提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法技術

一種提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法，該方法基于粉體燒結技術制備的大尺寸稀土摻雜玻璃棒，利用高溫拉伸爐將玻璃棒拉成直徑為0.5～2mm的細棒，將細棒堆垛在一起再次拉伸至直徑0.5～2mm，重復此過程2～5次，最后拉制成光纖預制棒所需的芯棒。該方法的原理是通過拉伸?堆垛?拉伸的方式，將大尺寸玻璃棒軸向上的不均勻轉變為徑向上的不均勻，通過重復拉伸，將徑向上的不均勻尺寸減小至波長尺度以下，最終不影響光纖激光的產生和傳輸。該方法通過改善芯棒的均勻性，能有效提高光纖激光的效率和光束質量。

Method of Improving the Uniformity of Rare Earth Doped Quartz Glass Bar

【技術實現步驟摘要】
提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法
本專利技術涉及光纖預制棒，特別是一種大模場稀土摻雜石英光纖預制棒芯棒的制備及提高均勻性的方法。
技術介紹
隨著光纖激光器在工業加工的應用越來越廣泛和深化，對光纖激光提出了更高的功率要求；而為了降低稀土摻雜石英光纖的單位面積激光承載功率，減少非線性效應，避免激光損傷，驅使高功率激光光纖朝著大模場光纖的方向發展。自2004年以來，英國南安普頓大學(OpticsExpress,2004,Vol.12,No.25,pp.6088-6092)和德國Jena光子技術研究所聯合Heraeus公司(SPIE會議文集，2008年的6873卷，pp.687311-1-9)進行了大模場摻鐿特種光纖的研制工作。目前比較成熟的稀土摻雜石英光纖預制棒的制備方法主要是改進的化學氣相沉積技術(MCVD)結合溶液浸泡法。但是該方法由于摻雜均勻性和摻雜過程應力控制的限制，很難實現大芯徑的稀土摻雜石英預制棒的制備。2010年公開的德國Heraeus公司和德國Jena光子技術研究所聯合申請的一項美國專利(US2010/0251771A1)提出了一種稀土摻雜石英玻璃的制備方法。該方法從含50wt％氧化硅納米粉的氨水溶液出發，加入AlCl3、YbCl3的水溶液，形成均勻摻雜Al3+、Yb3+離子的SiO2顆粒；通過造粒、干燥、等靜壓成型、脫水、燒結和玻璃化等過程，形成均勻摻雜的石英玻璃。采用該方法可以制備長度200mm、直徑15mm的摻Yb石英玻璃芯棒，并用它制備了1200nm處背底損耗為50dB/km的摻Yb石英大模場棒狀光纖。但是這種方法局限于只能實現Yb3+、Al3+共摻石英玻璃芯棒的制備，不能實現Yb3+、Al3+、P5+共摻，從而較難控制高功率激光輸出應用情況下的光致暗化效應。并且該方法是用氧化硅納米粉固相出發，較難從根本上解決芯棒玻璃的光學均勻性問題。2013年3月公開的長飛光纖光纜有限公司的專利技術專利“一種稀土均勻摻雜預制棒芯棒及其制備”(公開號：CN102992613A)。該方法采用10-200nm的納米氧化硅粉作為原料，溶解在pH＝7-11、含摻雜離子的水或乙醇溶液中，經過脫水、造粒處理后得到含摻雜物的氧化硅粉。采用等靜壓和氣氛燒結獲得摻稀土離子的石英玻璃芯棒。該專利技術獲得了折射率波動在±10％以內的芯棒玻璃。但該專利技術采用的是納米氧化硅原料，不是從純溶液法制備粉末，難以從根本上解決有多種摻雜離子情況下的均勻性問題。2013年本專利技術人所在課題組發展了一種以溶膠凝膠工藝制備大模場摻鐿光纖預制棒芯棒的技術，并申請了專利技術專利“摻Yb石英光纖預制棒芯棒的制備方法”(專利公開號103373811A)。該專利技術專利著重介紹了大尺寸的摻鐿芯棒玻璃的制備方法，其不足之處在于芯棒軸向上的折射率分布不均勻，原因在于在高真空下燒結，芯棒軸向上隨著燒結的進行，摻雜離子易揮發，造成分布不均勻，最終影響制備的大模場光纖的一致性。
技術實現思路
本專利技術針對上述現有技術的不足和缺陷，根據高功率光纖激光器和固態激光器發展的需求，提供一種提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法。應用該方法獲得的稀土摻雜石英玻璃棒可用來制備大尺寸、高均勻性的大模場光子晶體光纖和雙包層光纖。本專利技術的技術解決方案為：一種提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法，包括下列步驟：①將基于粉體燒結技術制備的大尺寸稀土摻雜玻璃棒利用高溫拉伸爐在1900℃～2050℃的溫度下拉制成外徑為0.5～2mm的細棒；②將所述的細棒截成100～200mm的長度，在5％～20％濃度的氫氟酸溶液中進行清洗，去除表面雜質；③將所述清洗好的細棒堆垛成外徑為10～20mm的圓棒，再次在高溫拉伸爐中拉制成外徑為0.5～2mm的細棒；④將上述②③步驟的過程重復2～5次；⑤將最后的細棒堆垛成外徑為10～20mm的圓棒，按照光纖預制棒對芯棒的要求，拉伸至相應的尺寸，用于光纖預制棒的制備。通過對玻璃棒進行拉伸-堆垛-拉伸的過程，將粉體燒結法制備的大尺寸稀土摻雜玻璃棒軸向上的不均勻，轉變為徑向上的不均勻，多次重復拉伸，將徑向上的不均勻尺寸減小至波長尺寸以下，直到不影響激光的產生和傳輸。拉伸-堆垛-拉伸的重復次數取決于原始稀土摻雜玻璃棒在最終芯棒中所占據的尺寸，重復次數越多，原始玻璃棒在芯棒中的尺寸越小，越有利于均勻性的提高。本專利技術的有益效果：1、有效提高稀土摻雜石英玻璃棒的軸向均勻性，獲得高均勻的稀土摻雜玻璃芯棒。2、高均勻的芯棒可用于大模場光子晶體光纖的預制棒制備，有效提高大模場光纖的激光效率和光束質量；也可以作為棒管法制備雙包層光纖的預制棒芯棒，制備低損耗的雙包層光纖。附圖說明圖1是實施例1粉體燒結技術制備的原始摻鐿石英玻璃棒折射率分布隨軸向位置變化的數據。圖2是實施例1均化后的摻鐿石英芯棒折射率分布隨軸向位置變化的數據。圖3是應用實施例1利用均化后的摻鐿石英芯棒作為纖芯制備的光子晶體光纖的端面圖圖4是應用實施例1光子晶體光纖的激光輸入輸出功率曲線(插圖為激光光束質量測試的光斑圖)。圖5是應用實施例2利用均化后的摻鐿石英芯棒作為纖芯制備的雙包層光纖的吸收損耗譜。具體實施方式以下結合附圖和實施例分別就本專利技術做進一步說明。本專利技術中將粉體燒結技術制備的稀土摻雜石英玻璃棒在高溫拉伸爐中進行拉伸獲得細棒，將細棒清洗后堆垛成圓棒，再次拉伸，重復此過程，最終提高玻璃棒的軸向均勻性。實施例1：本實施例利用粉體燒結技術制備的摻鐿石英玻璃棒，重復進行拉伸-堆垛-拉伸的過程，提高摻鐿石英玻璃棒的均勻性。該方法包括下列步驟：①將6根基于粉體燒結技術制備的摻鐿石英玻璃棒加工成外徑10mm、長度150mm，將玻璃棒置于高溫拉伸爐中在1950℃下拉制成Φ1mm的細棒。將拉制的細棒截成200mm的長度，在10％濃度的氫氟酸溶液中浸泡30min，去除表面雜質。②將清洗好的細棒堆垛成外徑15mm、長度200mm的圓棒，置于高溫拉伸爐中在1950℃下拉制成Φ1mm的細棒。將細棒截成170mm的長度，在10％濃度的氫氟酸溶液中浸泡30min，去除表面雜質。③將清洗好的細棒堆垛成外徑15mm、長度170mm的圓棒，置于高溫拉伸爐中在1950℃下拉制成Φ1mm的細棒。將細棒截成140mm的長度，在10％濃度的氫氟酸溶液中浸泡30min，去除表面雜質。④將清洗好的細棒堆垛成外徑15mm、長度140mm的圓棒，置于高溫拉伸爐中在1950℃下拉制成Φ1mm的細棒。將細棒截成100mm的長度，在10％濃度的氫氟酸溶液中浸泡30min，去除表面雜質。⑤將清洗好的細棒堆垛成外徑15mm、長度100mm的圓棒，置于高溫拉伸爐中在1950℃下拉制成Φ5mm的細棒，即制備得到高均勻性的摻鐿石英芯棒。對粉體燒結技術制備的原始摻鐿石英玻璃棒和均化后的摻鐿石英芯棒進行折射率分布隨軸向位置變化的對比測試(PK2600，PhotonKinetics)。原始玻璃棒的測試結果如圖1所示，在軸向位置上從20mm測試到140mm，相對折射率從5.1*10-4變化到1.8*10-3；均化后的芯棒測試結果如圖2所示，軸向位置從50mm測試到200mm，相對折射率基本上在5.8*10-4±2.0*10-4的區間內波動。均化后的芯棒軸向上的均勻性得到了明顯提高，徑向上的均勻性也得到了改本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法，特征在于該方法，包括下列步驟：①將基于粉體燒結技術制備的大尺寸稀土摻雜玻璃棒利用高溫拉伸爐在1900℃～2050℃的溫度下拉制成外徑為0.5～2mm的細棒；②將所述的細棒截成100～200mm的長度，在5％～20％濃度的氫氟酸溶液中進行清洗，去除表面雜質；③將所述清洗好的細棒堆垛成外徑為10～20mm的圓棒，再次在高溫拉伸爐中拉制成外徑為0.5～2mm的細棒；④將上述②③步驟的過程重復2～5次；⑤最后將細棒堆垛成的外徑為10～20mm的圓棒，按照光纖預制棒對芯棒的要求，拉伸至相應尺寸，用于光纖預制棒的制備。

【技術特征摘要】
1.一種提高稀土摻雜石英玻璃棒均勻性的方法，特征在于該方法，包括下列步驟：①將基于粉體燒結技術制備的大尺寸稀土摻雜玻璃棒利用高溫拉伸爐在1900℃～2050℃的溫度下拉制成外徑為0.5～2mm的細棒；②將所述的細棒截成100～200mm的長度，在5％～20％濃度的氫氟酸溶液中進行清洗，去除表面雜質；③將所述清洗好的細棒堆垛成外徑為10～20mm的圓棒，再次在高溫拉伸爐中拉制成外徑...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王孟，于春雷，王世凱，馮素雅，王璠，胡麗麗，張磊，樓風光，陳丹平，
申請(專利權)人：中國科學院上海光學精密機械研究所，
類型：發明
國別省市：上海,31