一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法技術

本發明專利技術公開一種對?薄荷烷?3,8?二醇的分離提純方法，屬于精細化工領域。該方法以爪哇香茅油為原料反應制得的含量為25?35wt%的對?薄荷烷?3,8?二醇粗品液體進行提純制得98wt%以上的對?薄荷烷?3,8?二醇產品，提純工藝包括以下步驟：粗品液體進行減壓精餾、收集前餾分、中間餾分、后餾分，待中間餾分冷卻至30?35℃，放入離心機中甩干，得到最終產品PMD，含量達到98wt%以上。本發明專利技術分離提純的產品純度高，質量優，不使用溶劑結晶，產品沒有溶劑殘留。

A Method for Separation and Purification of 3,8-Diol from Menthane

【技術實現步驟摘要】
一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法
本專利技術屬于精細化工領域，涉及一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法。
技術介紹
對-薄荷烷-3，8-二醇，簡稱PMD。學名：p-menthane-3，8-diol，也稱孟二醇。已列入國家化妝品原料目錄（2016）和GB2760食品添加劑目錄中，可做化妝品和食品涼味劑用途。2000年和2002年，對-薄荷烷-3，8-二醇（PMD）分別被美國環保署(EPA)和加拿大害蟲管理控制機構注冊為活性藥物。是美國疾控中心推薦五種昆蟲驅避劑中唯一來源天然的驅避劑，PMD可作為驅蚊蟲劑可應用于蚊子、鼻涕蟲、千足蟲、山螞蟥等，作用時間較長，PMD被叫做“驅蚊靈”，防蚊效果可與現普遍使用的有潛在毒性的避蚊胺媲美。繼而的研究中還證明了PMD具有抑菌、抗病毒效用及特有的香氣和清涼性，進一步擴大了其在日用化學品、化妝品、醫院抗病毒劑、家用消毒劑、以及藥用方面的應用范圍。以上應用都需要使用高純度PMD產品，低純度產品雜質多，達不到應用需求，因此必須提取出提取純化，滿足社會應用需求。目前報道的PMD生產方法有全合成法、植物精油轉化法，全合成方法所得到粗品液體PMD含量較高，通過溶劑結晶獲得成品。存在生產安全隱患、同時也存在溶劑殘留問題，對下游商品開發存在安全隱患。植物精油轉化法獲得的PMD粗品液體含量低，分離更復雜。目前暫未有發現使用香茅精油（爪洼型）為起始原料工業化制取PMD分離提純方法的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決現有技術的不足，針對精油粗品特性以及克服傳統結晶方法的弊端，本專利技術提供一種更理想的分離提純方法，該方法具有環保、安全、無溶劑使用、質量優的效果。為實現本專利技術目的所使用的技術方案為：一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法，以爪哇香茅油為原料反應制得的含量為25-35wt%的對-薄荷烷-3,8-二醇粗品液體為原料，包括以下步驟：1）將粗品液體投入減壓蒸餾釜中，開啟真空系統，開啟加熱，待蒸氣達到塔頂，全回流一小時；2）調節回流比至14：2-18:2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時，切換收集中間餾分；3）提高加熱溫度10-12℃，收集中間餾分，待GC檢測對-薄荷烷-3,8-二醇后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分；4）提升加熱溫度10-12℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加熱；5）待中間餾分冷卻至20-25℃，液體呈半固體半液體狀態時候，攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得即可獲得98wt%PMD成品。進一步地，所述步驟1）減壓蒸餾釜中減壓精餾使用間歇填料精餾塔，理論塔板數大于80。進一步地，所述步驟1）減壓真空為-0.085至-0.098MPa。進一步地，所述步驟1）蒸餾初始加熱溫度為130℃-150℃。本專利技術的有益效果為：本專利技術采用熔融結晶方式，無需使用溶劑，生產過程安全。分餾過程密閉，餾分完全收集，過程無三廢產生，清潔環保。產品純度高，質量優，不使用溶劑結晶，產品沒有溶劑殘留。滿足化妝品、抑菌、防蚊等高端市場領域的使用需求。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術方案做進一步詳細描述，下述說明僅是為了解釋本專利技術，并不對其內容進行限定。下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法，下述實施例中所使用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。實施例1(1)將粗品液體投入減壓蒸餾釜中，開啟真空系統，開啟加熱，待蒸氣達到塔頂，全回流一小時；(2)調節回流比至14：2-8:2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時候，切換收集中間餾分。(3)提高加熱溫度約10℃，收集中間餾分，待GC檢測PMD后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分。(4)提升加熱溫度10℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加熱。(5)待中間餾分冷卻至20-25℃，液體呈半固體半液體狀態時候，攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得98wt%PMD成品。進一步，所述的粗品液體為爪洼香茅油為原料制得的對-薄荷烷-3，8-二醇（PMD）粗品液體；進一步，減壓精餾使用間歇填料精餾塔，理論塔板數大于80。進一步，減壓真空在-0.085至-0.095MPa范圍。進一步，蒸餾初始加熱溫度130℃-150℃左右。實施例2(1)將300千克粗品液體投入500L減壓蒸餾釜中，粗品PMD含量30.3%，開啟真空系統，開啟加熱，設置加熱溫度為130℃，待蒸氣達到塔頂，全回流1小時；(2)調節回流比至14：2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時候，切換收集中間餾分。(3)提高加熱溫度約10℃，收集中間餾分，待GC檢測PMD后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分。(4)提升加熱溫度10℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加熱。(5)待中間餾分冷卻至20-25℃，液體呈半固體半液體狀態時候，攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得98wt%PMD成品。實施例3(1)將400千克粗品液體投入500L減壓蒸餾釜中，粗品PMD含量33.3%，開啟真空系統，開啟加熱，設置加熱溫度為135℃，待蒸氣達到塔頂，全回流1小時；(2)調節回流比至16：2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時候，切換收集中間餾分。(3)提高加熱溫度約10℃，收集中間餾分，待GC檢測PMD后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分。(4)提升加熱溫度10℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加熱。(5)待中間餾分冷卻至20-25℃，液體呈半固體半液體狀態時候，攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得98wt%PMD成品。以上所述，僅為本專利技術的具體實施方式，但本專利技術的保護范圍并不局限于此，任何不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本專利技術的保護范圍之內。因此，本專利技術的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種對?薄荷烷?3,8?二醇的分離提純方法，其特征在于，以爪哇香茅油為原料反應制得的含量為25?35wt%的對?薄荷烷?3,8?二醇粗品液體為原料，包括以下步驟：1）將粗品液體投入減壓蒸餾釜中，開啟真空系統，開啟加熱，待蒸氣達到塔頂，全回流一小時；2）調節回流比至14：2?18:2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時，切換收集中間餾分；3）提高加熱溫度10?12℃，收集中間餾分，待GC檢測對?薄荷烷?3,8?二醇后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分；4）提升加熱溫度10?12℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加熱；5）待中間餾分冷卻至20?25℃，液體呈半固體半液體狀態時候，攪拌倒入離心機中甩至無明顯液體流出時候即可獲得即可獲得98wt%PMD成品。

【技術特征摘要】
1.一種對-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法，其特征在于，以爪哇香茅油為原料反應制得的含量為25-35wt%的對-薄荷烷-3,8-二醇粗品液體為原料，包括以下步驟：1）將粗品液體投入減壓蒸餾釜中，開啟真空系統，開啟加熱，待蒸氣達到塔頂，全回流一小時；2）調節回流比至14：2-18:2，收集前餾分，GC檢測即時樣中香葉醇含量低于2%時，切換收集中間餾分；3）提高加熱溫度10-12℃，收集中間餾分，待GC檢測對-薄荷烷-3,8-二醇后雜質峰大于3%時，切換收集后餾分；4）提升加熱溫度10-12℃，收集后餾分，觀察蒸餾釜液面達到警戒線時候，停止加...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧倩，李華杰，李鴻山，
申請(專利權)人：南寧辰康生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西,45