一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法，屬于礦用材料技術領域。本發明專利技術采用環氧樹脂復合水泥材料作為礦用封孔材料，由于水泥封孔材料本身存在抗沖擊性能差、強度低、密封性較差等缺陷，采用環氧樹脂等聚合物對其進行改性，可以有效改善水泥基封孔材料的多種性能，包括抗折性、抗沖擊性、強度、密封性等等，并使水泥內部結構存在的微孔得到較好的填充，提高水泥抗拉強度與耐腐蝕性，環氧樹脂改性礦用水泥封孔材料性能的作用機理是：將環氧樹脂和固化劑添加到水泥砂漿中隨著水泥水化的持續進行，水凝膠和鈣礬石晶體表面附著的樹脂被固化，促使水泥與環氧樹脂固化產物形成網狀結構，減少，裂縫增強了水泥材料的抗沖擊性能。

Preparation of a Self-expanding Sealing Slurry for Mine with High Hydration Resistance

【技術實現步驟摘要】
一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法
本專利技術涉及一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法，屬于礦用材料

技術介紹
在大部分煤炭產區，煤炭開采的條件非常惡劣，開采深度大，很多進行開采的煤層的瓦斯含量不僅高而且瓦斯壓力大，同時，煤層的透氣性也十分差，地質構造復雜多變，非常容易引發瓦斯事故。瓦斯是形成煤炭過程中的一種附帶產物，與煤炭幾乎在同時形成。由于在煤炭形成過程中存在著生物化學過程，不同的生物化學過程會導致煤體不同的吸附性，從而導致不同煤炭中的瓦斯富集程度不同。瓦斯具有無毒、無色、無味的性質，在濃度到達一定范圍內就會發生爆炸，當達到或者多于某一濃度便會導致窒息。因此，由于進行煤礦開采活動而涌出的瓦斯，不僅會污染井下環境，易發生瓦斯爆炸和人員窒息事故，威脅安全生產，而且，如果直接排放瓦斯，則會破壞臭氧層，進而促進溫室效應的發生。如果可以對瓦斯進行高效抽采和利用，就可以在一定程度上緩解常規油氣供應緊張的問題，同時可以減少由于瓦斯排放所造成的溫室效應，進而保護環境。煤礦瓦斯抽采鉆孔的密封效果對于瓦斯抽采的效率和煤礦的安全生產具有重大影響。因此對于礦井瓦斯抽采鉆孔的封孔要求高。封孔工藝和封孔材料的選擇對于瓦斯抽采封孔起著舉足輕重的作用。現在，煤礦主要采用的封孔工業包括機械式封孔、下套管封孔、無機非金屬材料封孔、高分子有機材料封孔等，而封孔材料則包括水泥基材料、有機封孔材料等。瓦斯抽采鉆孔要保證使用時間長，不能受到開采時間的限制。因此，瓦斯抽采孔的封孔材料要具有一定的抗壓能力和抗沖擊性，避免在長期使用過程中出現的封孔材料破碎等問題。而水泥基封孔材料在完全水化之后的強度可達到30MPa以上，同別的瓦斯封孔材料相比具有較大長處。但是，普通硅酸鹽水泥的完全水化時間在28d以上，若使用水泥進行瓦斯抽采孔的封孔，會造成封孔周期較長，導致瓦斯抽采效率低下，不能使得礦井安全高效生產的愿望達成。水泥基封孔材料的原料豐富，擁有較強的適用性，并且單位能耗低，能最大程度的實現資源的利用，因此其擁有較大的使用市場，使用水泥基材料代替其他材料進行封孔的潛力十分巨大。但是，使用水泥基封孔材料進行封孔時，受到諸多環境因素的影響，在各種類型的作業環境中會產生各種不適應的問題。水泥呈現出粉狀的形態，使用過程中通過加入水攬拌后形成漿體，發生水化反應，最終硬化達到一定強度。目前，煤礦生產過程中，各種封孔材料均有應用，水泥基封孔材料封孔成本較低，操作簡單，原料來源廣泛，在煤礦封孔實踐中應用廣泛。水泥材料在封孔實踐中有獨特的優勢，水泥固化后強度能夠達到30MPa，具有較好的力學性能，能夠對鉆孔孔壁形成支撐，可以抵抗釆礦活動等地質因素誘發的擾動沖擊的干擾。在帶壓封孔條件下，水泥漿體能夠滲入鉆孔孔隙內，有效封堵漏氣裂隙。研究表明，水泥漿固化后與鉆孔孔壁固結，其緊固程度遠高于聚氨酯等發泡類封孔材料。水泥材料抗滲性能優異并且耐腐蝕，抗靜電，不燃燒，防水性能較好。但是水泥材料存在一定的缺陷：（1）隨著開采深度的逐年加深，地質條件越加復雜，巷道中水分在有限空間內蒸發，相對濕度最高能達到100%。水泥封孔材料水化后長時間不能干燥固化達到煤層增透措施或抽采所需強度要求。水泥水化后會產生干燥收縮，碳化收縮，化學收縮等，水平鉆孔封孔中在孔壁與封孔材料間會形成月牙形空隙，減少有效封孔段長度，甚至形成漏氣通道，增大了水平鉆孔漏氣的可能性。水泥封孔材料屬脆性材料，抵抗動態沖擊性能較差，在煤礦井下封孔實踐中易因承受沖擊而產生破壞，最終導致封孔失敗。因此，用于瓦斯抽采孔封孔的材料必須具有一定的微膨脹特性。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題：針對現有水泥封孔材料抗沖擊性能較差的問題，提供了一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：（1）取稻殼干燥炭化處理，收集炭化顆粒并按重量份數計，分別稱量45～50份鐵粉、45～50份炭化顆粒和10～15份NaF攪拌混合并置于真空爐中，通氬氣處理并在氬氣氣氛下，升溫加熱保溫反應，隨后降溫除炭，靜置冷卻至室溫并洗滌干燥，得改性晶須顆粒；（2）將改性晶須顆粒與無水乙醇和磷酸三乙酯復合球磨處理，收集得分散晶須漿液，再按質量比1∶15，將炭黑添加至丁腈橡膠中，塑煉處理，收集塑煉膠并按質量比1∶10，將分散晶須漿液添加至塑煉膠中，攪拌混合并繼續混煉，收集混煉膠并置于開煉機中，按重量份數計，分別稱量45～50份混煉膠、1～2份氧化鋅、3～5份硬脂酸、1～2份促進劑TMTD、0.1～0.5份防老劑4010、4～5份PEG-6000和1～2份硫磺置于開煉機中，開煉處理并停放，研磨過篩，得填充改性材料；（3）按重量份數計，分別稱量45～50份水泥、45～50份去離子水、10～15份填充改性材料、3～5份固化劑593和25～30份水性環氧樹脂置于攪拌機中，攪拌混合3～5min，即可制備得所述的高抗水化礦用自膨脹封孔漿料。所述的干燥炭化處理為取稻殼并對其洗凈，靜置晾干并置于100～110℃下干燥25～30min，收集干燥稻殼并對其研磨過篩，收集得過篩顆粒并置于真空爐中，對真空爐中通入氬氣，控制氬氣流量為90～120mL/min，再在氬氣氣氛下保溫炭化3～5h。所述的保溫炭化溫度為450～500℃。所述的過篩顆粒粒徑為200目。所述的氬氣通入流量為90～120mL/min。所述的升溫加熱保溫反應為按5℃/min升溫至1200～1400℃，保溫反應1～2h。所述的除炭處理溫度為700～750℃。所述的復合球磨處理為按重量份數計，分別稱量45～50份無水乙醇、3～5份磷酸三乙酯和10～15份改性晶須顆粒置于球磨機中，在室溫下球磨3～5h。所述的固化劑優選為固化劑593。所述的水性環氧樹脂可優選為環氧樹脂E-44。本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是：（1）本專利技術技術方案采用環氧樹脂復合水泥材料作為礦用封孔材料，由于水泥封孔材料本身存在抗沖擊性能差、強度低、密封性較差等缺陷，采用環氧樹脂等聚合物對其進行改性，可以有效改善水泥基封孔材料的多種性能，包括抗折性、抗沖擊性、強度、密封性等等，并使水泥內部結構存在的微孔得到較好的填充，提高水泥抗拉強度與耐腐蝕性，同時環氧樹脂改性礦用水泥封孔材料性能的作用機理是：以環氧樹脂為添加劑，以固化劑為附加劑，以改善水泥封孔材料整體性能為目標，將環氧樹脂和固化劑添加到水泥砂漿中，攪拌均勻，產生大量水化物；隨著水泥水化的持續進行，水凝膠和鈣礬石晶體表面附著的樹脂被固化，形成膜狀物對水泥內部孔隙進行填充；水泥水化消耗掉的大量自由水改變了水泥內部環境，促使水泥與環氧樹脂固化產物交織交錯，形成網狀結構，減少了裂縫的發生，增強了水泥材料的抗沖擊性能。本專利技術技術方案采用吸水性能較高的橡膠材料復合晶須材料進行改性，由于晶須采用了漿料并復合橡膠材料，由于普通掛酸鹽水泥在加入外加劑后，會出現干縮現象，導致體積收縮，無法與結構原有部分有效粘結，材料與孔壁間會形成裂隙而導致起不到緊密接觸的作用，而材料內部也容易形成孔隙，使得材料內部的漏氣通道增加，增大了封孔材料內部漏氣的可能性，最終導致封孔失效，所以本專利技術技術方案采用復合晶須材料對材料內部進行有效的填充負載，其材料結構為多孔隙的三維網狀晶須材料填充本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取稻殼干燥炭化處理，收集炭化顆粒并按重量份數計，分別稱量45～50份鐵粉、45～50份炭化顆粒和10～15份NaF攪拌混合并置于真空爐中，通氬氣處理并在氬氣氣氛下，升溫加熱保溫反應，隨后降溫除炭，靜置冷卻至室溫并洗滌干燥，得改性晶須顆粒；（2）將改性晶須顆粒與無水乙醇和磷酸三乙酯復合球磨處理，收集得分散晶須漿液，再按質量比1:15，將炭黑添加至丁腈橡膠中，塑煉處理，收集塑煉膠并按質量比1:10，將分散晶須漿液添加至塑煉膠中，攪拌混合并繼續混煉，收集混煉膠并置于開煉機中，按重量份數計，分別稱量45～50份混煉膠、1～2份氧化鋅、3～5份硬脂酸、1～2份促進劑TMTD、0.1～0.5份防老劑4010、4～5份PEG?6000和1～2份硫磺置于開煉機中，開煉處理并停放，研磨過篩，得填充改性材料；（3）按重量份數計，分別稱量45～50份水泥、45～50份去離子水、10～15份填充改性材料、3～5份固化劑593和25～30份水性環氧樹脂置于攪拌機中，攪拌混合3～5min，即可制備得所述的高抗水化礦用自膨脹封孔漿料。

【技術特征摘要】
1.一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取稻殼干燥炭化處理，收集炭化顆粒并按重量份數計，分別稱量45～50份鐵粉、45～50份炭化顆粒和10～15份NaF攪拌混合并置于真空爐中，通氬氣處理并在氬氣氣氛下，升溫加熱保溫反應，隨后降溫除炭，靜置冷卻至室溫并洗滌干燥，得改性晶須顆粒；（2）將改性晶須顆粒與無水乙醇和磷酸三乙酯復合球磨處理，收集得分散晶須漿液，再按質量比1:15，將炭黑添加至丁腈橡膠中，塑煉處理，收集塑煉膠并按質量比1:10，將分散晶須漿液添加至塑煉膠中，攪拌混合并繼續混煉，收集混煉膠并置于開煉機中，按重量份數計，分別稱量45～50份混煉膠、1～2份氧化鋅、3～5份硬脂酸、1～2份促進劑TMTD、0.1～0.5份防老劑4010、4～5份PEG-6000和1～2份硫磺置于開煉機中，開煉處理并停放，研磨過篩，得填充改性材料；（3）按重量份數計，分別稱量45～50份水泥、45～50份去離子水、10～15份填充改性材料、3～5份固化劑593和25～30份水性環氧樹脂置于攪拌機中，攪拌混合3～5min，即可制備得所述的高抗水化礦用自膨脹封孔漿料。2.根據權利要求1所述的一種高抗水化礦用自膨脹封孔漿料的制備方法，其特征在于：所述的干燥炭化處理為取稻殼并對其洗凈，靜置晾干并置于100～110℃下干燥25～30min，收集干燥稻殼并對其研磨過篩，收集...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳蓉蓉，
申請(專利權)人：陳蓉蓉，
類型：發明
國別省市：江蘇,32