分數為40%。復合海綿纖維的具體制備步驟（2）中真空干燥箱設定溫度為90～100℃。復合海綿纖維的具體制備步驟（3）中脫羥基纖維素與上述納米纖維海綿漿料混合質量比為1︰5。復合海綿纖維的具體制備步驟（2）中活化石漿的具體制備步驟為：（1）取25～30g綠藻攪碎后置于索氏提取器中，用80～100mL質量分數為20%乙酸乙酯的乙醇溶液，在85～90℃條件下抽提6～8h，脫除脂質抽提物后，再向索氏提取器中加入40～50mL質量分數為20%的碳酸鈉溶液，在58～62℃下抽提多糖，過濾后分離得到纖維渣；（2）將上述纖維渣用質量分數為10%的亞氯酸鈉溶液浸漬氧化2～3h，過濾去除濾液，得到殘渣，將殘渣用質量分數為95%的冰醋酸浸漬處理5～10min后，再用無水乙醇洗滌至中性，得到脫羥基纖維素，備用，取200～250g海泡石在磨石機中磨碎過200目篩得到海泡石粉，隨后用400～500mL質量分數為30%的磷酸溶液浸漬40～45min得到活化石漿。活化石漿的具體制備步驟（1）中綠藻為小球藻、絲藻、水綿的一種。活化石漿的具體制備步驟（2）中亞氯酸鈉溶液質量分數為10%，冰醋酸的質量分數為95%。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術將綠藻分別用乙酸乙酯的乙醇溶液和碳酸鈉溶液抽提脫除脂質和多糖得到纖維渣，再依次用亞氯酸鈉溶液和氫氧化鉀溶液處理后洗滌至中性得到脫羥基纖維素，將海泡石研磨成粉后用磷酸溶液浸漬活化得到活化石漿，將E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液滴入β-環糊精的堿化液中，經過加熱反應，得到納米纖維，將納米纖維放入活化石漿中分散得到納米纖維海綿漿料，將脫羥基纖維素與納米纖維海綿漿料混合，經過高速分散，得到分散漿料，用真空抽濾機對分散漿料進行抽濾處理，去除濾液，分離得到復合海綿纖維，將復合海綿纖維、聚二甲基硅氧烷、液體石蠟、酵母粉、水等物質混合放入發酵罐中，經過發酵改性，得到親油改性海綿，烘干后得到易降解回收凝油劑，本專利技術通過將樹脂與環糊精混合反應配制得到有機納米纖維海綿，海泡石纖維吸附在有機納米纖維表面和孔隙中，得到納米纖維海綿漿料，使其孔隙表面積增大，提高凝油劑的吸油量，所用磷酸是一種酸性活化劑，在與海泡石充分接觸的過程中，能夠將其潤脹甚至將海泡石某些成分溶解，當加入脫羥基纖維素時，磷酸分子會滲透到其中溶出碳酸金屬鹽，打通層間和孔道雜質，從而形成大量的空隙，使單位體積凝油劑的吸油量提高，提升凝油效率；（2）本專利技術在發酵改性過程中聚二甲基硅氧烷等油性物質在微生物作用下打開纖維海綿的盲孔和內部通道，在纖維海綿的表面上生成具有親油非極性的基團，并使其表面粗糙化，提高纖維海綿的親油疏水性能，使其初步具備良好的油水選擇性，其中海藻纖維素經發酵充氣后會形成氣凝膠，具備良好的生物可降解性，纖維素氣凝膠孔隙大小適中、孔隙率高，經過簡單的疏水改性后即可具有良好的親油疏水性，是一種良好的凝油劑，本專利技術中納米纖維海綿是一種有機吸油樹脂，活化石漿中海泡石經過酸活化后比表面積增加，孔徑和孔隙率增大，有利于納米纖維海綿的吸油膨脹，纖維結構更容易形成三維網絡結構，使結膠便于回收，同時本專利技術凝油劑的成分主要為植物性纖維素、石漿、有機納米纖維，它們之間依靠單純的物理作用形成凝油劑，便于降解處理，纖維類材料及石漿回收較為簡單，且不污染生態環境，具有廣闊的應用前景。具體實施方式取25～30g綠藻攪碎后置于索氏提取器中，用80～100本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種易降解回收凝油劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：將復合海綿纖維、液體石蠟、酵母粉、聚二甲基硅氧烷、水放入發酵罐中，發酵3～5天，隨后用無水乙醇洗滌至中性后，放入設定溫度為70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到易降解回收凝油劑；所述的復合海綿纖維的具體制備步驟為：（1）將40～50gβ?環糊精、12～15g氫氧化鈉和200～300mL蒸餾水加入四口燒瓶中，對四口燒瓶水浴加熱升溫至80～90℃，啟動攪拌器，以300～350r/min的轉速攪拌混合35～40min，將60～75mLE?51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液裝入恒壓滴液漏斗中，用恒壓滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口燒瓶滴加E?51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液，保溫反應6～8h，得到反應產物；（2）用無水乙醇洗滌上述反應產物1～3次，再將洗滌后的反應產物置于真空干燥箱中，干燥3～4h，得到納米纖維海綿，將40～50g納米纖維海綿放入200～220mL活化石漿中，攪拌分散30～45min后得到納米纖維海綿漿料；（3）將備用的脫羥基纖維素與上述納米纖維海綿漿料混合，置于高速分散機中，以3000～4500r/min的轉速高速分散10～15min，得到分散漿料，將分散漿料置于真空抽濾機中抽濾，去除濾液得到復合海綿纖維。...

【技術特征摘要】
1.一種易降解回收凝油劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：將復合海綿纖維、液體石蠟、酵母粉、聚二甲基硅氧烷、水放入發酵罐中，發酵3～5天，隨后用無水乙醇洗滌至中性后，放入設定溫度為70～75℃的烘箱中干燥4～5h，得到易降解回收凝油劑；所述的復合海綿纖維的具體制備步驟為：（1）將40～50gβ-環糊精、12～15g氫氧化鈉和200～300mL蒸餾水加入四口燒瓶中，對四口燒瓶水浴加熱升溫至80～90℃，啟動攪拌器，以300～350r/min的轉速攪拌混合35～40min，將60～75mLE-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液裝入恒壓滴液漏斗中，用恒壓滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口燒瓶滴加E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液，保溫反應6～8h，得到反應產物；（2）用無水乙醇洗滌上述反應產物1～3次，再將洗滌后的反應產物置于真空干燥箱中，干燥3～4h，得到納米纖維海綿，將40～50g納米纖維海綿放入200～220mL活化石漿中，攪拌分散30～45min后得到納米纖維海綿漿料；（3）將備用的脫羥基纖維素與上述納米纖維海綿漿料混合，置于高速分散機中，以3000～4500r/min的轉速高速分散10～15min，得到分散漿料，將分散漿料置于真空抽濾機中抽濾，去除濾液得到復合海綿纖維。2.根據權利要求1所述的一種易降解回收凝油劑的制備方法，其特征在于：所述的易降解回收凝油劑制備原料，按重量份數計，包括復合海綿纖維50～55份、液體石蠟10～15份、酵母粉10～12份、聚二甲基硅氧烷5～8份、水4～5份。3.根據權利要求1所述的一種易降解回收凝油劑的制備方法，其特征在于：所述的易降解回收凝油劑還可添加放線菌粉復配使用以提高凝油劑的降解性能。4.根據權利要求1所述的一種易降解回收凝油劑的制備方法，其特征在于：發...

【專利技術屬性】
技術研發人員：皮蒙，
申請(專利權)人：皮蒙，
類型：發明
國別省市：江蘇,32