一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法技術

本發明專利技術公開一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，包括有以下步驟：（1）氧化亞硅復合物的制備：1.1)稱取20g的SiOx粉末，再用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；1.2)將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；1.3)將10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；1.4)將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥；（2）熱處理包覆。通過采用本發明專利技術方法對氧化亞硅進行改進處理，使得制備出來的負極材料具有較高的首次庫倫效率，且具有較為穩定的循環性能。

【技術實現步驟摘要】
一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法
本專利技術涉及負極材料領域技術，尤其是指一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法。
技術介紹
鋰離子電池在現代社會中已經成為人們生活中不可缺少的電源設備，由于生活水平的提升與越發顯著的環境問題，對于鋰離子電池的性能在未來的發展中提出了更高要求。因此，開發和生產高安全性、高能量、低成本、長壽命的鋰離子電池是儲能領域的重要研究方向。負極材料的結構和性質對于電池的電化學性能有著十分重要的作用，而商業化鋰離子電池負極材料多數應用石墨體系，由于該體系材料本身較低的理論容量（石墨：372mAh/g）以及安全性的限制，因而，開發某種新型高比容量電極材料具有一定的迫切性。硅基負極材料具有高理論比容量（4200mAh/g），且硅具有資源豐富，對環境友好等優點，是下一代鋰電池的負極材料的重要方向。在所有的硅基材料中，氧化亞硅材料與金屬鋰在充放電過程中發生反應，生成的氧化鋰（Li2O）作為一種緩沖成分能夠提高氧化亞硅電極的循環性能。氧化亞硅中在充放電循環過程中產生的體積變化較純硅的小。然而，氧化亞硅在充放電循環過程中體積變化較大，自身電導率也較低，這是限制氧化亞硅作為負極材料在充放電循環過程中實現長壽命和高倍率性能的主要因素。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術針對現有技術存在之缺失，其主要目的是提供一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，其能有效解決現有之氧化亞硅作為負極材料在充放電循環過程中壽命短和倍率性能低的問題。為實現上述目的，本專利技術采用如下之技術方案：一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，包括有以下步驟：（1）氧化亞硅復合物的制備：1.1)稱取20g的SiOx粉末，再用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；1.2)將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；1.3)將10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；1.4)將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥；（2）熱處理包覆：2.1）將噴霧干燥制備的粉末按比例與瀝青進行混合攪拌；2.2）將混合好的樣品放置馬弗爐中，在氬氣保護下以5℃/min升溫至650-850℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。作為一種優選方案，所述噴霧干燥時噴嘴的溫度設置為280-320℃。作為一種優選方案，所述噴霧干燥制備的粉末按比例與瀝青進行混合攪拌的質量比例為4-5:1。本專利技術與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果，具體而言，由上述技術方案可知：通過采用本專利技術方法對氧化亞硅進行改進處理，使得制備出來的負極材料具有較高的首次庫倫效率，且具有較為穩定的循環性能，從而在充放電循環過程中實現長壽命和高倍率性能。附圖說明圖1是本專利技術之實施例1的SEM圖像。具體實施方式本專利技術揭示了一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，包括有以下步驟：（1）氧化亞硅復合物的制備：1.1)稱取20g的SiOx粉末，再用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干。1.2)將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末。1.3)將10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h。1.4)將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥；所述噴霧干燥時噴嘴的溫度設置為280-320℃。（2）熱處理包覆：2.1）將噴霧干燥制備的粉末按比例與瀝青進行混合攪拌；所述噴霧干燥制備的粉末按比例與瀝青進行混合攪拌的質量比例為4-5:1。2.2）將混合好的樣品放置馬弗爐中，在氬氣保護下以5℃/min升溫至650-850℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。下面以多個實施例的對本專利技術作進一步詳細說明：實施例1：稱取20g的SiOx粉末，用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；取10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值到8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥，噴嘴的溫度設置為280℃。將噴霧干燥制備的粉末取10g與瀝青進行混合攪拌，復合物與瀝青的比例為5:1；將混合好的樣品放置馬弗爐中，氬氣保護下以5℃/min升溫至650℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。根據實施例1取出制備好的負極材料，將其與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF（聚偏氟乙烯）按照質量比80∶10∶10混合均勻，然后用NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮）將此混合物調制成漿料，均勻涂覆于銅箔上，放入烘箱中，在80℃烘干2小時。制成紐扣電池后，使用Land系統進行測試，材料的首次放電容量在1104mAh/g左右，其首次庫倫效率達到85%，多次循環后能達到92%。實施例2：稱取20g的SiOx粉末，用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；取10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值到8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥，噴嘴的溫度設置為320℃。將噴霧干燥制備的粉末取10g與瀝青進行混合攪拌，復合物與瀝青的比例為4.5:1；將混合好的樣品放置馬弗爐中，氬氣保護下以5℃/min升溫至700℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。根據實施例2取出制備好的負極材料，將其與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF（聚偏氟乙烯）按照質量比80∶10∶10混合均勻，然后用NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮）將此混合物調制成漿料，均勻涂覆于銅箔上，放入烘箱中，在80℃烘干2小時。制成紐扣電池后，使用Land系統進行測試，材料的首次放電容量在1060mAh/g左右，其首次庫倫效率達到81%，多次循環后能達到90%。實施例3：稱取20g的SiOx粉末，用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；取10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值到8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥，噴嘴的溫度設置為300℃。將噴霧干燥制備的粉末取10g與瀝青進行混合攪拌，復合物與瀝青的比例為4:1；將混合好的樣品放置馬弗爐中，氬氣保護下以5℃/min升溫至800℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。根據實施例3取出制備好的負極材料，將其與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF（聚偏氟乙烯）按照質量比80∶10∶10混合均勻，然后用NMP（1-甲基-2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于：包括有以下步驟：（1）氧化亞硅復合物的制備：1.1)稱取20g的SiOx粉末，再用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；1.2)將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；1.3)將10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；1.4)將攪拌好的混合溶液進行噴霧干燥；（2）熱處理包覆：2.1）將噴霧干燥制備的粉末按比例與瀝青進行混合攪拌；2.2）將混合好的樣品放置馬弗爐中，在氬氣保護下以5℃/min升溫至650?850℃，保溫2h，保溫結束后獲得最終的成品。

【技術特征摘要】
1.一種氧化亞硅制備鋰離子電池負極材料的方法，其特征在于：包括有以下步驟：（1）氧化亞硅復合物的制備：1.1)稱取20g的SiOx粉末，再用質量分數為10%的鹽酸浸泡攪拌1h，將樣品過濾后，用蒸餾水清洗至中性，放到鼓風干燥箱中烘干；1.2)將干燥好的SiOx粉末粉碎并進行篩分，獲得納米SiOx粉末；1.3)將10g納米SiOx粉末分散到900mL的去離子水中，加入50ml的表面活性劑，再加入氨水調節pH值8后，將5g酚醛樹脂加入到反應器中，在溫度為30℃的條件持續攪拌反應6h；1.4)將攪...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊昌平，趙東輝，周鵬偉，
申請(專利權)人：福建翔豐華新能源材料有限公司，
類型：發明
國別省市：福建,35